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三(4-膦酸二乙酯苯)胺阻燃剂的合成及应用 被引量:1
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作者 闫玉兵 杨旭锋 职慧珍 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期67-71,120,共6页
采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiCl_(2)催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA)。通过核磁共振、高... 采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiCl_(2)催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA)。通过核磁共振、高分辨质谱、元素分析等方法对化合物结构进行了表征,并研究了催化剂添加量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成条件为n(NiCl_(2)):n(TBTPA)=0.20∶1.00,反应温度为150℃、反应时间为6 h,在该条件下,目标化合物的产率为76.5%。热重分析研究得知,TDPPA具有较高的热稳定性,将其用于硬质聚氨酯泡沫材料的阻燃改性,实验结果表明,当TDPPA添加量为25份时,样品的极限氧指数达到29.8%、UL 94垂直燃烧为V-0级。 展开更多
关键词 三(4-溴苯)胺 自由基反应 阻燃剂 膦酸酯 聚氨酯 极限氧指数
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微波水热法合成纳米BaTiO3粉体的掺杂改性与性能研究 被引量:4
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作者 闫玉兵 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期12157-12161,共5页
以正钛酸四正丁酯(C16H36O4Ti)、Ba(OH)2·8H2O、NbCl5和NaOH试剂为原料,利用微波水热法,制备了不同含量Nb掺杂的纳米BaTi1-xNbxO3(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06)粉体。然后,将纳米BaTi1-xNbxO3粉体压制成形并进行烧结处理,... 以正钛酸四正丁酯(C16H36O4Ti)、Ba(OH)2·8H2O、NbCl5和NaOH试剂为原料,利用微波水热法,制备了不同含量Nb掺杂的纳米BaTi1-xNbxO3(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06)粉体。然后,将纳米BaTi1-xNbxO3粉体压制成形并进行烧结处理,获得了不同含量Nb掺杂的BaTi1-xNbxO3压电陶瓷。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)等对纳米BaTi1-xNbxO3粉体的物相结构、表面形貌和晶粒尺寸进行分析,采用振动磁强计对BaTi1-xNbxO3压电陶瓷的烧结密度和磁性能进行分析。XRD和拉曼光谱分析表明,不同含量Nb掺杂的纳米BaTi1-xNbxO3(x=0,0.03,0.06)粉体具有四方特性;SEM形貌分析表明,纳米BaTi1-xNbxO3(x=0,0.03,0.06)粉体由粒径极细、分散性良好的球形颗粒组成,随着Nb含量的增加,粉体的颗粒尺寸也不断增加,其平均粒径分别约为60,90和120 nm;烧结密度研究表明,随着Nb含量的增加,BaTi1-xNbxO3压电陶瓷的烧结密度不断增大,当Nb含量为0.06时,BaTi1-xNbxO3压电陶瓷的烧结密度达到最大;磁性能分析表明,当Nb掺杂量为0.03时,BaTi1-xNbxO3压电陶瓷的剩余磁化强度最大(8.235 μC/cm2),且其矫顽力(5.762 kV/cm)与不掺杂Nb的BaTiO3陶瓷(5.556 kV/cm)相差不大。因此,Nb掺杂量为0.03时,BaTi1-xNbxO3压电陶瓷的压电性能最优。 展开更多
关键词 微波水热法 Nb掺杂 烧结密度 磁化强度 矫顽力
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ZnO对正十八烷@PMMA微胶囊结晶性能的影响
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作者 闫玉兵 杨旭锋 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期203-208,共6页
为了抑制相变材料微胶囊(MicroPCMs)的过冷结晶,采用水热合成法,在140℃条件下,以ZnCl2为前驱体,硬脂酸(SA)为表面修饰剂,相变材料正十八烷(n-Oct)为反应介质,制备了包含ZnO纳米颗粒的n-Oct悬浮液。以此悬浮液作为相变材料,采用悬浮自... 为了抑制相变材料微胶囊(MicroPCMs)的过冷结晶,采用水热合成法,在140℃条件下,以ZnCl2为前驱体,硬脂酸(SA)为表面修饰剂,相变材料正十八烷(n-Oct)为反应介质,制备了包含ZnO纳米颗粒的n-Oct悬浮液。以此悬浮液作为相变材料,采用悬浮自由基聚合制备交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材的MicroPCMs(ZnO/n-Oct@PMMA)。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)测试表明,微胶囊呈核壳结构,表面有凹陷,粒径为1~5μm,囊内ZnO颗粒大约10~100nm。差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)测试表明,ZnO的存在对胶囊的耐热性能影响不大,但使微胶囊的异相成核结晶焓增加了47.8%,较好地抑制了相变材料微胶囊的过冷结晶行为。 展开更多
关键词 水热合成 氧化锌 正十八烷 微胶囊 过冷结晶
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单核细胞趋化蛋白-1抑制剂宾达利的合成及表征
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作者 杨旭锋 闫玉兵 陈栋栋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1223-1227,1276,共6页
为了解决目前宾达利(BIN)合成工艺难放大生产的问题,报道了一种高效制备BIN的方法。以吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化反应得到吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅰ),该中间体与苄溴反应得到1-苄基吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅱ),随后酯基进一步被硼氢化钠还原得到1... 为了解决目前宾达利(BIN)合成工艺难放大生产的问题,报道了一种高效制备BIN的方法。以吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化反应得到吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅰ),该中间体与苄溴反应得到1-苄基吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅱ),随后酯基进一步被硼氢化钠还原得到1-苄基吲唑-3-甲醇(Ⅲ)。最后中间体Ⅲ与氯仿、丙酮在碱性条件下反应得到目标产物BIN,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、HRMS和元素分析对BIN结构进行了表征。在n(Ⅲ)∶n(Na OH)∶n(CHCl;)=1∶10∶4,反应温度为55℃,反应时间为3 h的最佳反应条件下,BIN产率为65.0%。该法步骤简单,原料廉价易得,易于工业化生产。 展开更多
关键词 宾达利 吲唑-3-羧酸 单核细胞趋化蛋白-1抑制剂 酯基还原 硼氢化钠 医药原料
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