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黄连盐酸小檗碱对照品的制备
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作者 迟明艳 王正廷 +1 位作者 袁洁 李俐 《山地农业生物学报》 2013年第4期353-356,共4页
采用硅胶柱层析和重结晶等方法对黄连50%乙醇提取物进行分离纯化。通过熔点测定、HPLC、质谱等对自制的盐酸小檗碱对照品进行结构确证,采用TLC和HPLC进行对照品纯度检测。所制备的盐酸小檗碱对照品经TLC检查无杂质斑点,采用HPLC面积归... 采用硅胶柱层析和重结晶等方法对黄连50%乙醇提取物进行分离纯化。通过熔点测定、HPLC、质谱等对自制的盐酸小檗碱对照品进行结构确证,采用TLC和HPLC进行对照品纯度检测。所制备的盐酸小檗碱对照品经TLC检查无杂质斑点,采用HPLC面积归一化法测定其含量达98.97%。表明该方法制备的盐酸小檗碱对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可作为黄连药材及其制剂质量控制用的化学对照品。 展开更多
关键词 黄连 盐酸小檗碱 对照品 制备
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UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中18种核苷、游离氨基酸的含量 被引量:5
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作者 杨帅 郑林 +4 位作者 迟明艳 巩仔鹏 李月婷 魏茂陈 黄勇 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2140-2146,共7页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中Asp、Guad、Adeno、Arg、Ade、Cyti、Phe、Leu、Ile、Glu、Ser、Gln、Gly、Ala、Hyp、Thr、Pro、Lys的含量。方法分析采用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水;... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中Asp、Guad、Adeno、Arg、Ade、Cyti、Phe、Leu、Ile、Glu、Ser、Gln、Gly、Ala、Hyp、Thr、Pro、Lys的含量。方法分析采用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水;体积流量0.35mL/min;柱温45℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。再采用层次聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别。结果18种核苷、游离氨基酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.0%~104.9%,RSD1.6%~4.9%。17批样品聚为2类,2种主成分累积方差贡献率为60.75%,Leu、Phe、Ade和Guad是潜在指标成分。结论该方法稳定可靠,可用于阿胶的质量控制。 展开更多
关键词 阿胶 核苷 游离氨基酸 含量测定 UPLC-MS/MS 化学模式识别
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UPLC-MS/MS法检测坤泰胶囊中阿胶及其异源性成分 被引量:1
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作者 杨帅 郑林 +5 位作者 迟明艳 巩仔鹏 李月婷 潘洁 黄勇 魏茂陈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3851-3856,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法检测坤泰胶囊中阿胶及其异源性成分。方法采用胰蛋白酶对坤泰胶囊进行酶解,以特征肽为检测指标,采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式下进行阿胶专属鉴别及特征多肽含量测定,并检测猪皮、牛皮、马皮、鹿角和龟... 目的建立UPLC-MS/MS法检测坤泰胶囊中阿胶及其异源性成分。方法采用胰蛋白酶对坤泰胶囊进行酶解,以特征肽为检测指标,采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式下进行阿胶专属鉴别及特征多肽含量测定,并检测猪皮、牛皮、马皮、鹿角和龟甲等异源性成分。结果建立的方法线性关系、专属性、稳定性、重复性良好。以建立的方法测定20批坤泰胶囊,均检出阿胶,阿胶特征肽含量高于拟定限度,均未检测出异源性成分。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于坤泰胶囊中阿胶的质量控制。 展开更多
关键词 坤泰胶囊 UPLC-MS/MS 阿胶 特征肽 质量控制
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UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中6种成分的含量 被引量:2
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作者 金林 周祖英 +4 位作者 周家华 迟明艳 郑林 黄勇 黄闻 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期22-28,共7页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中原儿茶酸、表儿茶素、绿原酸、槲皮苷、白珠树苷、滇白珠苷A的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中原儿茶酸、表儿茶素、绿原酸、槲皮苷、白珠树苷、滇白珠苷A的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)筛选影响药材质量的重要成分。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9982),平均加样回收率98.76%~101.88%,RSD 1.0%~2.5%。透骨香根、地上部分所含成分有较大差异,白珠树苷、表儿茶素、原儿茶酸是质量标志成分。结论该方法准确、高效,可用于透骨香的质量控制。 展开更多
关键词 透骨香 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS 层次聚类分析(HCA) 主成分分析(PCA)
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