建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管（截留分子量3 k D）净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离...建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管（截留分子量3 k D）净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差（n=6）为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。展开更多
建立了高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1％三氯乙酸溶液-甲醇（1：1）提取，经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离，以0.1％甲酸水-乙腈（85：15）作...建立了高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1％三氯乙酸溶液-甲醇（1：1）提取，经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离，以0.1％甲酸水-乙腈（85：15）作为流动相进行等度洗脱，电喷雾正离子（ ESl＋）扫描方式下多反应监测（ MRM）模式对样品进行检测。实验结果表明，金刚烷胺在1.0-50μg/kg范围内线性关系良好，鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg，干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0，2.0，5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2％-98.2％，相对标准偏差（n=6）为1.2％-4.6％；干辣椒及干辣椒制品在5.0，10.0，25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2％-81.6％，相对标准偏差（ n=6）为1.3％-6.3％。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。展开更多
文摘建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管（截留分子量3 k D）净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差（n=6）为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。
