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液相色谱-串联质谱法检测芝麻糊样品中东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品
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作者 邓淑铃 朱峰 +2 位作者 张昊 王溪 刘华良 《化学分析计量》 2025年第2期18-24,共7页
建立基于QuEChERS原则快速提取净化芝麻糊样品,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品的方法。以含20%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取芝麻糊样品,经EMR-Lipid以及Mg_(2)SO_(4)、PSA和C_(18)净化,选取ACQU... 建立基于QuEChERS原则快速提取净化芝麻糊样品,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品的方法。以含20%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取芝麻糊样品,经EMR-Lipid以及Mg_(2)SO_(4)、PSA和C_(18)净化,选取ACQUITYUPLCBEHC_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲酸(0.1%,体积分数)水-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式采集,基质匹配校准曲线法定量。在质量浓度0.1~10 ng/m L内,东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品与对应色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.02~0.03μg/kg,定量限为0.08~0.10μg/kg。3种生物碱在低、中、高三个不同加标浓度水平的平均回收率为79.8%~110%,测量值的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法耗时较短,定性可靠、定量准确,适用于各类食品制品曼陀罗有毒植物中毒的应急检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 芝麻糊 东莨菪碱 消旋山莨菪碱 阿托品
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