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基于Talbol理论的破碎岩石压缩变形及分形特征试验研究
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作者 孙文斌 田殿金 +2 位作者 薛彦超 张志 陈其勇 《矿业安全与环保》 北大核心 2025年第1期61-69,共9页
为研究侧限条件下不同轴向荷载、饱水状态及粒径级配3种因素对断层破碎岩体的压缩变形及分形特征的影响,以山东星村煤矿非导水断层取出的断层岩石为试样,利用自主研制的破碎岩石变形—渗流试验系统,开展侧限条件下不同Talbol幂指数n的... 为研究侧限条件下不同轴向荷载、饱水状态及粒径级配3种因素对断层破碎岩体的压缩变形及分形特征的影响,以山东星村煤矿非导水断层取出的断层岩石为试样,利用自主研制的破碎岩石变形—渗流试验系统,开展侧限条件下不同Talbol幂指数n的级配破碎岩石压缩变形试验。研究结果表明:随着轴向载荷逐级增大,破碎岩石轴向位移量增大,压缩碎胀系数和压实度变小;相同侧限轴向荷载条件下,饱水状态试样的轴向位移量和加载终点位移累积变形量比干燥状态的更大;随着级配指数增大,加载终点位移累积变形量变大;破碎岩石的质量分布系数C随Talbol幂指数n增大而增大,且随轴向荷载的增大而减小;破碎岩石分形维数D随Talbol幂指数n增大而减小,试验后分形维数增量随Talbol幂指数n增大而增大,即岩石破碎程度愈加剧烈。根据破碎岩体力学特征与分形特征将其变形过程划分为松散堆积、错位挤压、变形开裂、研磨破碎4个阶段,在加载前期岩石变形以颗粒滑动位移为主,加载后期变形以颗粒研磨破碎为主。 展开更多
关键词 破碎岩石 轴向荷载 分形维数 Talbol指数 压缩变形
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粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定 被引量:18
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作者 陈其勇 葛宝坤 +1 位作者 韩红芳 王云凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期573-576,共4页
建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量。在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为... 建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量。在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为1.0~20.0μg/L,相关系数大于0.996,方法定量下限为5μg/kg;在加标水平为5、10、20μg/kg时,大米、大豆、小麦样品中11种二硝基苯胺类除草剂的平均加标回收率为65%~110%,相对标准偏差(n=7)为2.6%~10.2%。 展开更多
关键词 二硝基苯胺类除草剂 气相色谱-串联质谱 粮谷 测定
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果蔬中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留测定 被引量:7
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作者 陈其勇 郑文杰 +2 位作者 肖亚兵 王云凤 常春艳 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第9期155-158,共4页
采用基质分散固相萃取(MSPD)为样品前处理方法,建立气相色谱-串联四极杆质谱快速检测蔬菜、水果中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留分析方法。果蔬类样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙级甲烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用气相色谱/四级杆... 采用基质分散固相萃取(MSPD)为样品前处理方法,建立气相色谱-串联四极杆质谱快速检测蔬菜、水果中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留分析方法。果蔬类样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙级甲烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用气相色谱/四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测。结果表明,在0.005 mg/kg~0.2 mg/kg添加水平内二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵的平均添加回收率在78.5%~109.3%之间,相对标准偏差不大于8.8%。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 果蔬类样品 二硝基苯胺类除草剂 测定
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高效液相色谱法与酶免疫法快速测定鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的比较 被引量:5
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作者 陈其勇 葛宝坤 +3 位作者 宓捷波 刘煊 王云凤 周荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期68-70,共3页
采用高效液相色谱(HPLC)法与酶免疫法(EIA)两种方法检测鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的含量,对这两种分析方法所得的回收率进行了比较,当添加浓度在5.0~50.0μg·kg^-1时,其中HPLC法所测得的回收率为68.2%-90.0%,相... 采用高效液相色谱(HPLC)法与酶免疫法(EIA)两种方法检测鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的含量,对这两种分析方法所得的回收率进行了比较,当添加浓度在5.0~50.0μg·kg^-1时,其中HPLC法所测得的回收率为68.2%-90.0%,相对标准偏差小于7.0%,检出限为2μg·kg^-1;EIA法所测得的回收率为72.4%~92.3%,相对标准偏差小于6.8%,检出限为1μg·kg^-1;两种方法均具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱 酶免疫法 鲫鱼 显/隐色孔雀石绿 鲫鱼
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定食品中(Z)-和(E)-毒虫畏残留 被引量:4
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作者 陈其勇 王飞 +1 位作者 宓捷波 吴若昕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第9期152-155,共4页
建立了食品中农药(Z)-和(E)-毒虫畏残留量的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法;样品采用Qu ECh ERS法进行前处理;以0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱及正离子源(ESI)电离方式,采用超高压液相色谱-串联质谱仪在选择... 建立了食品中农药(Z)-和(E)-毒虫畏残留量的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法;样品采用Qu ECh ERS法进行前处理;以0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱及正离子源(ESI)电离方式,采用超高压液相色谱-串联质谱仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.02 mg/kg;毒虫畏(Z)-和(E)-两种同分异构体得到很好的分离。在大米、小麦2种粮谷类样品,卷心菜、苹果、洋葱、柑橘4种蔬果类样品和猪肉、牛肾2种动物源食品中添加不同浓度的毒虫畏时,其平均添加回收率在72.7%-105.2%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。 展开更多
关键词 毒虫畏 QuEChERS法 超高压液相色谱-串联质谱 食品
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农产品中甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定 被引量:2
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作者 陈其勇 韩红芳 +3 位作者 王云凤 常春艳 章骅 蔡国瑞 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2009年第3期128-130,共3页
建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg。在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4... 建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg。在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时,其平均添加回收率在77.6%~98.4%之间,相对标准偏差(n=10)为2.8%~8.2%。 展开更多
关键词 甲羧除草醚 气相色谱-质谱 农产品 测定
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新型杀螨剂F1050在土壤和水体中的残留分析方法研究 被引量:2
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作者 陈其勇 吴慧明 朱国念 《浙江农业学报》 CSCD 2003年第5期314-317,共4页
报道了新型杀螨剂F1050在土壤和水中的残留分析方法。分析采用柱层析净化和毛细管气相色谱法(电子捕获检测器ECD),分离效果良好,灵敏度高,F1050在土壤和水中的最小检出浓度分别为0 0132μg/kg和0.0066μg/L;当土壤和水中F1050添加浓度为... 报道了新型杀螨剂F1050在土壤和水中的残留分析方法。分析采用柱层析净化和毛细管气相色谱法(电子捕获检测器ECD),分离效果良好,灵敏度高,F1050在土壤和水中的最小检出浓度分别为0 0132μg/kg和0.0066μg/L;当土壤和水中F1050添加浓度为0.005~5.0mg/kg时,该方法回收率为71.15%~101.62%。 展开更多
关键词 F1050 土壤 残留分析 毛细管气相色谱法
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食品中环己基氨基磺酸钠残留分析方法研究 被引量:4
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作者 陈其勇 林安清 许泓 《口岸卫生控制》 2005年第1期28-29,37,共3页
目的本研究为食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)在肉制品、饮料及咸菜等商品中的残留分析方法。方法分析采用毛细管气相色谱法(氢火焰离子化检测器FID),灵敏度高。本分析方法样品前处理工作简单,采用亚硝酸钠及浓硫酸作为衍生化试剂... 目的本研究为食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)在肉制品、饮料及咸菜等商品中的残留分析方法。方法分析采用毛细管气相色谱法(氢火焰离子化检测器FID),灵敏度高。本分析方法样品前处理工作简单,采用亚硝酸钠及浓硫酸作为衍生化试剂生成环己醇亚硝酸酯。结果气相色谱分析方法保留时间为4.6min,在浓度为1μg/ml-50μg/ml时得到良好的线性关系,方法检出限(信噪比3:1)为0.2ng,在样品中环己基氨基磺酸钠添加浓度为50mg/kg-50mg/kg时,方法平均回收率在86%-107%之间。结论本研究方法高效、稳定,适合进行日常样品的检验工作。 展开更多
关键词 方法研究 甜蜜素 环已基氨基磺酸钠 毛细管气相色谱法 保留时间 试剂 食品添加剂 咸菜 饮料 肉制品
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新型杀螨剂F1050的光化学降解研究
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作者 陈其勇 朱国念 +1 位作者 吴慧明 肖亚兵 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B03期207-210,共4页
为了全面评价新型杀螨剂F1050的环境行为,以254及365 nm紫外灯为光源研究了其在溶剂相中的光化学降解。结果表明,F1050在有机溶剂中的光解速率为甲醇>正己烷>乙腈,在254 nm紫外光照射下F1050的光解速率大于在365 nm黑炽荧光灯下... 为了全面评价新型杀螨剂F1050的环境行为,以254及365 nm紫外灯为光源研究了其在溶剂相中的光化学降解。结果表明,F1050在有机溶剂中的光解速率为甲醇>正己烷>乙腈,在254 nm紫外光照射下F1050的光解速率大于在365 nm黑炽荧光灯下的光解速率,丙酮表现出对F1050水溶液显著的光猝灭作用,而添加H2O2作为氧化剂的水溶液则能加速F1050的光解。 展开更多
关键词 F1050 光解 丙酮 H2O2
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同位素稀释/液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素 被引量:20
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作者 赵孔祥 娄婷婷 +3 位作者 何佳 陈其勇 葛宝坤 郑文杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1372-1376,共5页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以甲醇(甲酸0.02%)-0.1%甲酸溶液为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用大气压化学电离,正离子多反应监测模式测定。5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.8%~113.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.1%,定量下限(LOQ)为0.5~10μg/100g。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 脂溶性维生素 维生素A 维生素D 维生素E 维生素K1 测定
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改良的QuEChERS样本前处理/高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留 被引量:31
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作者 王飞 宓捷波 +2 位作者 李淑静 陈其勇 吴华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期272-275,共4页
采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达... 采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%~89.4%,土霉素的回收率为53.4%~61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。 展开更多
关键词 EMR-Lipid QUECHERS 四环素类 兽药残留 高效液相色谱-串联质谱
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凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:15
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作者 王云凤 常春艳 +3 位作者 陈其勇 葛宝坤 高健会 宓捷波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期253-255,258,共4页
A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extractio... A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extraction for sample preparation.Rapid qualitative and quantitative analyses was carried out by gas chromatography-mass spectrometry under the selective-ion monitoring mode.The experimental results showed that the correlation coefficients were better than 0.99,the recoveries for spiked standards were 70%-104%,the relative standard deviations were 2.1%-15.9%. 展开更多
关键词 Organochlorine pesticides Pyrethroid pesticides Gel Permeation chromatography Solid-phase extraction Gas chromatography-mass spectrometry Animal food
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蔬菜、水果中4种抗凝血灭鼠剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量:9
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作者 宓捷波 张骏 +4 位作者 王云凤 常春艳 陈其勇 王伟 葛宝坤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1214-1216,1220,共4页
建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化。结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0~50μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆... 建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化。结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0~50μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆的检出限可达0.5μg/kg,回收率分别为77%~96%,69%~113%;敌鼠和杀鼠酮的检出限为1.0μg/kg,回收率分别为72%~94%,71%~90%;RSDs均小于10%,可以满足目前国际限量要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 抗凝血灭鼠剂 溴鼠灵 溴敌隆 敌鼠 杀鼠酮
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液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量 被引量:24
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作者 王云凤 葛宝坤 +3 位作者 高建会 宓捷波 常春艳 陈其勇 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2009年第4期130-133,共4页
建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定。8种被测物在0.05mg/L~5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.... 建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定。8种被测物在0.05mg/L~5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9953。方法的测定低限为0.01mg/kg,平均回收率为76.5%~92.5%,重复试验7次,RSD值小于10.2%。 展开更多
关键词 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 液相色谱-质谱法 固相萃取
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在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留 被引量:7
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作者 李淑静 董梅 +4 位作者 许泓 宓捷波 陈其勇 葛宝坤 翟自芹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期157-161,共5页
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割... 建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01~0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0%~ 112.9%,相对标准偏差为3.2%~12.0%.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性. 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 二维气相色谱 质谱 农药多残留 鲫鱼
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固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量 被引量:12
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作者 葛宝坤 赵孔祥 +3 位作者 王云凤 陈其勇 高健会 王伟 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2009年第6期127-129,共3页
样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02mg/kg~0.5mg/kg加标范围内,方法的回... 样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02mg/kg~0.5mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%~105.3%,相对标准偏差为2.36%~6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂。 展开更多
关键词 磺酰脲类除草剂 固相萃取 高效液相色谱法 紫外检测
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水生动物及水产品中硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱测定 被引量:10
17
作者 葛宝坤 陈其勇 +2 位作者 王伟 高建会 王云凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期911-913,共3页
建立了水生动物及水产品中农药疏丹及其代谢物残留量的气相色谱一质谱(GC—MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下... 建立了水生动物及水产品中农药疏丹及其代谢物残留量的气相色谱一质谱(GC—MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.004mg/kg。在鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、虾4种样品中添加不同浓度的硫丹时,其平均添加回收率在71%~87%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。 展开更多
关键词 硫丹 气相色谱-质谱 水生动物及水产品
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气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定 被引量:8
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作者 李淑静 陈其勇 +4 位作者 宓捷波 王飞 许泓 李超 黄钊卿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第9期2899-2902,共4页
目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确... 目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 不确定度 气相色谱-质谱法 葡萄酒
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限进印迹柱在线净化/液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗与莱克多巴胺残留量 被引量:4
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作者 宓捷波 李淑静 +4 位作者 王飞 董襄朝 许泓 葛宝坤 陈其勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1356-1361,共6页
利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法.样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL... 利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法.样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL PAK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,多反应监测模式测定,内标法定量.克伦特罗和莱克多巴胺的定量下限分别为0.02 μg/kg和0.09 μg/kg.在猪肉、牛肉、香肠和奶粉中添加0.05~0.20 μg/kg克伦特罗和0.5~2.0μg/kg莱克多巴胺,回收率为84.0%~103.8%,相对标准偏差小于12%. 展开更多
关键词 限进型分子印迹柱 在线净化 克伦特罗 莱克多巴胺 动物源食品
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超滤净化-气相色谱-质谱法测定鸡肉中四种有机氯农药的残留量 被引量:5
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作者 宓捷波 王云凤 +3 位作者 陈其勇 常春艳 彭扬思 葛宝坤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期748-750,753,共4页
鸡肉样品经乙腈提取,所得提取液再经能截留相对分子质量为1 000道尔顿物质的超滤膜净化后,采用气相色谱-质谱法测定鸡肉中4种有机氯农药艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、乙酯杀螨醇4种有机氯农药的含量。在优化的超滤条件下,4种有机氯农药... 鸡肉样品经乙腈提取,所得提取液再经能截留相对分子质量为1 000道尔顿物质的超滤膜净化后,采用气相色谱-质谱法测定鸡肉中4种有机氯农药艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、乙酯杀螨醇4种有机氯农药的含量。在优化的超滤条件下,4种有机氯农药的测定下限(10S/N)均为0.05 mg.kg-1。 展开更多
关键词 超滤 气相色谱-质谱 有机氯农药 鸡肉
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