母乳中全氟及多氟烷基化合物污染水平及婴儿暴露风险评估 被引量：2

1

作者 陈海川 曹文成 +4 位作者 刘小方 刘潇 程青云 周妍 闻胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期211-216,共6页

为探究母乳中全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的污染水平及婴儿暴露风险,本研究依托2018-2021年湖北应城的出生队列,采用同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定了324名产妇母乳中23种PFASs的含量,使用多元线性回归分析人口学特征、饮食... 为探究母乳中全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的污染水平及婴儿暴露风险,本研究依托2018-2021年湖北应城的出生队列,采用同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定了324名产妇母乳中23种PFASs的含量,使用多元线性回归分析人口学特征、饮食习惯对产妇母乳PFASs含量的影响,估算婴儿经母乳的PFASs每日摄入量并评估其暴露风险。结果表明,母乳中23种PFASs在0.2~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992,检出限为5~42 pg/mL,定量限为15~126 pg/mL,回收率为65.6%~108.1%,相对标准偏差为1.6%~12.8%。全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)和全氟己烷磺酸(PFHxS)为主要污染物,检出率均高于80%,中位数分别为200.7、63.5和25.2 pg/mL,其余化合物检出率均低于45%。多元线性回归结果表明,产妇年龄大、腌制食品摄入频率高可能与母乳PFASs暴露水平增高有关,豆类食品摄入频率高可能与母乳PFASs暴露水平降低有关。婴儿经母乳PFOS、PFOA和PFHxS的每日估计摄入量中位数分别为25.1、7.9和3.2 ng/(kg5d),表明部分婴儿经母乳摄入的PFASs健康风险值得关注。 展开更多

关键词 全氟及多氟烷基化合物 母乳 污染水平 影响因素 婴儿暴露风险

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二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯同时测定方法的研究 被引量：11

2

作者 闻胜 龚艳 +5 位作者 史廷明 沈更新 刘家发 陈明 邵生文 徐盈 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期629-633,共5页

本实验以美国环保署1613B1、614和1668A等标准方法为基础,建立了同一样品中二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯的同位素稀释-多层色谱柱净化-高分辨气质联用-高通量同时分析方法。该方法利用弗罗里土对二噁英组分吸附能力强的特点,采用不同... 本实验以美国环保署1613B1、614和1668A等标准方法为基础,建立了同一样品中二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯的同位素稀释-多层色谱柱净化-高分辨气质联用-高通量同时分析方法。该方法利用弗罗里土对二噁英组分吸附能力强的特点,采用不同极性的溶剂淋洗,先实现二噁英组分和其它两个组分的分离,再利用多溴联苯醚更易保留在硝酸银硅胶(10%)柱上的特点,实现了多溴联苯醚和多氯联苯两类化合物的分离。实验优化了样品前处理过程,纯化过程中去除了大量干扰物质,同时将三类化合物在前处理中进行分离,消除了相互干扰,实现了准确定量。纯化效果和检测限均符合美国环保署相关标准的要求。通过标准参考物的比对和实际样品的分析验证了方法的可靠性和结果的准确性。 展开更多

关键词 二噁英 多溴联苯醚 多氯联苯 同时测定 同位素稀释 高分辨气质联用

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2013～2015年湖北地区虾中硝基呋喃代谢物残留的监测分析 被引量：11

3

作者 闻胜 熊碧 +6 位作者 黄常刚 梁高道 何振宇 刘潇 张瑞 陈明 宋毅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期336-340,共5页

目的分析2013~2015年湖北地区虾产品中硝基呋喃类药物的残留情况,以期为硝基呋喃代谢物的来源和危害分析提供科学依据。方法采用超高效液相色谱串联质谱法检测湖北虾产品中呋喃它酮(furaltadone)、呋喃西林(nitrofurazone)、呋喃妥因(ni... 目的分析2013~2015年湖北地区虾产品中硝基呋喃类药物的残留情况,以期为硝基呋喃代谢物的来源和危害分析提供科学依据。方法采用超高效液相色谱串联质谱法检测湖北虾产品中呋喃它酮(furaltadone)、呋喃西林(nitrofurazone)、呋喃妥因(nitrofurantoin)和呋喃唑酮(furazolidone)4种硝基呋喃类代谢物的残留量,并用Excel和SPSS 16.0对实验数据进行统计学分析。结果硝基呋喃类药物的代谢产物总体检出率为27.09%,检出的代谢物均为氨基脲(semi carbazide,SEM),河虾的检出率最高,为61.54%;其次是基围虾为6.78%;最低是小龙虾为1.38%;对于整体匀浆的带壳河虾样品,检出率高达91.67%;而去壳的河虾虾肉样品没有检出SEM。结论湖北地区的虾产品中存在不同程度的硝基呋喃污染情况,同时发现河虾中有内源性SEM的存在。结合湖北地区居民的膳食消费情况分析,虾中SEM暴露对人类健康危害较小。 展开更多

关键词 虾 硝基呋喃 代谢物 残留监测

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食品中化学污染物风险评估研究进展 被引量：30

4

作者 周妍 闻胜 +5 位作者 刘潇 毛燕妮 罗苹 李永刚 陈明 史廷明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第6期1868-1875,共8页

化学污染物是影响全球食品安全和危害人体健康的主要因素之一。对食品中化学污染物进行风险评估是保障食品安全、促进食品贸易和健全食品安全体系的重要手段。本文简要介绍了化学污染物风险评估的内容和基本方法,对国外化学污染物风险... 化学污染物是影响全球食品安全和危害人体健康的主要因素之一。对食品中化学污染物进行风险评估是保障食品安全、促进食品贸易和健全食品安全体系的重要手段。本文简要介绍了化学污染物风险评估的内容和基本方法,对国外化学污染物风险评估开展情况进行了概述,重点对国内开展的食品中化学污染物风险评估的研究进展进行综述,包括重金属、有机污染物、农药残留、黄曲霉毒素等,并对国内开展食品中化学污染物风险评估的方法进行了分析比较。重金属、农药残留和黄曲霉毒素方面的评估结果均表明:儿童的膳食暴露量偏高,需引起重视。此外提出目前我国食品中化学污染物风险评估中存在的主要问题和建议,为进一步开展化学污染物风险评估提供借鉴。 展开更多

关键词 风险评估 化学污染物 食品安全

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凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中7种有机磷农药 被引量：10

5

作者 李永刚 毛燕妮 +4 位作者 陈子亮 刘潇 罗苹 周妍 闻胜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第9期2670-2676,共7页

目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯（l:l,v:v）提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C<sub... 目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯（l:l,v:v）提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分析,正离子化模式进行检测。结果 7种有机磷农药在2.5¹00μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05⁰.20μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%¹16.6%,相对标准偏差为2.7%¹3.8%（n=6）。结论本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 凝胶渗透色谱 有机磷农药 咸鱼

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湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析 被引量：7

6

作者 罗苹 李永刚 +2 位作者 陈明 唐琳 闻胜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期350-354,共5页

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2... 目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。 展开更多

关键词 白酒 邻苯二甲酸酯 塑化剂 湖北地区

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高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量：4

7

作者 范允卿 何慧 +3 位作者 闻胜 龚艳 李永刚 胡定金 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期158-162,共5页

建立了同时测定六溴环十二烷（HBCD）和四溴双酚A（TBBPA）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。考察了不同前处理方法对检测结果的影响,实验结果表明,手动填充酸化硅胶柱可解决TBBPA回收率偏低和不能同时分析的问题。该方... 建立了同时测定六溴环十二烷（HBCD）和四溴双酚A（TBBPA）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。考察了不同前处理方法对检测结果的影响,实验结果表明,手动填充酸化硅胶柱可解决TBBPA回收率偏低和不能同时分析的问题。该方法 HBCD三种异构体α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的检测限和定量限分别为30.6、102.0pg/g,9.5、31.7pg/g和17.4、58.0pg/g（以脂肪计）;TBBPA的检测限和定量限分别为30.9、103.0pg/g（以脂肪计）。样品的回收率为89.1%~114.0%,并运用标准物质对建立的方法进行了验证。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 六溴环十二烷 四溴双酚A 动物源性食品

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超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中雷公藤甲素残留量 被引量：4

8

作者 刘小红 周妍 +3 位作者 李永刚 唐琳 罗苹 闻胜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4960-4965,共6页

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（dispersive solid-phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。方法蜂蜜样品经乙酸乙酯提... 目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（dispersive solid-phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。方法蜂蜜样品经乙酸乙酯提取,QuEChERS粉包吸附净化后,以等体积比的乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Eclipse plus C_（18）色谱柱分离后以多反应监测模式进行质谱测定。结果雷公藤甲素在10~200μg/L线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998;检出限为0.3μg/kg,在20、50和100μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为88.1%~107.0%,相对标准偏差≤13.4%。结论本方法快速准确,可适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量分析。 展开更多

关键词 雷公藤甲素 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 蜂蜜

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湖北某典型地区动物源食品中全氟及多氟烷基化合物的污染现状和膳食暴露评估 被引量：2

9

作者 张恣意 曹文成 +6 位作者 周妍 刘小方 刘潇 孔芳 龚艳 闻胜 胡定金 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第20期214-222,共9页

为了解湖北某典型地区动物源食品(水产类食品、蛋类食品、肉类食品、乳制品)中全氟及多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)污染水平和组成特征,评估当地标准人通过动物源食品摄入PFASs的暴露风险;以湖北某典型地... 为了解湖北某典型地区动物源食品(水产类食品、蛋类食品、肉类食品、乳制品)中全氟及多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)污染水平和组成特征,评估当地标准人通过动物源食品摄入PFASs的暴露风险;以湖北某典型地区居民日常消费的动物源食品(水产类食品、蛋类食品、肉类食品、乳制品)为研究对象,建立了碱消解加固相萃取小柱净化的预处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源食品中14种PFASs浓度;结合我国第五次中国总膳食调查中湖北省居民各类食物的消费量和人的标准体重,参考欧洲食品安全局的剂量值,对当地一个标准人通过动物源食品摄入PFASs的暴露风险进行评估。结果表明:各类食品中,14种PFASs的加标回收率范围为81%~120%,相对标准偏差为2.71%~12.28%。在0.1~20 ng/g浓度范围的决定系数(R2)大于0.994。检测限为0.003 ng/g,定量限为0.01 ng/g。湖北某地动物源食品中PFASs污染普遍存在,其中水产类食品中有5种PFASs的检出率达到了100%,水产中总PFASs浓度为0.381~75.114 ng/g,平均值为8.655 ng/kg;蛋类食品中有6种PFASs的检出率达到了100%,蛋类食品中总PFASs含量为1.090~7.581 ng/g,平均值为4.163 ng/g;肉类样品中有1种PFAS检出率达到100%,当地肉类食品中总PFASs含量为0.306~2.512 ng/g,平均值为0.742 ng/g。此外不同种类的动物源食品中PFASs的浓度水平和残留特征存在差异,不同水产品中ΣPFASs的中位数呈现鲢鱼(11.680 ng/g)>乌鳢(2.156 ng/g)>鲫鱼(1.766 ng/g)>鳊鱼(1.216 ng/g)>草鱼(0.754 ng/g)的趋势,不同蛋类食品中ΣPFASs的中位数呈现鸡蛋(6.049 ng/g)>鸭蛋(2.514 ng/g)的趋势,不同肉类食品中ΣPFASs的中位数呈现牛肉(0.765 ng/g)>鸭肉(0.665 ng/g)>鸡肉(0.547 ng/g)>猪肉(0.535 ng/g)的趋势,乳制品中,酸奶中ΣPFASs的中位数为0.138 ng/g。经估算,当地一个标准人摄入上述水产类食品和蛋类食品中全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane sulfonate,PFOS)危害指数均大于1,会对当地居民产生潜在危害。 展开更多

关键词 PFASs 动物食品 污染水平 污染特征 膳食暴露评估 高效液相色谱串联质谱

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固相分散-液相色谱质谱联用法检测辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精 被引量：3

10

作者 刘小川 李永刚 +1 位作者 刘潇 闻胜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期492-496,共5页

目的：建立辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法样品经乙腈超声提取后,经 ODS-C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的固相分散净化后直接进样分析。使用安捷伦Zobax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm... 目的：建立辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法样品经乙腈超声提取后,经 ODS-C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的固相分散净化后直接进样分析。使用安捷伦Zobax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,流速为0.25 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化进行检测。结果碱性橙和碱性玫瑰精的线性范围为5~1000μg/L,相关系数良好。辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的检出限分别为2μg/kg和0.5μg/kg,该方法在三个水平上添加回收率为88.1%~106.4%,相对标准偏差为5.3%~11.7%。结论本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的定量及确证分析。 展开更多

关键词 液质联用仪 碱性橙 碱性玫瑰精 辣椒粉

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聚乙烯亚胺纳米银的制备及饮料中亮蓝的检测应用 被引量：1

11

作者 杨荣娇 闻胜 +6 位作者 李永刚 罗苹 孔芳 刘小红 熊碧 杨清清 聂晓明 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第7期2282-2289,共8页

目的 制备一种高稳定性、带正电荷的纳米银(nano silver,Ag NPs)用作表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)光谱基底材料,建立饮料中阴离子色素亮蓝的快速检测方法。方法 本研究以硝酸银作为银源、聚乙烯亚胺(polye... 目的 制备一种高稳定性、带正电荷的纳米银(nano silver,Ag NPs)用作表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)光谱基底材料,建立饮料中阴离子色素亮蓝的快速检测方法。方法 本研究以硝酸银作为银源、聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)为还原剂,密封气相顶空瓶作为反应容器,在160℃的油浴中,利用密封体系亚临界水热法,仅需10 min即可快速得到形貌、粒径分布均一的聚乙烯亚胺包覆的纳米银(polyethyleneimine coated nano-silver,PEI@Ag NPs)。将其通过简单的浸泡-吸附组装至滤纸上制得到三维SERS基底(polyethyleneimine coated nano-silver-three-dimensional SERS surface,PEI@Ag NPs-3D)。结果 该法制备的PEI@Ag NPs表面带正电荷,其Zeta电位高达+44.3 m V,且具有良好的抗氧化性能,在空气中存放3个月SERS活性保持不变;PEI@Ag NPs-3D成功用于饮料中亮蓝的分析测检测,检出限为0.022 mg/L,该方法 在亮蓝0.1~10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,测得实际样品芬达饮料中亮蓝的含量与国家标准方法 检测结果 基本一致。结论 该法制备的PEI@AgNPs稳定性好,利用其构建的PEI@AgNPs-3D SERS基底建立了阴离子亮蓝分析方法,成功用于饮料中亮蓝的检测。 展开更多

关键词 纳米银 聚乙烯亚胺 表面增强拉曼散射 亮蓝 抗氧化性

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苯并三唑类有机紫外吸收剂的健康风险研究现状

12

作者 雷承霖 刘潇 +4 位作者 周妍 闻胜 唐艳 张玉 龚艳 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期291-301,共11页

苯并三唑类有机紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet absorbers,BUVs)是一类新型的持久性有机污染物,因良好的紫外线吸收能力和热稳定性,作为光稳定剂广泛应用于各类工业产品,其中2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑[2-(2H-benzotriaz... 苯并三唑类有机紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet absorbers,BUVs)是一类新型的持久性有机污染物,因良好的紫外线吸收能力和热稳定性,作为光稳定剂广泛应用于各类工业产品,其中2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑[2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-di-tert-pentylphenol,UV-328]已被列入《斯德哥尔摩公约》管控中。当前,国内外研究已有大量关于BUVs在环境和生物体内的暴露情况,沉积物和土壤中BUVs浓度普遍达到数百ng/g,水体和鱼类中检出频繁。人类通过膳食摄入和呼吸道摄入存在暴露风险,目前人类尿液和血液中BUVs负荷报道不多,值得关注的是人类母乳中BUVs负荷水平,最高可达上千ng/g。鉴于BUVs的生物积累性和潜在毒性,本文详细综述了各类环境、生物和人体组织样本中BUVs暴露情况,并对其肝肾靶器官毒性、内分泌干扰效应和免疫、神经毒性等潜在危害作简要总结,旨在为BUVs在人体中的健康风险评估提供参考。 展开更多

关键词 苯并三唑类有机紫外吸收剂 环境暴露 人体暴露 毒性

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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯

13

作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 2025年第4期309-316,共8页

采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱

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