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气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐 被引量:11
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作者 钟惠英 柳海 +4 位作者 柴丽月 郑丹 杨家锋 邱纪时 邱洁琼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期371-376,共6页
建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H2SO4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-... 建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H2SO4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na2SO4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.070.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%114%,三氯酚(TCP)为76.0%116%、四氯酚(TeCP)为78%125%,五氯酚(PCP)为83.2%104%;方法检出限在0.20.4μg/kg之间。 展开更多
关键词 氯代酚 水产品 气相色谱-质谱
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