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优化QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定年糕中纳他霉素 被引量:1
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作者 闻佳钰 刘强欣 +3 位作者 何丽娜 沈雄雅 董叶箐 林婷 《现代食品》 2021年第24期204-207,212,共5页
目的:采用改进的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了年糕中纳他霉素的分析方法。方法:年糕样品采用1%乙酸甲醇提取,在ACQUITY UPLC H... 目的:采用改进的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了年糕中纳他霉素的分析方法。方法:年糕样品采用1%乙酸甲醇提取,在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm)上分离后,在电喷雾正离子源、多反应监测模式采集数据,外标法定量。结果:在0.010~1.000 mg·L^(-1)范围内纳他霉素线性关系良好(相关决定系数R^(2)大于0.999)。在0.1 mg·kg^(-1)、0.2 mg·kg^(-1)和1.0 mg·kg^(-1)3个加标水平下,回收率在75.6%~85.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~5.5%。结论:该方法简单、准确、灵敏、快速,适用于年糕中纳他霉素的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 纳他霉素 高效液相色谱-串联质谱法 年糕
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离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 被引量:23
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作者 孙文闪 诸骏杰 +4 位作者 董叶箐 钟寒辉 刘强欣 闻佳钰 沈雄雅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第7期2150-2154,共5页
目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行... 目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04~20.00μg/L,0.02~10.00μg/L,0.04~20.00μg/L,相关系数r^2>0.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%~98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱法 生活饮用水 高氯酸盐 氯酸盐 溴酸盐
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超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:15
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作者 孙文闪 周婷婷 +5 位作者 诸骏杰 董叶箐 钟寒辉 刘强欣 闻佳钰 沈雄雅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第6期1722-1727,共6页
目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,... 目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5~100,5~200,5~200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%~7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 生活饮用水
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分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐 被引量:10
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作者 孙文闪 诸骏杰 +4 位作者 余鹏飞 沈雄雅 刘强欣 陈可 闻佳钰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第20期6927-6932,共6页
目的建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法样品经80℃超纯水浸泡提取30min,定性滤纸过滤,滤液采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质,待测样品由离子... 目的建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法样品经80℃超纯水浸泡提取30min,定性滤纸过滤,滤液采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质,待测样品由离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐浓度0.02~10.00μg/L有良好的线性关系,相关系数r^2为0.9998,检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率为80.1%~99.2%,相对标准偏差为3.89%~7.68%(n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定,样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论该斱法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱法 高氯酸盐 茶叶
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改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中香兰素·甲基香兰素和乙基香兰素 被引量:10
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作者 刘强欣 张虹 +4 位作者 胡云强 闻佳钰 陈瑜 吴丹虹 何晓明 《安徽农业科学》 CAS 2020年第11期198-201,共4页
[目的]建立植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]以QuEChERS为基础,样品经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,采用EMR-Lipid净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离后,在... [目的]建立植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]以QuEChERS为基础,样品经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,采用EMR-Lipid净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离后,在电喷雾离子源的负离子模式下,多反应监测模式采集数据,外标法分量。[结果]在10~1000μg/L香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素这3种化合物线性关系良好,相关系数(r)为0.993~0.998。[结论]该方法简单、准确、灵敏、快速,适用于植物油中3种香精的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 香兰素 甲基香兰素 乙基香兰素 高效液相色谱-串联质谱法 植物油
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固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺 被引量:5
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作者 孙文闪 周婷婷 +4 位作者 诸骏杰 余鹏飞 沈雄雅 刘强欣 闻佳钰 《粮食与饲料工业》 CAS 2020年第3期65-69,共5页
建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电... 建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1~100μg/L,相关系数(R 2)为0.9995。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 组胺 鱼粉
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高温高压-酸水解-液相法测定薯类食品中的淀粉含量 被引量:2
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作者 陈清凯 汪若楠 +3 位作者 傅国斌 闻佳钰 邢丽丽 吴思远 《粮食与饲料工业》 CAS 2023年第2期62-65,共4页
以土豆为原料,采用高温高压-酸水解-液相法对土豆中的淀粉含量进行测定,以期为食品中淀粉含量的测定提供高效、准确的方法。研究结果表明,较优水解条件为:盐酸浓度3.9 mol/L,消解时间35 min,消解温度109℃;在此条件下,样品中淀粉可完全... 以土豆为原料,采用高温高压-酸水解-液相法对土豆中的淀粉含量进行测定,以期为食品中淀粉含量的测定提供高效、准确的方法。研究结果表明,较优水解条件为:盐酸浓度3.9 mol/L,消解时间35 min,消解温度109℃;在此条件下,样品中淀粉可完全水解。采用液相色谱法进行测定,结果与国标法大致相同。与常规酸水解-滴定法比较,该方法具有水解时间短,操作简便,测定结果准确,重复性好等优点,是一种可行的测定方法。 展开更多
关键词 高温高压 酸水解 液相法 淀粉
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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物 被引量:1
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作者 沈雄雅 何晓明 +3 位作者 吴丹虹 叶冰洁 闻佳钰 刘强欣 《安徽农业科学》 CAS 2020年第6期184-187,209,共5页
[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位... [目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6~4.8μg/kg,定量限为2.0~13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%~103.4%,相对标准偏差为2.8%~9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。 展开更多
关键词 通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱 火锅底料 喹诺酮类药物
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