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液-质联用技术鉴定安立生坦有关物质 被引量：2
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作者 陈雷霖 宋敏 +2 位作者 张戈 王磊 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期58-65,共8页
采用液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF/MS)和液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)两种液-质联用技术对安立生坦有关物质进行结构鉴定。采用XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(含0.15%甲酸)为流动相线性梯度洗脱... 采用液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF/MS)和液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)两种液-质联用技术对安立生坦有关物质进行结构鉴定。采用XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(含0.15%甲酸)为流动相线性梯度洗脱,对安立生坦及其有关物质进行分离;通过电喷雾正离子化TOF/MS检测,并结合MS/MS碎片和对照品对照鉴定各有关物质的结构。在建立的色谱条件下安立生坦及其有关物质均分离良好,共检测到10个有关物质,并通过联用技术和有机反应机制解析确证了它们的结构。液-质联用技术能够有效地鉴定安立生坦有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 安立生坦 有关物质 LC-TOF/MS LC-MS/MS
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超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留
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作者 曹运姣 刘晨曦 +5 位作者 陈雷霖 尚悦 陈晓莉 胡贝 付蒙 胡敏 《色谱》 北大核心 2025年第10期1119-1126,共8页
建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超... 建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以甲醇-水(99∶1,v/v)为补偿液。流动相流速为1.5 mL/min,补偿液流速为0.2 mL/min,系统背压为13.79 MPa,柱温为50℃,进样量为1μL。采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子多反应监测(MRM)模式下检测12种光引发剂的离子对,外标法定量。结果表明,12种光引发剂在0.1~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.995,检出限(LOD)均为0.03μg/mL,定量限(LOQ)均为0.1μg/mL。12种光引发剂在3个加标水平下的加标回收率为80.7%~119.7%,相对标准偏差为1.0%~5.6%。采用该方法对12批药用复合膜进行测定,共发现6批阳性样品,检出的4种光引发剂分别为4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯甲酮和2-异丙基硫杂蒽酮,其中邻苯甲酰苯甲酸甲酯的检出量最高,未超过拟定限度。本方法准确、灵敏、快速、环保,样品前处理简便,适用于监测药用复合膜中光引发剂的残留量,能为药品包装材料质量标准的完善提供研究基础。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-串联质谱 超临界CO_(2) 药用复合膜 光引发剂
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超高效合相色谱法快速筛查卤化丁基橡胶塞中14种抗氧剂 被引量：3
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作者 付蒙 陈晓莉 +3 位作者 陈雷霖 曹运姣 胡敏 赵霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期706-711,共6页
目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗... 目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),系统背压13.79×10^(3) kPa,柱温40℃,进样体积1μL,检测器为二极管阵列检测器(PDA),检测波长220 nm。结果 14种抗氧剂可以在5 min内实现分离检测。在5~100μg·mL^(-1)范围内,14种抗氧剂的质量浓度分别与各自峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均>0.998,平均加标回收率为89.80%~102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%(n=9)。对10批次卤化丁基胶塞样品进行检测,主要检测到了4种抗氧剂,分别为抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076及抗氧剂1010。结论 该方法简便高效,选择性非常强,能够准确快速地分析卤化丁基胶塞中的抗氧剂。 展开更多
关键词 卤化丁基橡胶塞 抗氧剂 超高效合相色谱法 二极管阵列检测器
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