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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物 被引量:4
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作者 郭思言 丁涛 +10 位作者 吴斌 张峰 冯峰 刘芸 柳菡 张晓燕 陈磊 邓晓军 伊雄海 杨功俊 王雪婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期434-439,共6页
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。 展开更多
关键词 固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS) 特征化合物 麦卢卡蜂蜜
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中未知污染物的非定向快速筛查与测定 被引量:14
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作者 郭思言 丁涛 +8 位作者 殷耀 张晓燕 柳菡 沈伟健 林宏 吴斌 邓晓军 伊雄海 杨功俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期15-20,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中污染物的非定向快速筛查与测定的方法。筛查时样品用乙腈提取、氮气浓缩吹干、甲醇-水溶液定容,采用全扫描数据依赖二级扫描模式进样分析。利用Trace Finder软件对水产样品... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中污染物的非定向快速筛查与测定的方法。筛查时样品用乙腈提取、氮气浓缩吹干、甲醇-水溶液定容,采用全扫描数据依赖二级扫描模式进样分析。利用Trace Finder软件对水产样品中未知污染物的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子进行数据库检索匹配。定量时样品采用优化的QuEChERS方法净化,对筛查过程确认的三环唑、咖啡因和乙氧基喹啉3种污染物进行目标离子二级扫描模式定量分析。鱼和虾中3种化合物在5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99;方法检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg,平均回收率为70. 5~90. 9%,相对标准偏差为5. 4%~12. 8%。筛查方法具有快速、准确、高通量等优点,结合定量方法能够用于实际水产品中未知污染物的筛查与测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 高分辨质谱 非定向筛查 水产品 污染物
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全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物 被引量:5
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作者 沈崇钰 郭思言 +13 位作者 丁涛 刘芸 陈磊 费晓庆 张睿 吴斌 沈伟健 陈雷 张峰 冯峰 邓晓军 伊雄海 杨功俊 陈国强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1068-1072,共5页
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v... 建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。 展开更多
关键词 全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱 特征标志物 3 5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷 麦卢卡蜂蜜
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微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定新西兰蜂蜜中45种元素 被引量:7
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作者 王雪婷 刘芸 +4 位作者 林宏 丁涛 吴斌 高玲 郭思言 《化学分析计量》 CAS 2019年第2期16-21,共6页
建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元... 建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元素校正质谱分析中基体效应并补偿信号漂移。各元素的线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01μg/kg至0.2 mg/kg,定量限为0.1μg/kg至0.7 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.5%~6.2%(n=6),加标回收率为90.1%~109.2%。采用该法对来自于新西兰的12种蜜86个蜂巢成熟原蜜进行测定,钾的含量最高,钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌、硼的含量次之,使用主成分分析法可将新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种蜂蜜较好地区分。该法可作为区分新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种类蜂蜜的一种潜在手段。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 新西兰蜂蜜 多元素分析
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高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物 被引量:3
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作者 王雪婷 丁涛 +5 位作者 吴斌 刘芸 高玲 唐茂芝 王茂华 郭思言 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6140-6144,共5页
目的建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquidchromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法以Platisil ODS色谱柱(15... 目的建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquidchromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法以Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为分析柱,甲醇-水为流动相进行等度洗脱,使用荧光检测器,外标法定量。结果在0.5~100 mg/L范围内目标化合物的线性关系良好,相关系数为0.9999,方法的检出限(limit of detection LOD,S/N≥3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N≥10)分别为2mg/kg和8 mg/kg。在10、20、50 mg/kg浓度水平下平均回收率为82.2%~108.9%,相对标准偏差为1.3%~7.5%(n=6)。结论该方法前处理方法简单快速,测定结果准确可靠,可为麦卢卡蜂蜜真伪鉴别提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光 特征物质 3 5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷 麦卢卡蜂蜜
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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道德敏感性在本科护生道德自我概念与职业价值观之间的中介作用 被引量:7
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作者 郭思言 汪晓凯 +4 位作者 张振香 潘雪 李秋芳 帖红艳 柯丹丹 《军事护理》 CSCD 北大核心 2022年第9期90-93,共4页
目的探讨道德自我概念对职业价值观的影响,以及道德敏感性在其中的中介作用。方法便利抽样选取河南某高校护理本科生306名为研究对象,采用道德自我概念量表、倾向性道德敏感性量表和职业价值观量表对其进行调查。结果护生道德自我概念... 目的探讨道德自我概念对职业价值观的影响,以及道德敏感性在其中的中介作用。方法便利抽样选取河南某高校护理本科生306名为研究对象,采用道德自我概念量表、倾向性道德敏感性量表和职业价值观量表对其进行调查。结果护生道德自我概念、道德敏感性和职业价值观得分分别为(97.02±16.34)分、(109.73±23.85)分和(94.04±11.83)分;道德自我概念与职业价值观呈正相关(r=0.511,P<0.01),道德敏感性与职业价值观呈正相关(r=0.480,P<0.01),道德敏感性在道德自我概念和职业价值观之间存在部分中介效应,中介效应占总效应量18.6%。结论本科护生的职业价值观处于中上水平,道德敏感性在本科护生的道德自我概念和职业价值观之间起部分中介效应;通过加强道德育人、提升护生的道德自我概念和道德敏感性,可促进护生树立积极职业价值观。 展开更多
关键词 本科护生 道德自我概念 道德敏感性 职业价值观
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动物源性面制品中氨基脲来源分析 被引量:1
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作者 郭思言 王俊苏 +6 位作者 郗存显 唐柏彬 郑小玲 莫敏 郑文 关天横 李贤良 《食品安全导刊》 2022年第28期65-69,73,共6页
为研究动物源性面制品(炸鸡腿、面包虾)中氨基脲(Semicarbazlde,SEM)的来源,用不含偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide,ADC)的面粉及含有不同浓度水平的ADC面粉对肉制品进行处理,采用液相色谱串联质谱法测定处理后肉制品中ADC的主要降解产物... 为研究动物源性面制品(炸鸡腿、面包虾)中氨基脲(Semicarbazlde,SEM)的来源,用不含偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide,ADC)的面粉及含有不同浓度水平的ADC面粉对肉制品进行处理,采用液相色谱串联质谱法测定处理后肉制品中ADC的主要降解产物联二脲(Biurea,BIU)和SEM的生成量。结果表明,部分用不含ADC面粉制作的面包虾中含有SEM,不含BIU,推测SEM为内源性物质,添加ADC的面粉制作的肉制品中均能检出BIU和SEM,含量远高于不含ADC的面粉,且检出含量与ADC添加量呈正相关。因此,动物源性面制品中SEM的来源可用BIU含量作为判定依据。 展开更多
关键词 动物源性面制品 偶氮甲酰胺 联二脲 氨基脲 来源分析
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中国饮食文化对现代日语文化的影响——评《中国饮食文化概论》
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作者 郭思言 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第10期309-309,共1页
在悠久的历史长河中,中国诞生了很多具有特色的文化类型,饮食文化绝对是这些文化中最为特殊的文化类型之一。中国饮食文化是中国古人在饮食生活中的美好愿景和饮食智慧的结合,其中蕴含着中华儿女对自然宇宙、社会人生的深刻感悟,兼具物... 在悠久的历史长河中,中国诞生了很多具有特色的文化类型,饮食文化绝对是这些文化中最为特殊的文化类型之一。中国饮食文化是中国古人在饮食生活中的美好愿景和饮食智慧的结合,其中蕴含着中华儿女对自然宇宙、社会人生的深刻感悟,兼具物质和精神双重属性。随着古代文化的开放及古丝绸之路的繁荣,中国饮食文化在世界范围内广泛传播,尤其对周边国家的影响更为深刻。 展开更多
关键词 中国饮食文化 饮食生活 古丝绸之路 现代日语 双重属性 周边国家 物质和精神
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混合式教学模式在外语会话教学中的应用
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作者 郭思言 《海外英语》 2022年第6期99-100,113,共3页
混合式教学,是将线下和线上两种教学的优势相结合的教学。通过两种形式的有机结合,将学习者引向深度学习,是目前高校教学改革的重要方向。该文在混合式教学理论的指导下,设计了翻转课堂的教学模式并在外语会话教学中进行了实践。在该教... 混合式教学,是将线下和线上两种教学的优势相结合的教学。通过两种形式的有机结合,将学习者引向深度学习,是目前高校教学改革的重要方向。该文在混合式教学理论的指导下,设计了翻转课堂的教学模式并在外语会话教学中进行了实践。在该教学模式中,教师借助校内网络教学平台及在线课堂管理平台——课堂派,发布教学任务,共享教学资源,发起讨论话题,对学生提交的视频或音频成果物进行评分及反馈,及时有效地把握学生的习得情况,并给予相应的指导与评价。学生则通过两个在线平台自主进行课前学习及课后复习、提交音频及视频作业、接受测试、提出疑问、分享学习心得,了解自身口语的不足之处,提高会话能力。这种模式很好弥补了传统外语会话教学中难以监测学生的掌握程度、缺乏个性化指导的不足,有助于提升外语会话课程教学质量。 展开更多
关键词 翻转课堂 混合式教学 外语会话教学 电子档案袋
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马路拾遗
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作者 秦祖泉(图) 王磊 +7 位作者 王聪 周学峰 覃成朝 孙玉宝(图) 林慧慧(图) 郭思言 胡志东 景怡(图) 《道路交通管理》 2021年第10期80-81,共2页
人才“挤挤”民警在执勤时发现一辆面包车内人头攒动,经查,该车核载6人,实载8人,车厢内堆满行李,乘客大都是农民工,驾驶人还未按规定系安全带。可驾驶人却不以为然,还斥责民警“多管闲事”。面对驾驶人蛮横的态度,民警对其进行严肃的批... 人才“挤挤”民警在执勤时发现一辆面包车内人头攒动,经查,该车核载6人,实载8人,车厢内堆满行李,乘客大都是农民工,驾驶人还未按规定系安全带。可驾驶人却不以为然,还斥责民警“多管闲事”。面对驾驶人蛮横的态度,民警对其进行严肃的批评教育,督促将超员乘客进行转运,并依法对其处以200元罚款、驾驶证记6分的处罚。 展开更多
关键词 经查 民警 安全带 农民工 驾驶证
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