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正己基三苯乙炔基硅烷的合成及其非等温固化动力学 被引量:2
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作者 谭德新 梁梅 +3 位作者 陈国新 陆海仁 汪猛 王艳丽 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期730-736,共7页
以正己基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(^1HNMR、^13CNMR和^29SiNMR)对NTPES单体结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)确定NTPES单体的... 以正己基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(^1HNMR、^13CNMR和^29SiNMR)对NTPES单体结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)确定NTPES单体的固化工艺,采用4种动力学分析方法(Kissinger、Ozawa、Flynn-Wall-Ozawa和Friedman法)研究单体的固化动力学参数,并预测固化反应机理。实验结果表明,NTPES单体固化符合自催化反应机理,固化反应活化能为158.30 kJ/mol;反应级数m=0.61;n=0.54;指前因子ln A=29.53 s^-1,单体的热聚合主要发生炔键环化反应。 展开更多
关键词 正己基三氯硅烷 苯乙炔 Grignard反应 正己基三苯乙炔基硅烷 固化动力学
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聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂的制备与热性能 被引量:3
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作者 王艳丽 谭德新 +3 位作者 陈佰倍 陆海仁 顾家伟 汪猛 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期886-892,共7页
以苯乙炔、正己基三氯硅烷为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振(1H-NMR、13C-NMR和29Si-NMR)对NTPES单体结构进行表征;利用非等温差示扫描量热法(DSC)确定单体的固... 以苯乙炔、正己基三氯硅烷为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振(1H-NMR、13C-NMR和29Si-NMR)对NTPES单体结构进行表征;利用非等温差示扫描量热法(DSC)确定单体的固化工艺,通过热聚合法制备聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂(PNTPES);借用TG-DTG技术分析聚正己基三苯乙炔基硅烷(PNTPES)树脂的热稳定性,并分别采用Kissinger、Ozawa、Achar、Cosat-Redfern、Friedman和Vyazonvkin-Weight法对树脂的热分解行为进行研究。研究结果表明:树脂在400℃左右开始分解,Td5分解温度超过438℃,800℃时残炭率在60%以上,动力学分析显示PNTPES树脂热分解活化能Ea为170.74kJ·mol-1,指前因子A为1.93×1010s-1,树脂分解遵循三维(3D)扩散控制机理。 展开更多
关键词 苯乙炔 正己基三氯硅烷 Grignard反应 聚正己基三苯乙炔基硅烷 热稳定性
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