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粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇提取方法的验证与优化 被引量:1
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作者 郝全英 王丽娟 +2 位作者 郭建君 刘芳芳 杨柯 《粮食加工》 2021年第4期85-88,共4页
根据脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)溶于水的性质,用水提取DON,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量。试验结果表明,验证后DON的回收率高达85%~90%,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化... 根据脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)溶于水的性质,用水提取DON,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量。试验结果表明,验证后DON的回收率高达85%~90%,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》规定要求。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 高效液相法 回收率 相对标准偏差
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油料中苯并(a)芘含量的测定 被引量:8
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作者 魏利清 郝全英 俞寅 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期146-148,共3页
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5~20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良... 建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5~20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1. 000 0,方法检出限为0. 05μg/kg,定量限为0. 18μg/kg,加标回收率为71. 9%~88. 0%,相对标准偏差为1. 24%~10. 11%。该方法简单、准确度高、重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的检测。 展开更多
关键词 油料 苯并(A)芘 固相萃取 高效液相色谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留 被引量:5
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作者 李婧 俞寅 +2 位作者 王丽娟 张云鹏 郝全英 《粮食科技与经济》 2020年第6期81-84,共4页
本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;... 本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1~4μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%~113.2%,相对标准偏差为1.21%~14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物 油料 农药残留
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大米中无机砷测定方法的优化改进
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作者 郭建君 王丽娟 +2 位作者 郝全英 刘芳芳 杨柯伟 《粮食加工》 2021年第3期89-92,共4页
对大米中无机砷的提取和测定方法进行了优化改进,比较了国家标准GB 5009.11-2014中推荐流动相磷酸二氢铵(NH_(4)H_(2)PO_(4))与仪器推荐的磷酸氢二钠(Na_(2)HPO_(4))和磷酸二氢钾(KH_(2)PO_(4))混合流动相的分离效率;分析了1%硝酸(HNO_(... 对大米中无机砷的提取和测定方法进行了优化改进,比较了国家标准GB 5009.11-2014中推荐流动相磷酸二氢铵(NH_(4)H_(2)PO_(4))与仪器推荐的磷酸氢二钠(Na_(2)HPO_(4))和磷酸二氢钾(KH_(2)PO_(4))混合流动相的分离效率;分析了1%硝酸(HNO_(3))、3%三氟乙酸(TFA)、10%甲醇(CH_(3)OH)三种提取液对无机砷的提取效率;探讨了浸提时间、称样量变化对无机砷测定的影响。得出仪器推荐的混合流动相分离效果更好,1%HNO_(3)的提取效率优于其他两种提取液,且1 g样品加入20 mL提取液90℃浸提1.5 h的提取方法回收率高达90.56%。通过改进、优化后的方法适于大米中无机砷的测定且符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》规定要求。 展开更多
关键词 无机砷 提取 分离 回收率
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