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凝胶色谱结合GC-MS/MS法测定树脂类中药中禁用农药残留
1
作者
陈树东
林晓佳
+2 位作者
梁金钊
陈筠桦
胡文军
《特产研究》
2024年第6期125-131,共7页
本研究采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测树脂类中药材中24种农药残留的方法。通过对比不同前处理方式的净化效果,选择以乙腈提取树脂类药材中农药成分,以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用B...
本研究采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测树脂类中药材中24种农药残留的方法。通过对比不同前处理方式的净化效果,选择以乙腈提取树脂类药材中农药成分,以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用BIO-Beads SX3(25 mm×300 mm)凝胶净化柱进行净化,分离去除树脂类、色素等大部分杂质后,选用VF-5ms (30m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)和多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量分析。结果表明,24种禁用农药在一定浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检测限为0.001~0.005 mg/kg。典型的样品基质在不同浓度的加标水平下的平均加标回收率为66.7%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~12.5%。研究采用凝胶渗透色谱技术作为树脂类药材基质的净化方式,克服了分散固相萃取和固相萃取法净化容量不足的缺陷,解决了树脂类基质杂质对质谱系统的污染和干扰问题,提高了定性和定量的准确性,具有可操作性强、灵敏度高、重复性好等特点,可以满足树脂类药材中禁用农药的高通量检测要求,可作为特殊基质药材中禁用农药检测方法的有效补充。
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关键词
凝胶色谱
气相色谱串联质谱法
树脂类中药
农药残留
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职称材料
题名
凝胶色谱结合GC-MS/MS法测定树脂类中药中禁用农药残留
1
作者
陈树东
林晓佳
梁金钊
陈筠桦
胡文军
机构
广东省中药研究所
广州检测认证集团有限公司
出处
《特产研究》
2024年第6期125-131,共7页
基金
广东省药品监督管理局重点实验室项目(2022ZDB13)
广东省中药生产企业的中药材中药饮片中33种禁用农药污染残留情况研究项目(粤药监〔2024〕1089号)
药食同源儿童健康食品创新团队项目(云科函〔2022〕16号)。
文摘
本研究采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测树脂类中药材中24种农药残留的方法。通过对比不同前处理方式的净化效果,选择以乙腈提取树脂类药材中农药成分,以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用BIO-Beads SX3(25 mm×300 mm)凝胶净化柱进行净化,分离去除树脂类、色素等大部分杂质后,选用VF-5ms (30m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)和多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量分析。结果表明,24种禁用农药在一定浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检测限为0.001~0.005 mg/kg。典型的样品基质在不同浓度的加标水平下的平均加标回收率为66.7%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~12.5%。研究采用凝胶渗透色谱技术作为树脂类药材基质的净化方式,克服了分散固相萃取和固相萃取法净化容量不足的缺陷,解决了树脂类基质杂质对质谱系统的污染和干扰问题,提高了定性和定量的准确性,具有可操作性强、灵敏度高、重复性好等特点,可以满足树脂类药材中禁用农药的高通量检测要求,可作为特殊基质药材中禁用农药检测方法的有效补充。
关键词
凝胶色谱
气相色谱串联质谱法
树脂类中药
农药残留
Keywords
gel permeation chromatography
gas chromatography tandemmass spectrometry
resinous Chinesemedicine
pesticide residues
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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题名
作者
出处
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1
凝胶色谱结合GC-MS/MS法测定树脂类中药中禁用农药残留
陈树东
林晓佳
梁金钊
陈筠桦
胡文军
《特产研究》
2024
0
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