进口含铜锌灰的表征和属性鉴别

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作者 钟坚海 陈坚 +3 位作者 冯均利 于泓锦 余淑媛 刘佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期823-826,共4页

为防止“洋垃圾”作为二次锌物料进口至国内,进行了题示研究。一例申报品名为“锌铜灰”的含铜锌灰经研磨、过筛和干燥后,采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、矿相显微镜(PM)、扫描电子显微镜和X射线能谱联用仪(SEM-EDS)进行... 为防止“洋垃圾”作为二次锌物料进口至国内,进行了题示研究。一例申报品名为“锌铜灰”的含铜锌灰经研磨、过筛和干燥后,采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、矿相显微镜(PM)、扫描电子显微镜和X射线能谱联用仪(SEM-EDS)进行表征,获得该样品的主要成分及含量、物相组成、形貌等。结合相关文献资料、委托方信息等,推断了该样品的来源及属性。结果表明:该样品的元素组成主要为锌、铜、硅等,物相组成为氧化锌、锌铜合金(Cu_(0.64)Zn_(0.36)和Cu_(5)Zn_(8))、二氧化硅等,为冶炼黄铜过程中产生的灰渣。依据GB 34330—2017中4.2和5.2条款,判定该样品为被禁止进口至中国的固体废物。 展开更多

关键词 含铜锌灰 氧化锌 属性鉴别 固体废物 表征

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气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量

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作者 陈章捷 杨方 +2 位作者 陈金凤 钟坚海 钱疆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1335-1337,1340,共4页

提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均... 提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限(10S/N)小于10.0μg·kg-1。以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%～107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差(n=6)在0.39%～9.0%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 饮品 一氯乙酸

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过硫酸根电致化学发光及用于抗坏血酸的检测 被引量：4

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作者 郑瑞娟 钟坚海 +2 位作者 郎小玲 陈燕红 陈小玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1405-1409,共5页

本文报道了玻碳电极上过硫酸根在磷酸盐缓冲溶液中的电致化学发光行为,并对其发光机理进行了考察。在0^-1.8 V电位范围内采用循环伏安法探究溶液pH值对该体系电致化学发光强度的影响。实验发现,在pH 6.0时发光强度最大且最稳定。基于抗... 本文报道了玻碳电极上过硫酸根在磷酸盐缓冲溶液中的电致化学发光行为,并对其发光机理进行了考察。在0^-1.8 V电位范围内采用循环伏安法探究溶液pH值对该体系电致化学发光强度的影响。实验发现,在pH 6.0时发光强度最大且最稳定。基于抗坏血酸对该体系的发光有一定的猝灭作用,建立了一种新型的测定抗坏血酸的方法,发光强度与抗坏血酸浓度的对数在2×10^(-10)~8×10^(-8)mol·L^(-1)范围内呈线性关系,检测限为1×10^(-10)mol·L^(-1)。该方法成功地应用于市售Vc片的检测,加标回收率在97.5%~105.0%之间。该方法具有稳定性好、方法简单、灵敏度高等优点。 展开更多

关键词 过硫酸根 电致化学发光 玻碳电极 抗坏血酸

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印刷碳电极电致化学发光法对多巴胺的测定 被引量：3

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作者 郑瑞娟 钟坚海 +2 位作者 丘则海 凌宝龙 张文彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1441-1446,共6页

利用丝网印刷技术制备了碳印刷电极,采用浓NaOH溶液对该电极进行活化处理,处理后的印刷电极电荷传递阻抗明显降低,对铁氰化钾响应的峰电位差由400 mV降低至84 mV,峰电流逐渐增大,氧化与还原峰电流值之比接近1∶1,说明电极基本达到可逆.... 利用丝网印刷技术制备了碳印刷电极,采用浓NaOH溶液对该电极进行活化处理,处理后的印刷电极电荷传递阻抗明显降低,对铁氰化钾响应的峰电位差由400 mV降低至84 mV,峰电流逐渐增大,氧化与还原峰电流值之比接近1∶1,说明电极基本达到可逆.考察了电极处理前后[Ru（bpy）3]2＋的电致化学发光行为,其发光强度增大至原来的3.6倍.研究发现,在不加入共反应剂的硼酸盐-联吡啶钌缓冲体系中,多巴胺对该体系的发光行为有明显的增强作用,从而构建了多巴胺电致化学发光传感器.考察了pH值对该体系电致发光行为的影响.在最佳实验条件下,该体系的电致发光强度与多巴胺浓度的对数在一定范围内成正比,线性范围为1.0×10-10～5.0×10-7 mol/L,检出限为5.0×10-11 mol/L.将该方法应用于多巴胺注射液样品的测定,加标回收率为95％ ～ 102％.该方法具有电极制备简单、成本低、可批量生产、方法的灵敏度高和稳定性好等优点. 展开更多

关键词 电致化学发光 碳印刷电极 多巴胺 硼酸盐

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以硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片为模拟酶的过氧化氢荧光传感器 被引量：6

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作者 钟坚海 陈靖 +5 位作者 黄建立 陈宜 张艳燕 温建荣 苏雪香 郭良洽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期350-354,共5页

通过热聚合氰胺和3-氨基苯硼酸并结合超声剥离的方法制备了具有辣根过氧化物模拟酶性质的硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片(BP-C_3N_4)。与辣根过氧化物酶类似,BP-C_3N_4可催化过氧化氢氧化荧光底物Amplex Ultrared试剂(AUR),生成强... 通过热聚合氰胺和3-氨基苯硼酸并结合超声剥离的方法制备了具有辣根过氧化物模拟酶性质的硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片(BP-C_3N_4)。与辣根过氧化物酶类似,BP-C_3N_4可催化过氧化氢氧化荧光底物Amplex Ultrared试剂(AUR),生成强荧光的试卤灵,基于此设计了一种以BP-C_3N_4为模拟酶的过氧化氢荧光传感器。进一步研究了反应时间、pH值、反应温度对荧光传感体系的影响。在最佳试验条件下,该体系对过氧化氢的线性范围为0～100μmol/L(r^2=0.992 2),检出限为1.1μmol/L。将该方法用于实际样品中过氧化氢含量的检测,检测结果与现有方法一致。 展开更多

关键词 石墨相氮化碳 共掺杂 过氧化物模拟酶 过氧化氢 荧光传感器

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粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞 被引量：2

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作者 钟坚海 温建荣 +4 位作者 张强 郑瑞娟 冯均利 廖彬玲 赖秋祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1446-1448,共3页

提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200℃干燥和650℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸... 提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200℃干燥和650℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸收。在汞质量为1~20 ng和20~400 ng时,用吸光度与汞的质量建立不同的标准曲线,检出限(3s)为0.044 ng·g^(-1)。3个不同汞含量的铜冶炼渣样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.7%~3.5%;按标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~97.4%。采用该方法与SN/T 2680-2010对同一样品进行测定,测定结果基本一致。 展开更多

关键词 铜冶炼渣 粉末进样 直接测汞仪 汞

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白炭黑中12种杂质元素含量 被引量：2

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作者 钟坚海 陈权 +4 位作者 张艳燕 叶华欣 陈金凤 林亚妹 刘明健 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第9期1071-1073,共3页

近年来,白炭黑优异的补强性能使其在橡胶、塑料制品中的用量大幅增长,我国白炭黑产量出现高速增长趋势。白炭黑的生产受原料、设备、生产工艺等诸多因素的影响,产品中往往含有一定量的铁、锰、铜、铝、钛等杂质元素,这些杂质元素对白炭... 近年来,白炭黑优异的补强性能使其在橡胶、塑料制品中的用量大幅增长,我国白炭黑产量出现高速增长趋势。白炭黑的生产受原料、设备、生产工艺等诸多因素的影响,产品中往往含有一定量的铁、锰、铜、铝、钛等杂质元素,这些杂质元素对白炭黑的性能有着重要影响,是衡量白炭黑质量的重要指标。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 杂质元素含量 白炭黑 测定 补强性能 生产工艺 塑料制品 铁

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火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确定度评定 被引量：5

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作者 张艳燕 钟坚海 +3 位作者 郝延涛 刘明健 苏雪香 郑瑞娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第3期920-925,共6页

目的评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法对种植基地土壤进行消解后定容,参照GB/T 17139-1997,采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析,对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准... 目的评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法对种植基地土壤进行消解后定容,参照GB/T 17139-1997,采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析,对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线的拟合等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估,计算合成的不确定度,并且通过调整标准曲线范围来降低结果的不确定度。结果当标准曲线浓度由0~3.0μg/mL调整为0~1.0μg/mL时,当土壤中镍含量为43.5 mg/kg时,扩展不确定度从5.0 mg/kg降到了1.2 mg/kg(k=2)。结论样品溶液质量浓度引入的不确定度是土壤中镍含量测定的测量不确定度的主要因素,其中标准曲线引入的不确定度贡献最大,可以通过调整标准曲线浓度范围,从而有效降低不确定度,对准确测量土壤中镍含量具有一定的意义。 展开更多

关键词 火焰原子吸收法 土壤 镍 不确定度

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超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂含量 被引量：9

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作者 荣杰峰 毛树禄 +5 位作者 钟坚海 李军法 黄秋兰 邹强 张元金 陈学灿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期438-442,共5页

建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂（二硫化四苄基秋兰姆（TBZTD）、二硫化二甲基二苯基秋兰姆（TMD）、福美双-D12（Thiram D12）、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆（DPTD））的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进... 建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂（二硫化四苄基秋兰姆（TBZTD）、二硫化二甲基二苯基秋兰姆（TMD）、福美双-D12（Thiram D12）、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆（DPTD））的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进剂经甲醇超声多次提取,提取液离心过滤后以反相C18色谱柱为分离柱,甲醇和水作为流动相进行洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。研究了不同色谱条件下目标物质的分离情况和不同提取溶剂对提取净化效率的影响。在最优化条件下,TMD和Thiram D12在0.002-1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,其定量下限分别为0.001 0 mg/L和0.001 2 mg/L;TBZTD在0.100-10.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.100 0 mg/L;DPTD在0.020-10.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.020 0 mg/L。空白样品在不同浓度水平的平均加标回收率为82.7%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为4.6%-7.0%。该方法简便、快速、灵敏,可满足橡胶产品中TBZTD,TMD,Thiram D12和DPTD的测试要求。 展开更多

关键词 秋兰姆 硫化促进剂 橡胶产品 超高效液相色谱-串联质谱法 检测

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超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中5种秋兰姆类硫化促进剂 被引量：8

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作者 荣杰峰 毛树禄 +5 位作者 李军法 钟坚海 黄秋兰 邹强 张元金 陈学灿 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期750-755,共6页

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C_(18)反相色谱柱上分离,以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱,质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.020~1.00 mg·L^(-1)范围内呈线性,TBTD、TIBTD、TETD、TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004,0.003,0.001.0.005。0.001 mg·L^(-1),测定下限分别为0.30,0.25,0.075,0.40,0.10 mg·kg^(-1)。加标回收率在81.4%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%~7.3%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 秋兰姆 硫化促进剂 橡胶产品

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高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究 被引量：8

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作者 张艳燕 温建荣 +1 位作者 钟坚海 魏晶晶 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第6期127-129,共3页

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在空白... 本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 植物油 苯并(A)芘

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定动物源性食品中砜吡草唑残留量 被引量：4

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作者 荣杰峰 张志勇 +4 位作者 张松艳 钟坚海 翁城武 乐有东 佘紫文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1242-1246,共5页

建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加... 建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加入丙酮复溶、过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱检测,外标法定量。通过对仪器条件、提取溶剂和净化方式等进行优化,确定最合适的前处理方法和仪器条件。对样品的基质效应进行考察,发现6种基质中砜吡草唑的基质效应均小于20%,为弱基质效应,无需采取补偿措施。在优化实验条件下,砜吡草唑在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为85.8%~106%,相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.8%,方法定量下限为0.001 mg/kg。采用该方法对50个动物源性食品进行测定,在1个牛肉样品和1个羊肉样品中检出砜吡草唑。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中砜吡草唑的检测,可为砜吡草唑在动物源性食品中的风险监控提供技术支撑。 展开更多

关键词 砜吡草唑 动物源性食品 气相色谱-三重四极杆质谱法

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留 被引量：2

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作者 荣杰峰 许美珠 +6 位作者 张志勇 邹强 徐敦明 钟坚海 张松艳 乐有东 佘紫文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期661-668,共8页

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅... 基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁分散固相萃取净化,经DB-17MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。在优化实验条件下,目标化合物在0.005~1 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.01 mg/kg。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为74.2%~117.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~9.0%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。应用建立的方法对实验室日常样品大白菜、韭菜、豇豆、油麦菜、茄子、姜、芹菜、马铃薯、橙、猕猴桃、西红柿、辣椒、大米、茶叶、杏仁和孜然各6个进行检测,均未检出目标物。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,解决了已有方法中需采用两种前处理方法、两套设备进行检测的不足,能满足植物源食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 棉隆 异硫氰酸甲酯 植物源性食品

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气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯 被引量：2

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作者 张艳燕 钟坚海 +2 位作者 陈章捷 陈晓芳 苏雪香 《食品与发酵科技》 CAS 2017年第1期105-107,共3页

建立了气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯方法。样品经乙酸乙酯溶液萃取,用HP-INNOWAX毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,线性相关系数为0.9991,方法检出限(10S/N)为64.1-70.9mg/L。以3种空白样品为基体,在3个添加水平进行加... 建立了气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯方法。样品经乙酸乙酯溶液萃取,用HP-INNOWAX毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,线性相关系数为0.9991,方法检出限(10S/N)为64.1-70.9mg/L。以3种空白样品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在90.1-109.4%之间,相对标准偏差(n=6)在3.4-8.1%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 二碳酸二甲酯 葡萄酒 饮料

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全自动固相萃取-高效液相色谱荧光法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量 被引量：1

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作者 陈章捷 陈金凤 +2 位作者 张艳燕 钟坚海 魏晶晶 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第3期112-114,共3页

提出了高效液相色谱法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量的方法。样品采用醋酸-醋酸铵缓冲液超声提取,全自动固相萃取仪净化,SB-C18反相色谱柱分离,荧光检测器检测。对乙氧基苯脲在0-10 mg/L范围内的线性相关系数为0.9987,方法... 提出了高效液相色谱法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量的方法。样品采用醋酸-醋酸铵缓冲液超声提取,全自动固相萃取仪净化,SB-C18反相色谱柱分离,荧光检测器检测。对乙氧基苯脲在0-10 mg/L范围内的线性相关系数为0.9987,方法定量限（S/N=10）小于0.1 mg/kg。以三种空白蜜饯为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在81.7%-92.4%之间,相对标准偏差（n=6）在2.4%-6.8%之间。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱 蜜饯 对乙氧基苯脲

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