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工作场所空气中的甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定法
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作者 郭启芬 靳俊梅 《中国安全生产科学技术》 CAS CSCD 2014年第4期185-188,共4页
为建立工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的检测方法,用硅胶管采集工作场所空气中的甲基丙烯酸,用丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。实验发现,硅胶管采样效率为100%,丙酮解吸效率为92.92%... 为建立工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的检测方法,用硅胶管采集工作场所空气中的甲基丙烯酸,用丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。实验发现,硅胶管采样效率为100%,丙酮解吸效率为92.92%,方法的加标回收率为89.3%-98.0%。样品在低温下可保存至少7天。甲基丙烯酸在0-808.80μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9995,方法的检出限为0.74μg/ml。采样4.5L,最低检出浓度为0.16mg/m3。研究表明,该方法操作简便,采样效率、准确度、精密度、解吸效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的测定。 展开更多
关键词 溶剂解吸 气相色谱 工作场所 空气 甲基丙烯酸
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红外光谱研究HNIW热分解残余物的热分解 被引量:1
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作者 肖和淼 杨荣杰 +3 位作者 曾纪朝 潘清 陈智群 靳俊梅 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期27-32,共6页
制备了HNIW热失重分别为91.8%的残余物Res.1和90.1%的残余物Res.2,在氩气气氛下通过热重-差示扫描联用仪(TG-DSC)对残余物Res.1以10℃/min的升温速率加热到300、400、550、600、800℃,得到5种样品,分别为Res.1-300、Res.1-400、Res.1-55... 制备了HNIW热失重分别为91.8%的残余物Res.1和90.1%的残余物Res.2,在氩气气氛下通过热重-差示扫描联用仪(TG-DSC)对残余物Res.1以10℃/min的升温速率加热到300、400、550、600、800℃,得到5种样品,分别为Res.1-300、Res.1-400、Res.1-550、Res.1-600、Res.1-800。结果表明,氩气气氛有利于氰基(-CN)的生成;大气气氛则有利于碳二亚胺的生成。采用原位红外光谱对HNIW在10℃/min升温速率、大气气氛下加热至232.0℃以上的残余物进行研究,结果表明,C-C键与部分C-N键断裂氧化产生活性中间物种-异氰酸酯,异氰酸酯进一步与相关基团反应生成碳二亚胺。探讨了454.7℃的残余物的空间结构,与碳二亚胺两端相联的聚合片段平面是共平面或相互垂直的。 展开更多
关键词 分析化学 六硝基六氮杂异伍兹烷 热分解 残余物 红外光谱
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