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气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐
被引量:
11
1
作者
钟惠英
柳海
+4 位作者
柴丽月
郑丹
杨家锋
邱纪时
邱洁琼
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期371-376,共6页
建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H2SO4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-...
建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H2SO4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na2SO4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.070.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%114%,三氯酚(TCP)为76.0%116%、四氯酚(TeCP)为78%125%,五氯酚(PCP)为83.2%104%;方法检出限在0.20.4μg/kg之间。
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关键词
氯代酚
水产品
气相色谱-质谱
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职称材料
题名
气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐
被引量:
11
1
作者
钟惠英
柳海
柴丽月
郑丹
杨家锋
邱纪时
邱洁琼
机构
宁波市海洋与渔业研究院
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期371-376,共6页
基金
2012年宁波市海洋与渔业局专项资金资助(海洋环保3-2)
"水产"浙江省重中之重学科开放基金(No.xkzsc1427)
宁波市科技局农业重大项目(No.2013C11027)
文摘
建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H2SO4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na2SO4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.070.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%114%,三氯酚(TCP)为76.0%116%、四氯酚(TeCP)为78%125%,五氯酚(PCP)为83.2%104%;方法检出限在0.20.4μg/kg之间。
关键词
氯代酚
水产品
气相色谱-质谱
Keywords
Chlorophenols
Aquatic products
GC-MS
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐
钟惠英
柳海
柴丽月
郑丹
杨家锋
邱纪时
邱洁琼
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2016
11
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