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Fe_3O_4磁珠催化还原法改进普鲁卡因的合成
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作者 陈惠渝 杨林峰 +2 位作者 吴玉 朱大利 汤善文 《重庆理工大学学报(自然科学)》 CAS 北大核心 2021年第3期207-212,229,共7页
以对硝基苯甲酸和乙醇为起始原料,在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应,随后利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基制得对氨基苯甲酸乙酯,最后在惰性气流下,以叔丁醇钾为催化剂,与二乙氨基乙醇进行酯交换制得普鲁卡因,化合物结构经1H NMR确证... 以对硝基苯甲酸和乙醇为起始原料,在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应,随后利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基制得对氨基苯甲酸乙酯,最后在惰性气流下,以叔丁醇钾为催化剂,与二乙氨基乙醇进行酯交换制得普鲁卡因,化合物结构经1H NMR确证结构。此合成方法中主要改进了对硝基苯甲酸乙酯的还原,利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基替代传统的Fe/HCl还原,避免了产生大量的铁泥废物,且还原后的产物易分离,此步产率可达99%,催化剂易回收,套用10次仍可以保持98%的收率,反应重复性好,操作简单,绿色经济。该合成路线无需进行柱层析或重结晶分离,所得普鲁卡因粗品为二水合物,纯度较高,3步反应总产率可达68%,反应过程中操作温度控制在90℃以下,与传统的两步法相比具有优势。 展开更多
关键词 普鲁卡因 酯交换 Fe_3O_4磁珠 硝基还原
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