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液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种酚类内分泌干扰物 被引量:9
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作者 郭项雨 李海玉 +5 位作者 吕庆 张庆 李丕 白桦 王志娟 王婉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1708-1712,共5页
采用液相色谱-串联质谱法测定玩具中5种酚类内分泌干扰物(即双酚A、对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚及对正壬基酚的含量)。ABS塑料玩具样品以四氢呋喃为提取溶剂,超声辅助溶解,用甲醇沉淀塑料基质;布绒玩具样品用甲醇作为提取溶剂,... 采用液相色谱-串联质谱法测定玩具中5种酚类内分泌干扰物(即双酚A、对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚及对正壬基酚的含量)。ABS塑料玩具样品以四氢呋喃为提取溶剂,超声辅助溶解,用甲醇沉淀塑料基质;布绒玩具样品用甲醇作为提取溶剂,超声提取。提取液采用Waters XBridge C_(18)色谱柱分离,以不同比例的甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱液供质谱分析,质谱测定中选择电喷雾负离子源和多反应监测模式。5种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,上述5种酚类化合物的测定下限(10S/N)分别为1.0,1.0,1.0,0.5,0.5μg·kg^(-1)。加标回收率在87.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.1%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 双酚A 辛基酚 壬基酚 玩具
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传统高温炒制工艺对裸燕麦清蛋白和球蛋白特性的影响 被引量:8
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作者 郭项雨 任清 +1 位作者 张晓 王福全 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第13期45-48,共4页
通过扫描电子显微镜观察炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白的形貌特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明:与未炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白相比,炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白颗粒变小,结构疏松;并且在弱碱性条件下,其黏度较高;传统高温炒制工艺... 通过扫描电子显微镜观察炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白的形貌特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明:与未炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白相比,炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白颗粒变小,结构疏松;并且在弱碱性条件下,其黏度较高;传统高温炒制工艺导致裸燕麦清蛋白吸油性发生显著提高,球蛋白乳化性、乳化稳定性、吸油性及持水性均显著提高,但其对裸燕麦清蛋白和球蛋白消化特性均没有影响,也没有改变它们的非牛顿流体本质。 展开更多
关键词 裸燕麦 传统高温炒制 清蛋白 球蛋白 蛋白特性
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热解吸-电晕放电电离-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中5种禁用组分 被引量:11
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作者 郭项雨 翟俊峰 +3 位作者 马龙华 吴青 白桦 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期233-238,共6页
采用热解吸-电晕放电电离技术结合离子迁移谱,研究建立了化妆品中5种禁用卡因类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理步骤,样品轻轻蘸取、滴加或喷雾在采样拭纸上,置于离子源样品槽中,采用热解吸-电晕放电电离技术实现样品... 采用热解吸-电晕放电电离技术结合离子迁移谱,研究建立了化妆品中5种禁用卡因类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理步骤,样品轻轻蘸取、滴加或喷雾在采样拭纸上,置于离子源样品槽中,采用热解吸-电晕放电电离技术实现样品中待测物的热解吸和离子化,随后以离子迁移谱进行快速筛查分析。5种卡因类化合物的检出限为10~50 ng,离子迁移谱分析时间小于20 ms,整个样品分析周期不超过1 min。本方法简便、快速、成本低廉,适用于化妆品中卡因类禁用组分的现场快速筛查。 展开更多
关键词 热解吸 离子迁移谱 化妆品 现场快速筛查
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化妆品样品前处理与检测技术研究进展 被引量:9
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作者 郭项雨 陈萌 +6 位作者 孟宪双 吕悦广 张楠 连显会 王春 高海燕 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期151-161,共11页
随着我国经济和人民生活水平的不断提高,作为日常消费品的化妆品产业发展迅猛,其安全性日益受到广泛关注。随之而来的化妆品检测量的大幅增长对检测技术提出了更高的要求。传统样品前处理和检测技术因有机试剂消耗量大,检测通量低、检... 随着我国经济和人民生活水平的不断提高,作为日常消费品的化妆品产业发展迅猛,其安全性日益受到广泛关注。随之而来的化妆品检测量的大幅增长对检测技术提出了更高的要求。传统样品前处理和检测技术因有机试剂消耗量大,检测通量低、检测周期长已无法满足当前绿色化学发展和高通量检测的需求。对此,科研人员开发了一系列环境友好型前处理技术以及高通量现场快速检测方法,为化妆品质量安全保驾护航。该文综述了当前化妆品样品前处理及检测技术的研究进展,并展望了其发展趋势和应用前景,以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供技术参考。 展开更多
关键词 样品前处理 检测技术 化妆品 综述
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芬太尼类新精神活性物质检测技术研究进展 被引量:12
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作者 郭项雨 马麟 +2 位作者 尚宇瀚 白桦 马强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1548-1555,共8页
毒品滥用是全球性问题,对人们的身心健康、经济发展和社会进步造成巨大危害。毒品稽查是保障公共安全和社会秩序的重要手段,而科学精准的检测技术为开展毒品稽查工作提供了有力支撑。近年来,芬太尼类新精神活性物质迅速蔓延,其具有更强... 毒品滥用是全球性问题,对人们的身心健康、经济发展和社会进步造成巨大危害。毒品稽查是保障公共安全和社会秩序的重要手段,而科学精准的检测技术为开展毒品稽查工作提供了有力支撑。近年来,芬太尼类新精神活性物质迅速蔓延,其具有更强的兴奋、致幻、麻醉等效果,已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品,并在一些国家流行、滥用,已造成大量人员死亡,引发严重社会问题。对此,各国政府密切关注并制定了相应法律法规进行管控,科研人员也开发了一系列检测技术。该文重点论述了芬太尼类新精神活性物质的传统实验室检测技术和现场快速检测技术的研究进展,并对这些技术的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域研究人员提供技术参考。 展开更多
关键词 芬太尼 新精神活性物质 检测技术 综述
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传统高温炒制工艺对裸燕麦淀粉品质的影响 被引量:9
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作者 郭项雨 任清 张晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期52-56,共5页
通过扫描电子显微镜及X射线衍射仪观察炒制裸燕麦淀粉的形貌及晶体特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明:与未炒制裸燕麦淀粉相比,炒制裸燕麦淀粉的外貌及晶体特征发生明显改变,并且其直链淀粉含量明显下降,蓝值及糊化温度降低,... 通过扫描电子显微镜及X射线衍射仪观察炒制裸燕麦淀粉的形貌及晶体特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明:与未炒制裸燕麦淀粉相比,炒制裸燕麦淀粉的外貌及晶体特征发生明显改变,并且其直链淀粉含量明显下降,蓝值及糊化温度降低,慢消化淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)含量较低;而透明度及溶解度增加,易消化淀粉(RDS)含量较高,两种裸燕麦淀粉的析水率均达到50%以上。 展开更多
关键词 裸燕麦 炒制 淀粉品质
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防晒类化妆品中2种帕地马酯的高效液相色谱检测及质谱确证 被引量:3
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作者 郭项雨 马强 +3 位作者 孟宪双 李焘 李文雅 白桦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期779-782,共4页
建立了同时测定防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18柱(250×4.6mm,5μm)分离... 建立了同时测定防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,外标法定量。结果表明防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的方法定量限均为0.5mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.1%~112.5%,相对标准偏差为2.0%~7.7%。对于疑似阳性样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。 展开更多
关键词 防晒类化妆品 帕地马酯 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱
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亚麻饼粕中亚麻胶的提取及其理化性质研究 被引量:11
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作者 郭项雨 孙伟 任清 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第4期31-35,共5页
采用水浸提法从亚麻饼粕中提取亚麻胶.通过单因素实验和正交试验,得到提取亚麻胶的最佳条件:料液比为1∶125,温度为70℃,提取时间为90 min,洗胶次数为1次.在此条件下亚麻胶的提取率可达32.0%.同时,研究了浓度、pH值、温度对亚麻胶溶液... 采用水浸提法从亚麻饼粕中提取亚麻胶.通过单因素实验和正交试验,得到提取亚麻胶的最佳条件:料液比为1∶125,温度为70℃,提取时间为90 min,洗胶次数为1次.在此条件下亚麻胶的提取率可达32.0%.同时,研究了浓度、pH值、温度对亚麻胶溶液粘度及浓度对乳化率的影响. 展开更多
关键词 亚麻饼粕 亚麻胶 提取 粘度 乳化率
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炒制裸燕麦淀粉的提取及理化特性研究 被引量:5
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作者 郭项雨 任清 张晓 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第5期41-45,共5页
通过单因素实验及正交试验,确定碱法提取炒制裸燕麦淀粉的最佳工艺,并测定其理化特性.结果表明,炒制裸燕麦淀粉较佳提取条件是料液比为1:18,pH值为9.5,提取温度为50℃,提取时间为60min.在此条件下,炒制裸燕麦淀粉提取率可达57.54%.理化... 通过单因素实验及正交试验,确定碱法提取炒制裸燕麦淀粉的最佳工艺,并测定其理化特性.结果表明,炒制裸燕麦淀粉较佳提取条件是料液比为1:18,pH值为9.5,提取温度为50℃,提取时间为60min.在此条件下,炒制裸燕麦淀粉提取率可达57.54%.理化特性研究表明,炒制裸燕麦淀粉中直链淀粉含量、蓝值及糊化温度均低于未炒制裸燕麦淀粉. 展开更多
关键词 炒制裸燕麦 淀粉 提取 理化特性
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化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证 被引量:21
10
作者 孟宪双 马强 +3 位作者 袁汉成 白桦 张庆 郭项雨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期799-804,共6页
建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物(二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素)的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1∶9,体积比)混合溶... 建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物(二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素)的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1∶9,体积比)混合溶液进行超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.25%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好(r2≥0.999 6),定量下限为8~20 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6%~100.7%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~9.7%。该方法准确、稳定性好、特异性强,能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持。 展开更多
关键词 香豆素及其衍生物 致敏原 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱 化妆品
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中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物 被引量:11
11
作者 胡明珠 连显会 +5 位作者 刘晗 郭项雨 吕悦广 白桦 薛宏宇 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1145-1151,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 液相微萃取 中空纤维膜 致敏香豆素类化合物 儿童玩具
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同时蒸馏萃取燕麦炒米香味物质的气相色谱-质谱分析 被引量:10
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作者 任清 黄明泉 +1 位作者 杨震安 郭项雨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期158-161,共4页
采用同时蒸馏萃取法提取燕麦炒米香味物质,然后利用气相色谱-质谱技术对提取的燕麦炒米香味物质进行检测和成分分析。结果共分离出86种成分,鉴定出58种,占香味物质总峰面积的85.23%。主要成分有Z,Z-9,12-十八碳二烯酸(20.01%)、E,E-2,4... 采用同时蒸馏萃取法提取燕麦炒米香味物质,然后利用气相色谱-质谱技术对提取的燕麦炒米香味物质进行检测和成分分析。结果共分离出86种成分,鉴定出58种,占香味物质总峰面积的85.23%。主要成分有Z,Z-9,12-十八碳二烯酸(20.01%)、E,E-2,4-癸二烯醛(7.15%)、十六烷酰胺(5.30%)、二十烷(4.38%)、十六烷(4.17%)、乙酸乙酯(3.52%)、2,6-二甲基吡嗪(3.03%)、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪(2.96%)、己醛(2.65%)、2-乙基-5-甲基吡嗪(2.64%)、乙酸丁酯(2.39%)、1-戊醇(2.11%) 展开更多
关键词 燕麦炒米 香味物质 同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱
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化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证 被引量:5
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作者 孟宪双 马强 +3 位作者 白桦 张庆 郭项雨 吕庆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期574-578,共5页
建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳,唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后,依次加入水和甲醇,涡旋振荡混匀,进行超声辅助提取,固相... 建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳,唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后,依次加入水和甲醇,涡旋振荡混匀,进行超声辅助提取,固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色潜柱分离,以0.1%三氟乙酸-水和0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱进行确证。在优化实验条件下,已脒定(羟乙基磺酸)盐和氯己定在-定浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.9996);方法检出限和定量下限分别为10mg/kg和20mg/kg;在20~3000mg/kg加标水平下,方法的平均回收率为81.9%~97.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~7.8%。该方法快速、准确、灵敏度高、特异性好,可用于化妆品的实际检验工作。 展开更多
关键词 己脒定 氯己定 固相萃取 超高效液相色谱 质谱确证 化妆品
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顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷 被引量:8
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作者 吕庆 王志娟 +3 位作者 张庆 李海玉 郭项雨 白桦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1298-1301,共4页
提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均... 提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均在0.2mg·kg^-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.1%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 二噁烷 洗涤用品
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分散固相萃取净化/气相色谱-质谱联用法同时测定祛痘类化妆品中的3种禁用杀菌剂 被引量:4
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作者 孟宪双 李晶瑞 +4 位作者 马强 白桦 张庆 吕庆 郭项雨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期944-948,共5页
建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水;乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后,采用HP-5MS(30 ... 建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水;乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管气相色谱柱分离,以特征质谱碎片进行定性,外标法定量。在优化实验条件下,化妆品试样中百菌清、腈菌唑及敌菌丹在各自线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r^2)不小于0.997,方法的检出限分别为0.1,0.2,0.01 mg/kg,定量下限分别为0.2,0.5,0.02 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率(n=6)为80.5%-111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%-10.3%。该方法准确、可靠、简便、灵敏,能够为祛痘类化妆品的检验工作和日常生产质量控制提供科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱联用 禁用杀菌剂 祛痘类化妆品
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顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷 被引量:3
16
作者 吕庆 王志娟 +3 位作者 张庆 李海玉 郭项雨 白桦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1430-1433,共4页
采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100℃平衡30min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·... 采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100℃平衡30min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83mg·kg-1。加标回收率在95.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~2.1%之间。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 1 1-二氯乙烷 1 2-二氯乙烷 纺织品
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ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的研制 被引量:1
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作者 王斌 陈晨 +7 位作者 温健昌 林涛 方成 白桦 吕庆 郭项雨 钟康华 马强 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第12期1437-1440,共4页
双酚A(BPA)和壬基酚(NP)作为良好的塑料添加剂,广泛用于塑料玩具、奶瓶、水瓶,以及其他数百种日用品的制造。双酚A和壬基酚都属于"环境激素",作为典型的环境内分泌干扰物已经引起人们的广泛关注。近年来,美国、加拿大、欧盟等发... 双酚A(BPA)和壬基酚(NP)作为良好的塑料添加剂,广泛用于塑料玩具、奶瓶、水瓶,以及其他数百种日用品的制造。双酚A和壬基酚都属于"环境激素",作为典型的环境内分泌干扰物已经引起人们的广泛关注。近年来,美国、加拿大、欧盟等发达国家和地区陆续认定双酚A为有毒化学物质,并对儿童用品、食品包装、饮料容器等纷纷制订了双酚A限量标准,甚至对某些儿童用品完全禁用双酚A。 展开更多
关键词 双酚 ABS塑料 壬基酚 标准样品 儿童用品 塑料添加剂 有毒化学物质 塑料玩具 水瓶 固相萃取
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离子液体分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量 被引量:19
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作者 闫萌萌 陈萌 +5 位作者 孟宪双 郭项雨 白桦 马强 王鹏龙 雷海民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期738-744,共7页
建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。水、10%(体积分数)乙醇溶液和4%(体积分数)乙酸溶液作为3种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触,... 建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。水、10%(体积分数)乙醇溶液和4%(体积分数)乙酸溶液作为3种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触,进行迁移试验,对迁移液采用离子液体分散液液微萃取技术进行目标物的萃取富集,考察了萃取剂种类和用量、涡旋时间、盐浓度、离心速率及时间等关键因素对食品模拟物中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸萃取效率的影响。使用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在各自范围内线性关系良好(r^2>0.99),检出限分别为0.5和1μg/L,定量限分别为2和5μg/L;在低、中、高3个添加水平下全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率为86.4%~116.9%,相对标准偏差为4.3%~14.4%(n=6)。该方法准确高效、环境友好,适用于食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的检测。 展开更多
关键词 离子液体 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 食品接触材料 食品模拟物
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液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用法测定中药口服液中7种指标性成分 被引量:7
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作者 房康 郭项雨 +4 位作者 王宏伟 熊行创 白桦 雷海民 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期742-749,共8页
采用液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等7种指标性成分的二维分离分析方法。样品溶液首先经ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm×1 mm, 1.7 ... 采用液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等7种指标性成分的二维分离分析方法。样品溶液首先经ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm×1 mm, 1.7 μm)分离后,导入可调节式分流器(分流比50∶1),柱后流出液分别进入离子迁移谱和三重四极杆质谱检测。分别详细优化了液相色谱、喷雾电压、迁移管和气体预加热温度、漂移气流速等实验条件,同时建立了指标性成分的液相色谱-三重四极杆质谱确证方法。7种中药指标性成分的检出限为2~10 μg/mL ,定量限为5~25 μg/mL 。采用本方法对中药口服液实际样品进行了检测分析。通过将液相色谱和离子迁移谱进行偶联,可实现目标化合物同时基于疏水性和离子迁移率差异的二维分离,获得更为丰富的测试信息。 展开更多
关键词 液相色谱 电喷雾电离 离子迁移谱 中药口服液
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固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品加工电器中3种酚类内分泌干扰物的迁移量 被引量:5
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作者 陈萌 郭项雨 +5 位作者 王志娟 马强 白桦 肖海清 王鹏龙 雷海民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期669-673,共5页
对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品... 对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 3~0.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.1%。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 双酚A 4-n-辛基酚 4-n-壬基酚 食品加工电器
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