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不同发酵工艺对浙产六神曲中5种成分含量变化的影响
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作者 张伟 杨直 +4 位作者 金朦娜 郭成 汪玉军 文波 申屠银洪 《中国医药导报》 CAS 2024年第10期16-19,42,共5页
目的建立同时测定浙产六神曲中苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的高效液相色谱法,并考察不同发酵条件对浙产六神曲中5个成分含量变化的影响。方法对同一批次六神曲样品,通过设置不同的发酵条件(温度为25℃、30℃、35℃,相对湿度... 目的建立同时测定浙产六神曲中苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的高效液相色谱法,并考察不同发酵条件对浙产六神曲中5个成分含量变化的影响。方法对同一批次六神曲样品,通过设置不同的发酵条件(温度为25℃、30℃、35℃,相对湿度为60%、70%、80%、90%)进行发酵并分别取样。色谱柱为Chrom Core AR C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.08%磷酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长220 nm。分析苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素5种成分的变化。结果苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素在选定质量浓度范围内线性关系、重复性、稳定性良好,平均加样回收率均达到要求。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。结论本研究建立的方法操作简便、结果准确、重复性及稳定性均较好,可用于浙产六神曲的质量控制。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。 展开更多
关键词 浙产六神曲 苦杏仁苷 香草酸 芦丁 阿魏酸 槲皮素 高效液相色谱法 发酵条件
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基于COI序列的DNA微条形码技术鉴别熟肉制品中11种肉掺假的研究 被引量:10
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作者 励炯 江海 +4 位作者 吴琼 扈明洁 赵琪奇 金朦娜 邱红钰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第2期99-104,共6页
建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast... 建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast比对。筛选出适合猪、牛、羊、鸡、鸭、鸽子、马、驴、鹅、兔、鼠11种肉类的扩增的通用引物COI-A,对PCR扩增条件进行优化,并建立18个掺假模式,对低经济价值肉类(猪、鸡、鸭、马、驴、鼠)的掺入的最低比例进行考察。结果表明:11种熟肉的DNA经通用引物COI-A扩增后,其扩增效率均为100%,18个掺假模式中,牛肉和羊肉中掺入6种低经济价值肉类的最低检出比例为5%,而掺入鸡肉的最低检出比例为10%,而鹅肉、鸽子肉和兔肉的掺假模式中最低检出比例为10%;利用本方法检测30批次市售样品,发现有18批次的熟肉制品存在掺假情况。该方法前处理简单,灵敏度合适,重现性好,可作为高经济价值熟肉制品中掺假低经济价值肉类的有效检测方法。 展开更多
关键词 DNA微条形码 COI 掺假
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固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物 被引量:10
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作者 杨直 彭彦 +1 位作者 金朦娜 林丽琴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期889-894,共6页
建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2... 建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.1,v/v)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10~6Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测(MRM)方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998,检出限(LOD)为0.141~0.262μg/L,定量限(LOQ)为0.703~1.308μg/L。3种加标水平(10、20和100μg/L)下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 质谱 固相萃取 抗过敏化学药物 中成药 保健食品
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物 被引量:4
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作者 励炯 孙岚 +2 位作者 金朦娜 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期177-182,共6页
建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、... 建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及NH_2-丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 7。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%~89.8%。定量限为2~5μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 非选择性环氧化酶抑制药物 奶粉
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微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量:2
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作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页
建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物
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基于细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ序列的DNA微条形码技术鉴别11种生鲜肉制品掺假的研究 被引量:3
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作者 励炯 吴琼 +2 位作者 扈明洁 金朦娜 邱红钰 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期52-59,共8页
建立并优化了基于细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(cytochrome C oxidase subunitⅠ,COⅠ)序列的DNA微条形码(DNA mini-barcoding)技术,以检测生鲜肉制品中11种常见肉类的掺假情况。样品经真空冷冻干燥处理、提取DNA后,采用通用引物进行聚合酶链... 建立并优化了基于细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(cytochrome C oxidase subunitⅠ,COⅠ)序列的DNA微条形码(DNA mini-barcoding)技术,以检测生鲜肉制品中11种常见肉类的掺假情况。样品经真空冷冻干燥处理、提取DNA后,采用通用引物进行聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)扩增,目标条带扩增产物经切胶、回收、纯化后,进行克隆测序,并将测序结果提交到GenBank数据库(http://blast.ncbi.nlm.nih.gov/Blast.cgi)中进行Blast比对,筛选出适合猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉、鸽子肉、马肉、驴肉、鹅肉、兔肉、鼠肉等11种肉类扩增的通用引物COⅠ-A,并对PCR扩增条件进行优化,建立18个掺假模型,以对低经济价值肉类的最低掺入比例进行考察验证。结果表明:11种肉类的PCR扩增效率均为100%。在这18个掺假模型中,牛肉和羊肉中掺入6种低经济价值肉类(猪肉、鸡肉、鸭肉、马肉、驴肉、鼠肉)的最低检出比例均为5%,而在鹅肉、鸽子肉和兔肉中其最低检出比例为10%。本方法前处理简单,灵敏度高,重现性好,可作为高经济价值生鲜肉制品中掺假低经济价值肉类的有效检测方法。 展开更多
关键词 DNA微条形码 肉制品 细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ序列 掺假
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂残留 被引量:1
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作者 励炯 曹青文 +2 位作者 胡宏宇 金朦娜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期424-430,共7页
建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0... 建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 婴幼儿配方奶粉 季铵盐类消毒剂(QACs)
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基于毛细管凝胶电泳与DNA条形码技术鉴别可食用动物内脏掺假方法的研究
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作者 励炯 吴琼 +3 位作者 江海 扈明洁 金朦娜 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第15期329-336,共8页
建立并优化了使用基于DNA条形码技术对可食用内脏制品中包括猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、兔7种常见动物源成分进行掺假鉴别的方法。用生理盐水清洗和真空冷冻干燥预处理后的内脏样品,经DNA提取扩增后,扩增产物经毛细管凝胶电泳分析系统进... 建立并优化了使用基于DNA条形码技术对可食用内脏制品中包括猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、兔7种常见动物源成分进行掺假鉴别的方法。用生理盐水清洗和真空冷冻干燥预处理后的内脏样品,经DNA提取扩增后,扩增产物经毛细管凝胶电泳分析系统进行确认,克隆测序结果提交本地数据库Viscera进行比对,同时筛选出适合7种动物源内脏DNA扩增的通用引物COI-A,优化DNA模板量和退火温度,验证考察了19个可食用内脏掺假模型的最低掺假比例。7种动物的5类内脏的PCR扩增效率均为100%,最佳的DNA模板量和退火温度为2μL和53℃,掺假成分的最低检出比例为5%。本方法灵敏度高,可靠性好,可作为常见可食用动物内脏掺假的有效检测方法。 展开更多
关键词 毛细管凝胶电泳 DNA条形码 内脏 细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ 掺假
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