目的:对原发性肝细胞癌(HCC)、慢性乙型病毒性肝炎(CHB)及肝硬化(LV)患者肝组织中乙型肝炎病毒(hepatitis B virus,HBV)X基因基本核心启动子区(BCP)常见变异位点A1762T/G1764A进行检测分析,以探讨HBVX基因A1762T/G1764A变异与HCC发生发...目的:对原发性肝细胞癌(HCC)、慢性乙型病毒性肝炎(CHB)及肝硬化(LV)患者肝组织中乙型肝炎病毒(hepatitis B virus,HBV)X基因基本核心启动子区(BCP)常见变异位点A1762T/G1764A进行检测分析,以探讨HBVX基因A1762T/G1764A变异与HCC发生发展的关系。方法:采用聚合酶链反应(PCR)方法检测67例患者(包括37例HCC,35例非HCC患者)肝组织中HBV X基因,并对PCR产物进行基因测序分析。结果:HCC组患者A1762T/G1764A突变率为85.7%(30/35),非HCC组患者(包括CHB及LV)A1762T/G1764A突变率为40.6%(13/32),HCC组双突变率明显高于非HCC组(P<0.001)。结论:HBVA1762T/G1764A突变在HCC发生发展中可能起重要作用。展开更多
建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管（截留分子量3 k D）净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离...建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管（截留分子量3 k D）净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差（n=6）为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。展开更多
目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离...目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离子切换FullMS/ddMS2扫描方式分析,获得多种致敏成分的保留时间、一级母离子和二级碎片离子精确质量数,构建致敏成分筛查谱库。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,经ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,采用高分辨质谱分析,利用TraceFinder软件对化妆品中致敏成分与谱库相关信息匹配,实现目标物的高通量筛查确证,筛查确认后利用一级母离子外标法迚行致敏成分的定量分析。结果筛查方法既有一级母离子精确质量数和保留时间,又有二级碎片离子信息,其筛查确证结果可靠;目标化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99),检出限为0.2~20μg/g,回收率为85.6%~109.7%,相对标准偏差为3.2%~12.8%,能够满足检测需求。结论该方法简单、准确、快速,可用于化妆品中多种致敏成分的高通量快速筛查和定量分析。展开更多
建立了高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1％三氯乙酸溶液-甲醇（1：1）提取，经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离，以0.1％甲酸水-乙腈（85：15）作...建立了高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1％三氯乙酸溶液-甲醇（1：1）提取，经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离，以0.1％甲酸水-乙腈（85：15）作为流动相进行等度洗脱，电喷雾正离子（ ESl＋）扫描方式下多反应监测（ MRM）模式对样品进行检测。实验结果表明，金刚烷胺在1.0-50μg/kg范围内线性关系良好，鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg，干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0，2.0，5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2％-98.2％，相对标准偏差（n=6）为1.2％-4.6％；干辣椒及干辣椒制品在5.0，10.0，25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2％-81.6％，相对标准偏差（ n=6）为1.3％-6.3％。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。展开更多
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干...建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。展开更多
文摘目的:对原发性肝细胞癌(HCC)、慢性乙型病毒性肝炎(CHB)及肝硬化(LV)患者肝组织中乙型肝炎病毒(hepatitis B virus,HBV)X基因基本核心启动子区(BCP)常见变异位点A1762T/G1764A进行检测分析,以探讨HBVX基因A1762T/G1764A变异与HCC发生发展的关系。方法:采用聚合酶链反应(PCR)方法检测67例患者(包括37例HCC,35例非HCC患者)肝组织中HBV X基因,并对PCR产物进行基因测序分析。结果:HCC组患者A1762T/G1764A突变率为85.7%(30/35),非HCC组患者(包括CHB及LV)A1762T/G1764A突变率为40.6%(13/32),HCC组双突变率明显高于非HCC组(P<0.001)。结论:HBVA1762T/G1764A突变在HCC发生发展中可能起重要作用。
文摘建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管（截留分子量3 k D）净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差（n=6）为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。
文摘目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离子切换FullMS/ddMS2扫描方式分析,获得多种致敏成分的保留时间、一级母离子和二级碎片离子精确质量数,构建致敏成分筛查谱库。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,经ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,采用高分辨质谱分析,利用TraceFinder软件对化妆品中致敏成分与谱库相关信息匹配,实现目标物的高通量筛查确证,筛查确认后利用一级母离子外标法迚行致敏成分的定量分析。结果筛查方法既有一级母离子精确质量数和保留时间,又有二级碎片离子信息,其筛查确证结果可靠;目标化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99),检出限为0.2~20μg/g,回收率为85.6%~109.7%,相对标准偏差为3.2%~12.8%,能够满足检测需求。结论该方法简单、准确、快速,可用于化妆品中多种致敏成分的高通量快速筛查和定量分析。
文摘建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。
