离子色谱-质谱法测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基磷酸 被引量：8

1

作者 霍宗利 曹猛 +1 位作者 张锋 杨红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期226-228,共3页

草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法... 草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[4-5]进行测定时,必须进行衍生,但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外,草甘膦和氨甲基磷酸在C18柱上没有保留,采用高效液相色谱-质谱法进行测定时,极易受到干扰[6-11]。 展开更多

关键词 生活饮用水 主要代谢产物 草甘膦 氨甲基磷酸 衍生法 操作条件 亲水性

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 被引量：6

2

作者 朱峰 姚志建 +6 位作者 霍宗利 吉文亮 刘华良 周庆 李爱民 焦伟 谷静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1465-1471,共7页

近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydroph... 近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛类药物 水体

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基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定 被引量：12

3

作者 张昊 蒋晓宏 霍宗利 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期315-321,共7页

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作... 建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。氯酸盐在质量浓度5~200μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25~50μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%~101%和97.2%~112%,相对标准偏差分别为1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8μg/kg和1.6μg/kg,定量限分别为16μg/kg和5.0μg/kg。该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。 展开更多

关键词 婴儿配方奶粉 氯酸盐 高氯酸盐 离子色谱-串联质谱 增强型基质脂质去除(Captiva EMR-Lipid)小柱

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2015～2017年江苏省食品中多环芳烃污染状况的调查分析 被引量：3

4

作者 陈蓓 阮丽萍 +3 位作者 李放 霍宗利 刘华良 吉文亮 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6569-6575,共7页

目的调查江苏省辖区内的食物中多环芳烃的污染水平现况。方法收集2015～2017年江苏省13市区流通和餐饮环节的油炸食品、速食面、食用油类等样品,采用高效液相色谱荧光检测器测定15种多环芳烃的含量。结果采集5类食物共277仹, 15种多环... 目的调查江苏省辖区内的食物中多环芳烃的污染水平现况。方法收集2015～2017年江苏省13市区流通和餐饮环节的油炸食品、速食面、食用油类等样品,采用高效液相色谱荧光检测器测定15种多环芳烃的含量。结果采集5类食物共277仹, 15种多环芳烃的检出率为18.8%,各类食品中目标化合物检出含量范围:油炸面类食品0.3～197.7μg/kg;速食面0.3～72.0μg/kg;食用油0.3～27.4μg/kg;果蔬类0.1～2.56μg/kg;谷物0.1～6.92μg/kg。苯幵(a)芘(BaP)均未超标。结论江苏省内食品中存在多环芳烃的污染状况,15种多环芳烃的总含量的均值以油炸面类食品和食用油最高,速食面次之,谷物与果蔬类处于较低水平。 展开更多

关键词 多环芳烃 油炸食品 食用油 高效液相色谱 食品安全

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离子色谱-质谱法测定面制品中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐 被引量：9

5

作者 封丽娟 张昊 +2 位作者 刘晓华 霍宗利 朱醇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期160-162,共3页

溴酸盐是一种2B级致癌物,但因为其成本低廉,在我国曾被广泛作为面粉改良剂使用,我国从2005年开始全面禁止溴酸盐在面粉中作为添加剂使用。氯酸盐和高氯酸盐都是重要的工业原料,且都是在自然环境中广泛存在的污染物[1-2],会通过食物链富... 溴酸盐是一种2B级致癌物,但因为其成本低廉,在我国曾被广泛作为面粉改良剂使用,我国从2005年开始全面禁止溴酸盐在面粉中作为添加剂使用。氯酸盐和高氯酸盐都是重要的工业原料,且都是在自然环境中广泛存在的污染物[1-2],会通过食物链富集或者环境暴露污染,给人类的健康带来了威胁,尤其是高氯酸盐在自然界中极其难降解,属于持久性污染物。我国现行有效的食品中溴酸盐的测定方法为国家标准GB/T 20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》中的离子色谱法,该方法采用的电导检测器对溴酸盐没有特异性响应,因为溴酸盐的色谱保留比较差,所以极易出现假阳性结果,尤其是氯化物含量较高时,必须在前处理过程中增加除氯的步骤,这些缺点严重制约了该方法的推广应用。 展开更多

关键词 高氯酸盐 电导检测器 环境暴露 离子色谱法 持久性污染物 溴酸盐 氯化物含量 假阳性结果

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淮安市不同水体中邻苯二甲酸酯的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定及其污染特征研究 被引量：5

6

作者 吴珺玮 姚海波 +3 位作者 霍宗利 赵怀荣 宋鑫 冯晓青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期436-443,共8页

建立一种固相萃取(SPE)富集,超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测水中6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基... 建立一种固相萃取(SPE)富集,超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测水中6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]的方法。样品用Waters Oasis HLB SPE柱萃取,用Box-Behnken Design响应面设计优化水中PAEs提取的固相萃取条件:样品量为200 mL时,上样流量为3 mL·min-1,淋洗剂为9 mL的9%(体积分数)甲醇溶液,洗脱剂为6 mL甲醇和3 mL乙酸乙酯组成的混合溶液。洗脱液氮吹至近干,经甲醇复溶后过0.22μm有机滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和水组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱分离后的PAEs进入MS/MS,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下检测。结果显示:在优化的试验条件下,6种PAEs可在9 min内完成出峰,6种PAEs的质量浓度均在1~20μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.12μg·L^(-1)。对基质水样进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为79.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.2%。方法用于淮安市枯水期和丰水期出厂水、二次供水和末梢水的分析,研究了其污染特征,结果显示:6种PAEs均被不同程度地检出;枯水期水样中具有致癌风险的DEHP含量较高;丰水期水样中的DNP、DCHP、DHXP含量较枯水期的高;丰水期水样中的PAEs含量高于枯水期的。按照美国环境保护署(EPA)暴露风险评价方法对枯水期水样中的DEHP进行健康风险评估,所得风险值1.26×10^(-7)(女性)和1.03×10^(-7)(男性)均低于EPA和其他国际组织规定的标准限值(10^(-4)~10^(-6))。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 响应面设计 邻苯二甲酸酯 水体

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离子色谱-串联质谱法测定水中痕量苦味酸 被引量：6

7

作者 秦园 朱峰 霍宗利 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期358-360,共3页

苦味酸即2,4,6-三硝基苯酚,被广泛应用于炸药、染料和皮革等工业生产及医学中的收敛剂和杀菌剂的制备。受硝基吸电子效应的影响,苦味酸有很强的酸性,其可经过呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收,引起支气管炎和接触性皮炎等。人体长期吸收... 苦味酸即2,4,6-三硝基苯酚,被广泛应用于炸药、染料和皮革等工业生产及医学中的收敛剂和杀菌剂的制备。受硝基吸电子效应的影响,苦味酸有很强的酸性,其可经过呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收,引起支气管炎和接触性皮炎等。人体长期吸收苦味酸可导致末梢神经炎,肝、肾功能受损等,严重危害人类健康。因此,我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中将苦味酸作为地表水源的一个常规监测指标。 展开更多

关键词 地表水源 苦味酸 串联质谱法 离子色谱 地表水环境质量标准 痕量 测定 人体吸收

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高效液相色谱-串联质谱法测定水体中三氯酚的6种同分异构体 被引量：2

8

作者 付正伟 朱峰 +2 位作者 张昊 杨红 霍宗利 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期389-392,共4页

建立了同时测定水体中6种三氯酚(2,3,4-三氯酚、2,3,5-三氯酚、2,3,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,4,6-三氯酚、3,4,5-三氯酚)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。水样经0.22μm水系滤膜过滤后直接进样,经Waters Atlantis^(TM) Premie... 建立了同时测定水体中6种三氯酚(2,3,4-三氯酚、2,3,5-三氯酚、2,3,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,4,6-三氯酚、3,4,5-三氯酚)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。水样经0.22μm水系滤膜过滤后直接进样,经Waters Atlantis^(TM) Premier BEH C18 AX柱(2.1×100 mm,1.7μm)分离,用0.5%NH_(3)·H_(2)O和乙腈进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子扫描,以多反应监测模式(MRM)检测,能在6 min内实现6种三氯酚质谱的同时分离分析。在0.02 mg/L~0.5 mg/L范围内,6种三氯酚线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.9994,检出限为0.42~3.01μg/L;在0.02、0.05、0.1 mg/L三个浓度水平下回收率为100.9%~117.7%(n=5),相对标准偏差为0.6%~4.9%。该方法操作简便快捷,灵敏度和精密度高,满足饮用水实际检测的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 质谱 三氯酚 同分异构体

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定糌粑中15种真菌毒素的含量 被引量：2

9

作者 蒋晓宏 霍宗利 +2 位作者 朱峰 周永林 沈菲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1000-1007,共8页

取1.000g均质过的糌粑粉末,加入5mL水和10mL含10%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10min,加入4g硫酸钠和1g氯化钠,涡旋振荡、离心。取1.5mL上清液,置于装有150mg硫酸镁、100mg C_(18)、100mg N-丙基乙二胺(PSA)的2mL净化管中,涡... 取1.000g均质过的糌粑粉末,加入5mL水和10mL含10%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10min,加入4g硫酸钠和1g氯化钠,涡旋振荡、离心。取1.5mL上清液,置于装有150mg硫酸镁、100mg C_(18)、100mg N-丙基乙二胺(PSA)的2mL净化管中,涡旋振荡、离心。取0.8mL上清液,氮吹至近干,用0.4mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋混合5min,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中15种真菌毒素的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正负离子模式同时扫描,以多反应监测模式检测,采用基质校正标准曲线进行准确定量。结果表明,15种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~5.8μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析10批实际糌粑样品,发现两批糌粑中赭曲霉毒素A(OTA)含量超标。 展开更多

关键词 糌粑 真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁的含量 被引量：3

10

作者 倪海平 刘祥萍 +2 位作者 霍宗利 李登昆 张云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-78,共4页

提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5... 提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5 min,上清液经0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤,取滤液待测。以柱升温程序分离尼古丁和可替宁,以质荷比(m/z) 162.10/84.10和m/z 176.10/98.10为定量离子对,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。结果显示:尼古丁和可替宁均存在基质增强效应,工作曲线的线性范围均为5.0~200.0μg·L^(-1),检出限分别为0.5,2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,尼古丁和可替宁的回收率分别为97.5%~108%和96.7%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.7%和2.9%~7.2%;方法用于15份鲜食用菌样品分析,其中有13份样品检出尼古丁,检出量为0.000 9~0.038 0 mg·kg^(-1),均未检出可替宁。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 鲜食用菌 尼古丁 可替宁

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液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量 被引量：1

11

作者 胡佳偲 冯晓青 +1 位作者 霍宗利 张昊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1162-1167,共6页

提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^(-1)乙酸铵的2.... 提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^(-1)乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示:4种卤代乙酸的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~3.0μg·L^(-1);对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%~114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%~5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0~4.4μg·L^(-1)。 展开更多

关键词 生活饮用水 液相色谱-串联质谱法 卤代乙酸 亲水作用色谱柱

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水体中氯酚类化合物测定方法的研究进展

12

作者 付正伟 霍宗利 杨红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1142-1148,共7页

综述了近年来分光光度法、色谱法及质谱法、毛细管电泳法等主要分析方法检测水体中氯酚类化合物的进展,并对水体中氯酚类化合物的测定方法的发展趋势进行展望(引用文献50篇)。

关键词 氯酚类化合物 测定方法 水体 研究进展

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