“稻米质量安全与品质评价”特约专栏介绍(陈铭学)

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作者 陈铭学 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第6期I0003-I0004,共2页

水稻是我国主要的粮食作物之一,在保障粮食安全和国民经济发展中具有不可替代的战略地位。“中国人的饭碗任何时候都要牢牢端在自己手上。我们的饭碗应该主要装中国粮”。在解决“吃饭问题”的背景下,稻谷在产后阶段除了要考虑质量安全... 水稻是我国主要的粮食作物之一,在保障粮食安全和国民经济发展中具有不可替代的战略地位。“中国人的饭碗任何时候都要牢牢端在自己手上。我们的饭碗应该主要装中国粮”。在解决“吃饭问题”的背景下,稻谷在产后阶段除了要考虑质量安全问题外,还要考虑消费者对优质好稻米的追求问题,因此稻米质量安全与品质评价研究是必要的。 展开更多

关键词 吃饭问题 质量安全问题 品质评价 稻米质量安全 战略地位 不可替代 保障粮食安全 粮食作物

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2002-2022年中国籼稻品质的时空分布和发展状况 被引量：1

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作者 邵雅芳 郑欣 +4 位作者 朱大伟 章林平 牟仁祥 郑小龙 陈铭学 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期418-430,共13页

为充分了解我国籼稻品质的时空分布和发展状况,收集2002-2022年种植于安徽、重庆、福建、广东、广西、河南、湖北、湖南、江苏、江西、四川、浙江等12个省级行政区共70 146份籼稻样品,检测并分析稻米的粒长、整精米率、垩白度、透明度... 为充分了解我国籼稻品质的时空分布和发展状况,收集2002-2022年种植于安徽、重庆、福建、广东、广西、河南、湖北、湖南、江苏、江西、四川、浙江等12个省级行政区共70 146份籼稻样品,检测并分析稻米的粒长、整精米率、垩白度、透明度、表观直链淀粉含量、碱消值、胶稠度和蛋白质含量等指标,结合主成分分析阐述我国籼稻品质的发展趋势。结果显示:河南和江苏的籼稻粒长相对较短,整精米率相对较高;广东和江苏的籼稻垩白度较低,1级透明度占比较高;浙江、江西和湖南的籼稻表观直链淀粉含量较高且品种间的差异较大;江苏、重庆和广东的籼稻碱消值较高。近10年来,籼稻粒长逐年变长,碱消值逐年变大,垩白度、透明度、表观直链淀粉含量和蛋白质含量逐渐下降,品种间的差异也越来越小。总体来看,近21年来,我国籼稻品质得到了明显的提升,向着长粒、外观品质优和食味佳的方向发展。 展开更多

关键词 加工品质 外观品质 表观直链淀粉 碱消值 胶稠度 蛋白质

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L-古洛糖酸γ-内酯对蔬菜中有机磷农药残留测定基质效应的补偿作用研究 被引量：8

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作者 陈铭学 朱智伟 +1 位作者 应兴华 牟仁祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期922-926,共5页

建立了一种采用掩蔽试剂对有机磷农药残留测定时的基质效应进行补偿的方法。研究了其对仪器稳定性、耐受性的影响及对基质效应的补偿效果。结果显示,1.0 g/L的L-古洛糖酸γ-内酯对敏感农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果和久效磷的色谱行... 建立了一种采用掩蔽试剂对有机磷农药残留测定时的基质效应进行补偿的方法。研究了其对仪器稳定性、耐受性的影响及对基质效应的补偿效果。结果显示,1.0 g/L的L-古洛糖酸γ-内酯对敏感农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果和久效磷的色谱行为改善显著,响应值分别提高了2.8、9.1、10.4和4.8倍,未对非敏感农药测定产生负面影响。连续测定100个样品,期间5个标样峰高和峰面积的相对标准偏差分别为2.4%～11.8%和4.3%～7.5%,方法的加标回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.6%～13.5%。方法操作简便、补偿效果好,适用于气相色谱法测定有机磷农药残留时基质效应的补偿。 展开更多

关键词 L-古洛糖酸γ-内酯 有机磷农药 基质效应 补偿

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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态 被引量：31

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作者 巩佳第 曹晓林 +3 位作者 曹赵云 卞英芳 于莎莎 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期717-722,共6页

建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h... 建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h,上清液供LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离,经ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度,在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%-99.5%,RSD（n=5）不大于3.6%,大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合,5种砷形态的线性范围AsB和DMA为0.05-200μg/L,As（Ⅲ）和MMA为0.10-400μg/L,As（V）为0.15-600μg/L,方法检出限为0.15-0.45μg/kg。结果表明,本方法简单、灵敏、耐用,可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。 展开更多

关键词 石墨消解 液相色谱 电感耦合等离子体质谱 砷形态 稻米 硝酸

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程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量 被引量：18

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作者 曹赵云 牟仁祥 +3 位作者 吴俐 林晓燕 朱智伟 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1390-1399,共10页

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内... 建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。 展开更多

关键词 程序升温 大体积进样 自动质谱解卷积鉴定系统 气相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果

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改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 被引量：25

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作者 杨欢 孙伟华 +4 位作者 曹赵云 马有宁 柴爽爽 秦美玲 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1070-1076,共7页

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十... 建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（ C18 ） 两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果, 优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0. 1% （ 体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使 8 种目标化合物 在 Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8 种 目标化合物在0. 5～500. 0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998,方法检出限为0. 2～1. 7 μg/kg,定量限为0.5～5.0 μg/kg.各种目标化合物在8 种基质中3 个添加水平（ 5 .0、 25 .0和 125.0 μg / k g ）下的回收率为 71.4%～121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为 0.8%～17.2%.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测. 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 QUECHERS 新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 蔬菜 水果

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ICP-MS混合模式测定植物性农产品中的9种痕量元素 被引量：37

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作者 许萍 陈铭学 +2 位作者 牟仁祥 金冬梅 周蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1138-1142,共5页

建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd... 建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Se、Cu、Ni、Zn 9种痕量元素。结果表明:该方法的线性范围均超过2个数量级,r≥0.999 2;检出限为0.8～40μg.kg-1;相对标准偏差(RSD)为0.6%～5.8%。利用所建立的方法测定了大米粉(GBW10010)、菠菜(GBW10015)、苹果(GBW10019)3种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 碰撞/反应池技术 动能歧视 农产品 石墨消解

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耐镉细菌菌株的分离及其吸附镉机理研究 被引量：36

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作者 林晓燕 牟仁祥 +2 位作者 曹赵云 朱智伟 陈铭学 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1700-1706,共7页

从重金属镉污染稻田土壤中筛选到两株对镉具有较强耐性的细菌菌株LCd1和LCd2。通过形态学观察、常规生理生化鉴定以及16S r DNA同源性分析,菌株LCd1和LCd2分别被鉴定为铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)和阴沟肠杆菌(Enterobacter c... 从重金属镉污染稻田土壤中筛选到两株对镉具有较强耐性的细菌菌株LCd1和LCd2。通过形态学观察、常规生理生化鉴定以及16S r DNA同源性分析,菌株LCd1和LCd2分别被鉴定为铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)和阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)。这两株菌株分别在LB固体培养基上耐受400 mg·L-1和300 mg·L-1的Cd2+,在LB液体培养基中耐受80 mg·L-1和50 mg·L-1的Cd2+。设计实验研究了两株菌株对7种重金属离子的吸附情况,结果显示两株菌都对铅和镉有较高的吸附率,对重金属Cr、Cu、Mn、Ni和Zn的吸附情况则不同,表明两株菌对不同重金属的耐性机制可能存在差异。利用扫描电镜观察发现,与未处理的菌株相比,镉处理菌体表面粗糙,出现不规则凸起,有大量沉淀物聚集,说明胞外沉淀可能是菌株吸附重金属的一个重要途径。进一步通过红外光谱研究了两菌株积累镉及多种重金属离子前后细胞壁表面化学基团的变化情况,结果发现两株菌可能由于本身性质不同,其细胞壁上参与镉及多种重金属吸附的基团不尽相同。 展开更多

关键词 耐镉细菌 筛选 镉污染 吸附机理

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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留 被引量：38

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作者 曹赵云 牟仁祥 +2 位作者 应兴华 林晓燕 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1030-1035,共6页

建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质... 建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪,动态多反应监测方式测定。结果表明:80种农药的线性范围均超过3个数量级,且r≥0.99;对6种蔬菜、水果样品分别进行0.01、0.05mg/kg2个水平的加标回收实验(n=5),其平均回收率分别为64%～118%和72～108%;RSD分别为3.7%～29.1%和3.4%～27.9%;80种农药的方法检出限(S/N=3)为0.02～3μg/kg。方法快速、准确、灵敏,适用于蔬菜、水果中该80种农药的同时分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 多农药残留 蔬菜 水果

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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量 被引量：27

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作者 陈小龙 李正翔 +3 位作者 曹赵云 巩佳第 曹晓林 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期954-960,共7页

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS／MS）检测方法。试样经乙腈提取、Florisi... 建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS／MS）检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱（Poroshell 120 EC-C18）分离，采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测，外标法定量。结果表明：固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题．6种杀菌剂在05～100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0．9990；对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50μg／kg3个加标水平的回收试验，回收率为65％～124％，相对标准偏差（RSD，n=5）为1％～18％；6种杀菌剂的方法检出限（S／N≥3）为0．10～0．17μg／kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应，方法简单准确，可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 酰胺类杀菌剂 蔬菜 水果

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植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定 被引量：34

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作者 吴俐 陈铭学 +2 位作者 牟仁祥 应兴华 曹赵云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期846-848,854,共4页

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂（四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑）残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取，无水硫酸镁、氯化钠盐析，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱／电子捕获检测器（GC／... 建立了同时测定6种三唑类杀菌剂（四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑）残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取，无水硫酸镁、氯化钠盐析，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱／电子捕获检测器（GC／ECD）测定。结果表明：6种三唑类杀菌剂在0．01～0．5mg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．996，样品添加水平为0．05～0．20mg/kg时的平均加标回收率为87％。110％，相对标准偏差为3．0％～5．6％，方法的检出限为0．002—0．007mg／kg。该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要。 展开更多

关键词 三唑类杀菌剂 植物源食品 气相色谱法 电子捕获检测器(ECD)

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亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量 被引量：26

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作者 江燕 曹赵云 +2 位作者 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页

采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米

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柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂 被引量：20

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作者 支建梁 牟仁祥 +1 位作者 陈铭学 朱智伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期93-97,共5页

建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测。对样品的前... 建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测。对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究。15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9-31m in,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6-1.000 0;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率（n=3）为75.3%-121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005-0.05m g/kg。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 在线柱后紫外光解 荧光衍生 固相萃取 苯脲除草剂 蔬菜

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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量 被引量：28

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作者 赵肖华 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 许萍 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1266-1271,共6页

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱... 建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定。对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化。结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200μg/kg,其余分析物在2、20、200μg/kg水平下,平均回收率为74%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～12.1%,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 阿维菌素类药物残留 蔬菜 水果

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基于分散固相萃取液相色谱-串联质谱法测定大米中8种真菌毒素 被引量：20

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作者 孙伟华 杨欢 +4 位作者 曹赵云 马有宁 秦美玲 柴爽爽 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期47-53,共7页

建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid... 建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid方法以及Dis Qu E方法)对8种真菌毒素的回收率;以提取后加标法考察大米基质中各目标物LC-MS/MS分析的基质效应。结果表明,Qu ECh ERS样品前处理方法不适于伏马毒素B1、伏马毒素B2和赭曲霉毒素A分析;而EMR-lipid样品前处理方法无法消除玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A在大米中的基质效应。据此采用Dis Qu E方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测16对离子对(每个化合物2对离子对)分析大米中的8种真菌毒素残留量。8种真菌毒素在3个添加水平下的回收率为70.0%~124.1%,相对标准偏差为0.9%~16.9%,检出限(S/N≥3)为1.2~60.0μg/kg。该方法准确、灵敏,适用于大米中多种真菌毒素的快速分析。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 EMR-lipid方法 DisQuE方法 LC-MS/MS 真菌毒素 大米

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气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉 被引量：26

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作者 应兴华 徐霞 +3 位作者 陈铭学 欧阳由男 朱智伟 闵捷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期782-785,共4页

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1∶1)在80℃水浴中提取3h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经... 建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1∶1)在80℃水浴中提取3h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定。以内标物计,方法的平均回收率为82.57%,相对标准偏差为5.09%,最低检出限为0.01mg/kg。将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047mg/kg。该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 2-乙酰基吡咯啉 香稻

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免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法对粮谷中T-2与HT-2毒素的测定 被引量：17

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作者 牟仁祥 曹赵云 +2 位作者 金连登 朱智伟 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期368-371,共4页

建立了免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法同时检测粮谷中T-2和HT-2毒素的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂提取,免疫亲和柱(Bond Elut(Mycotoxin)净化后,采用液相色谱质谱(HPLC-MS)测定。T-2和HT-2毒素在0.005～0.5mg/L范围内线... 建立了免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法同时检测粮谷中T-2和HT-2毒素的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂提取,免疫亲和柱(Bond Elut(Mycotoxin)净化后,采用液相色谱质谱(HPLC-MS)测定。T-2和HT-2毒素在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在0.01、0.05、0.10、0.2mg/kg的加标水平下,2种毒素的平均回收率为76%～90%,相对标准偏差为2.8%～7.6%;T-2和HT-2毒素的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002mg/kg。 展开更多

关键词 T-2毒素 HT-2毒素 粮谷 免疫亲和柱 液相色谱-质谱

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液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量：41

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作者 曹赵云 牟仁祥 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期743-748,共6页

采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸... 采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。 展开更多

关键词 柱前衍生化 液相色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 稻米

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两种基体改进剂在蔬菜样品农药残留基质效应中的补偿作用 被引量：11

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作者 林晓燕 曹赵云 +3 位作者 牟仁祥 吴莉 朱智伟 陈铭学 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2439-2448,共10页

建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲... 建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显著的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%~120.7%,RSD为0.7%~3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%~120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。 展开更多

关键词 基体改进剂 蔬菜样品 农药残留 基质效应

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微波消解—氢化物—原子荧光光谱法测定大米中痕量硒 被引量：11

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作者 牟仁祥 陈铭学 +2 位作者 应兴华 朱智伟 陈能 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期80-81,88,共3页

采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的... 采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 .1% ,回收率 93.8%～ 10 4 .1%。 展开更多

关键词 微波消解-氢化物-原子荧光光谱法 测定 大米 硒

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