聚己内酯的等温与非等温结晶动力学研究 被引量：12

1

作者 蒙延峰 温慧颖 +4 位作者 李宏飞 唐毓婧 门永锋 蒋世春 安立佳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2198-2203,共6页

采用示差扫描量热(DSC)与同步辐射小角X射线散射(SR-SAXS)技术分别研究了聚己内酯(PCL)的等温与非等温结晶动力学及等温结晶过程中PCL片层结构的变化.在等温结晶过程中,Avram i指数n≈3,表明PCL以异相成核的三维球晶方式生长.同时计算... 采用示差扫描量热(DSC)与同步辐射小角X射线散射(SR-SAXS)技术分别研究了聚己内酯(PCL)的等温与非等温结晶动力学及等温结晶过程中PCL片层结构的变化.在等温结晶过程中,Avram i指数n≈3,表明PCL以异相成核的三维球晶方式生长.同时计算了折叠链表面自由能等结晶动力学参数.在非等温结晶的过程中,Avram i指数n≈4,表明PCL以均相成核的三维球晶方式生长.同步辐射小角X射线散射数据分析表明,在等温结晶过程中,长周期与非晶层的平均厚度随着结晶时间的增加会经历先减小后几乎不变的过程,而结晶层的平均厚度不随结晶时间变化而变化.同时随着结晶温度的升高,长周期、结晶层厚度与非晶层厚度等片层结构参数均增加. 展开更多

关键词 聚己内酯 等温与非等温结晶动力学 片层结构

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石蜡相变微胶囊的制备与表征 被引量：20

2

作者 刘先之 刘凌志 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期9-13,共5页

采用复乳交联法制备了以相变石蜡为芯材、壳聚糖为壁材的新型储能相变微胶囊。此相变微胶囊具有很高的相变焓值(可达110 J/g以上),并且可以根据具体需要改变芯材的温度;TGA研究表明,该相变微胶囊具有很好的热稳定性,在150℃以下可以稳... 采用复乳交联法制备了以相变石蜡为芯材、壳聚糖为壁材的新型储能相变微胶囊。此相变微胶囊具有很高的相变焓值(可达110 J/g以上),并且可以根据具体需要改变芯材的温度;TGA研究表明,该相变微胶囊具有很好的热稳定性,在150℃以下可以稳定存在;由于壳材料进行了化学交联反应,使得该相变微胶囊具有很好溶剂稳定性,可以在水、乙醇和乙醚等常见溶剂中稳定存在。 展开更多

关键词 微胶囊 相变材料 石蜡 壳聚糖

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高密度聚乙烯的拉伸塑性形变与空洞化行为 被引量：5

3

作者 唐毓婧 姜志勇 门永锋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期346-351,共6页

通过改变高密度聚乙烯(HDPE)试样的结晶条件得到3种不同片晶厚度的HDPE试样。采用同步辐射小角X射线散射技术在线观察HDPE试样在单轴拉伸过程中的微观结构演变。实验结果表明,薄片晶试样(片晶厚度为13.8 nm)在拉伸过程中发生塑性形变,... 通过改变高密度聚乙烯(HDPE)试样的结晶条件得到3种不同片晶厚度的HDPE试样。采用同步辐射小角X射线散射技术在线观察HDPE试样在单轴拉伸过程中的微观结构演变。实验结果表明,薄片晶试样(片晶厚度为13.8 nm)在拉伸过程中发生塑性形变,试样经历了应力诱导的晶块破碎和重结晶过程;厚片晶试样(片晶厚度分别为21.3 nm和28.1 nm)在拉伸初期出现空洞化现象,在线实验证明了空穴的发生及转向;具有相似结晶度但不同片晶厚度的体系,产生的空穴形状也不同,片晶越厚,塑性形变的能力越差。 展开更多

关键词 同步辐射小角X射线散射 高密度聚乙烯 空洞化 塑性形变

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剪切速率对等规聚丙烯的结晶和形貌的影响 被引量：5

4

作者 唐毓婧 门永锋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期367-372,共6页

利用同步辐射小角X射线散射、广角X射线衍射和差示扫描量热法研究了不同剪切速率下等规聚丙烯的结晶结构.结果表明,施加剪切会导致β晶生成,但基本不改变样品总结晶度.β晶含量随着剪切速率的提高先升高后降低,与α晶具有竞争关系.当剪... 利用同步辐射小角X射线散射、广角X射线衍射和差示扫描量热法研究了不同剪切速率下等规聚丙烯的结晶结构.结果表明,施加剪切会导致β晶生成,但基本不改变样品总结晶度.β晶含量随着剪切速率的提高先升高后降低,与α晶具有竞争关系.当剪切速率在10~32 s^(-1)之间时,α晶和β晶共存,并存在分属于两种晶型的两组长周期,其中较大的长周期属于β晶. 展开更多

关键词 等规聚丙烯 剪切速率 同步辐射小角X射线散射

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长链烷酸接枝羟丙基纤维素相变材料的制备及其性能 被引量：3

5

作者 陈曦 郑楠 +1 位作者 刘凌志 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期535-541,共7页

采用酯化的方法将具有相变特征的长链脂肪酸接枝到羟丙基纤维素主链上,得到了一系列性能稳定,温度范围适宜的高分子固-固相变材料,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)和X射线散射等... 采用酯化的方法将具有相变特征的长链脂肪酸接枝到羟丙基纤维素主链上,得到了一系列性能稳定,温度范围适宜的高分子固-固相变材料,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)和X射线散射等技术手段对其化学结构及相变行为进行了研究。结果表明,该材料呈现出可逆的固-固相转变特性,相变温度范围可通过改变脂肪酸的长度调节。利用棕榈酸、硬脂酸和花生酸获得的相变材料焓值达到60 J/g,所获得的材料在250℃以内不发生热分解。通过将两种长链脂肪酸混合同时接枝到羟丙基纤维素主链上,所得产物的吸/放热温度随着混合脂肪酸组分含量的变化而变化,同时X射线散射的结果也证明羟丙基纤维素混合酯的分子间距是位于其两种单一酯之间的。这一结果为制备一定温度范围内任意相变温度的高分子固-固相变材料提供了简便的方法。 展开更多

关键词 羟丙基纤维素 长链脂肪酸 相变材料

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聚甲基丙烯酸甲酯乳胶膜在溶剂退火过程中的结构演变 被引量：1

6

作者 郑楠 刘甲雪 +2 位作者 陈冉 赖宇晴 门永锋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2576-2581,共6页

通过乳液聚合的方法得到了单分散的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶分散液,利用小角X射线散射技术得到乳胶分散液中乳胶颗粒的粒径以及粒径分布.PMMA乳胶分散液在硅片上成膜后,利用椭偏仪和扫描电子显微镜研究了其在2种溶剂退火过程中的膜... 通过乳液聚合的方法得到了单分散的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶分散液,利用小角X射线散射技术得到乳胶分散液中乳胶颗粒的粒径以及粒径分布.PMMA乳胶分散液在硅片上成膜后,利用椭偏仪和扫描电子显微镜研究了其在2种溶剂退火过程中的膜厚以及结构变化.干燥后的PMMA乳胶膜在相对良溶剂丙酮的溶剂退火过程中存在粒子的形变及溶胀2个过程,而在相对不良溶剂乙醇的溶剂退火过程中仅存在粒子的溶胀过程. 展开更多

关键词 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 乳胶膜 溶剂退火 结构演变 光谱型椭圆偏振仪

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小角X射线散射技术的绝对散射强度校正 被引量：2

7

作者 陈冉 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期774-779,共6页

小角X射线散射绝对强度的校正对获得样品微观结构定量参数非常重要。本文描述了一种通过对探测器直接测量入射光束的强度进行校正的方法。其适用性利用标准样品(水)的绝对散射强度标定进行了证实。将此方法应用到聚甲基丙烯酸甲酯乳液... 小角X射线散射绝对强度的校正对获得样品微观结构定量参数非常重要。本文描述了一种通过对探测器直接测量入射光束的强度进行校正的方法。其适用性利用标准样品(水)的绝对散射强度标定进行了证实。将此方法应用到聚甲基丙烯酸甲酯乳液和高密度聚乙烯上,得到了相应散射体的体积分数和比表面积。PMMA的体积分数与通过密度算得的结果很接近。淬火的高密度聚乙烯的比表面积比缓慢降温的大。 展开更多

关键词 校正 绝对强度 小角X射线散射

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快速扫描量热法研究聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯的结晶和熔融行为 被引量：2

8

作者 苗中硕 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期642-649,共8页

采用快速扫描量热法(FSC)结合传统的差示扫描量热仪(DSC)考察了聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)聚酯在接近玻璃化转变(Tg)和熔融温度(Tm)范围(100~270℃)的结晶和熔融行为。较大过冷度时PCT聚酯结晶较快,FSC有效地抑制降温过程结... 采用快速扫描量热法(FSC)结合传统的差示扫描量热仪(DSC)考察了聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)聚酯在接近玻璃化转变(Tg)和熔融温度(Tm)范围(100~270℃)的结晶和熔融行为。较大过冷度时PCT聚酯结晶较快,FSC有效地抑制降温过程结晶的发生,而较低过冷度下传统DSC可以避免样品降解对实验结果的影响,二者的结合能很好地对PCT聚酯结晶动力学进行测量,实验结果表明在175℃时结晶速率最快。并且利用Flash DSC对等温结晶温度下形成的片晶熔点进行加热速率的相关测量,在熔融动力学建模的基础上进行校准,以确定零加热速率下片晶的熔点。Hoffman-Weeks方程中Tm与结晶温度(Tc)的线性关系与T c=Tm的交点给出了PCT晶体的平衡熔融温度Tm^o为315℃。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酸-1 4-环己烷二甲醇酯 等温结晶 超快热分析 零熵熔点 片晶

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聚己内酯在α和β松弛过程中的微观结构演化

9

作者 李许可 王俏 +1 位作者 姜志勇 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期388-391,共4页

利用X射线小角散射和广角衍射技术,研究了晶胞体积、散射积分不变量Q和长周期在α和β松弛过程中的变化,发现晶体结构的演变与非晶区的α和β松弛有较强的关联性,而且不同相区在高分子松弛变化过程中具有协同性。结果表明,晶胞体积变化... 利用X射线小角散射和广角衍射技术,研究了晶胞体积、散射积分不变量Q和长周期在α和β松弛过程中的变化,发现晶体结构的演变与非晶区的α和β松弛有较强的关联性,而且不同相区在高分子松弛变化过程中具有协同性。结果表明,晶胞体积变化在高分子链段运动的α松弛和主链基团扭转的β松弛的激活和冻结过程中是可逆的。由于系带分子的β松弛行为被冻结或激活而引起晶胞体积收缩系数的改变,从而导致晶胞体积在-90℃出现突变。散射积分不变量Q在整个过程中也是可逆变化的,在可逆过程中发生的突变主要是由于α松弛的冻结或激活引起的。因为样品在降温过程中发生插入式的结晶模式,在升温过程中这些二次结晶形成的片晶需要在较高温度下才能熔化,所以在整个过程中长周期变化不可逆。 展开更多

关键词 聚己内酯 晶胞体积膨胀 长周期 小角X射线散射 不变量Q

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小角X射线散射研究乳胶分散液的微观结构

10

作者 姜志勇 胡珊珊 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期380-383,共4页

采用同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术观察了2个不同乳胶体系的微观结构以及将其混合对结晶行为的影响。结果表明,体积分数为50%的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物乳胶液在室温下没有结晶。通过对散射强度曲线的拟合,乳胶粒子的平均半径是76 nm... 采用同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术观察了2个不同乳胶体系的微观结构以及将其混合对结晶行为的影响。结果表明,体积分数为50%的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物乳胶液在室温下没有结晶。通过对散射强度曲线的拟合,乳胶粒子的平均半径是76 nm,小于动态光散射的测量值(80 nm)。但50%的苯乙烯-丁二烯共聚物乳胶液发生了结晶。利用面心立方(fcc)结构和晶格常数为212 nm的晶格衍射进行拟合,发现散射曲线中的所有B ragg衍射峰均对应1个或多个晶面指数。将2种乳胶液混合后各个衍射峰仍能分辨出来,这说明原始乳液中的部分微晶在混合过程中仍然稳定存在。 展开更多

关键词 SAXS 乳胶 微观结构

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水溶性聚氧化乙烯相对分子质量对电荷稳定的聚甲基丙烯酸甲酯胶体分散体系相行为的影响

11

作者 刘甲雪 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期672-677,共6页

利用同步辐射小角X射线散射技术,对不同相对分子质量的水溶性高分子聚氧化乙烯(PEO)与电荷稳定的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶的混合体系的相行为进行了研究。PEO与PMMA乳胶混合体系的相行为与体系中乳胶粒子的体积分数和PEO的浓度相关... 利用同步辐射小角X射线散射技术,对不同相对分子质量的水溶性高分子聚氧化乙烯(PEO)与电荷稳定的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶的混合体系的相行为进行了研究。PEO与PMMA乳胶混合体系的相行为与体系中乳胶粒子的体积分数和PEO的浓度相关。在一定乳胶粒子体积分数下,在较低PEO浓度下,混合体系保持均匀分散性。而当PEO浓度高于某一临界浓度时,混合体系将发生相分离,生成集团相或者形成面心立方(FCC)晶体结构。PEO相对分子质量的大小也是影响混合体系相行为的重要因素。当PEO的相对分子质量较高时,混合体系发生相分离所对应的临界PEO浓度较低。除此,PEO相对分子质量对混合体系的结晶行为也有影响。在低乳胶粒子体积分数下,较高相对分子质量的PEO容易使乳胶粒子结晶。相反的,在较高乳胶粒子体积分数下,较低相对分子质量的PEO容易使乳胶粒子堆积形成结晶结构。 展开更多

关键词 胶体 SAXS 相分离 结晶

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牙周牙髓联合治疗在重度牙周炎患者中的临床应用效果分析 被引量：3

12

作者 门永锋 《中国实用医药》 2021年第10期112-114,共3页

目的分析重度牙周炎患者采取牙周牙髓联合治疗的临床效果。方法 80例重度牙周炎患者,依据双盲法分为参照组和治疗组,每组40例。参照组患者采取单纯牙周治疗,治疗组患者采取牙周牙髓联合治疗。比较两组患者的治疗效果、临床指标及并发症... 目的分析重度牙周炎患者采取牙周牙髓联合治疗的临床效果。方法 80例重度牙周炎患者,依据双盲法分为参照组和治疗组,每组40例。参照组患者采取单纯牙周治疗,治疗组患者采取牙周牙髓联合治疗。比较两组患者的治疗效果、临床指标及并发症发生情况。结果治疗组患者总有效率为97.50%,高于参照组的80.00%,差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗组患者菌斑指数、松动度、牙袋探诊深度及龈沟出血指数均低于参照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗组患者并发症发生率为2.50%,低于参照组的22.50%,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论重度牙周炎患者采取牙周牙髓联合治疗效果可观,应用可行性高,值得推广。 展开更多

关键词 重度牙周炎 牙周牙髓联合 菌斑指数 牙袋探诊深度 效果

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用DSC研究稀土顺式聚丁二烯的低温结晶与熔融行为 被引量：3

13

作者 赵慧 董为民 +1 位作者 张学全 门永锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1233-1236,共4页

采用示差扫描量热仪研究了稀土顺式聚丁二烯（PB）等温过程的结晶及其熔融行为。结果表明,在等温结晶的后期存在晶型完善的过程,而且随着等温结晶温度的提高,结晶速率均下降。PB的熔融总是在比等温结晶温度高约2℃处开始,而且在10℃/mi... 采用示差扫描量热仪研究了稀土顺式聚丁二烯（PB）等温过程的结晶及其熔融行为。结果表明,在等温结晶的后期存在晶型完善的过程,而且随着等温结晶温度的提高,结晶速率均下降。PB的熔融总是在比等温结晶温度高约2℃处开始,而且在10℃/min的升温速率下,DSC曲线不仅显示出很宽的熔融温度范围,而且在低温处还出现了小肩峰,说明等温结晶后体系中具有在该升温速率下不同稳定性的晶体。通过不同温度下的等温结晶曲线,分别采用结晶度趋于零（Xc=0）时的熔点和结晶时间无限长（tc-1=0）时的熔点,用Hoffman-Weeks方法得到顺式聚丁二烯的平衡熔点Tm^∞位于9-17.6℃之间。 展开更多

关键词 DSC 顺式聚丁二烯 结晶 熔融

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