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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 被引量:36
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作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样
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全自动固相萃取-气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留 被引量:12
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作者 何书海 李鸾重 +2 位作者 杨应宁 周女琬 陈表娟 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第18期11053-11056,共4页
[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良... [目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0.20、0.24和0.48μμg/L时回收率为69.4%~106%,相对标准偏差为2.21%~8.65%(n=5),方法检出限分别为0.02~0.04μg/L,定量下限为0.08~0.16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 GC/FPD 有机磷农药 环境水样
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