加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定五氯苯酚 被引量：3

1

作者 李琳 薛秀玲 连小彬 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第3期292-295,共4页

建立加速溶剂萃取-高效液相色谱联用的方法,检测皮革中五氯苯酚的残余量.采用正己烷为溶剂,皮革样品经加速溶剂萃取、浓缩、过滤后,以乙腈和0.5%的乙酸水溶液为流动相,通过C18高效液相色谱柱,在二极管阵列检测器波长为214 nm处进行检测... 建立加速溶剂萃取-高效液相色谱联用的方法,检测皮革中五氯苯酚的残余量.采用正己烷为溶剂,皮革样品经加速溶剂萃取、浓缩、过滤后,以乙腈和0.5%的乙酸水溶液为流动相,通过C18高效液相色谱柱,在二极管阵列检测器波长为214 nm处进行检测,以标准物质保留时间定性及外标法定量分析.结果表明：五氯苯酚在质量浓度为0.1~20.0 mg·L-1范围内具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为96.0%~99.7%,相对标准偏差为0.74%~5.42%,检测限为0.02μg·g-1. 展开更多

关键词 五氯苯酚 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 皮革制品 正己烷

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皮革与纺织品中五氯苯酚提取技术进展 被引量：14

2

作者 连小彬 李琳 +1 位作者 毛树禄 林芳 《中国皮革》 CAS 北大核心 2010年第15期37-41,共5页

描述了水、皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)检测的必要性,介绍了部分国内外皮革与纺织品中五氯苯酚(PCP)提取技术的研究状况,包括:液液提取技术(LLE)、水蒸气蒸馏技术(SD)、微波辅助水蒸气蒸馏技术(MASD)、固相萃取技术(SPE)、固相微萃取技... 描述了水、皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)检测的必要性,介绍了部分国内外皮革与纺织品中五氯苯酚(PCP)提取技术的研究状况,包括:液液提取技术(LLE)、水蒸气蒸馏技术(SD)、微波辅助水蒸气蒸馏技术(MASD)、固相萃取技术(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、超临界流体萃取技术(SFE)、快速溶剂萃取技术(ASE)等各种提取技术的原理及方法,以及各自的优劣和弊端,重点介绍了快速溶剂萃取技术(ASE),在优化皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)提取方面的应用及前景。 展开更多

关键词 五氯苯酚 皮革 纺织品 提取

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高效液相色谱法测定皮革中致敏性分散染料 被引量：5

3

作者 连小彬 毛树禄 +3 位作者 陈斌 张元金 尹洪雷 陈学灿 《中国皮革》 CAS 北大核心 2014年第5期1-4,14,共5页

建立了皮革中致敏性分散染料的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取，萃取温度70℃、时间30min，萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC—DAD）进行测定。当标样的浓度为0．5～10mg／L时，线... 建立了皮革中致敏性分散染料的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取，萃取温度70℃、时间30min，萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC—DAD）进行测定。当标样的浓度为0．5～10mg／L时，线性相关系数≥0．999，检出限5．0mg／kg，空白样品的加标回收率为≥60％。 展开更多

关键词 皮革 致敏染料 检测 HPLC—DAD 超声萃取

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青年女子篮球运动员足底压力分布特征研究 被引量：4

4

作者 连小彬 张榆辉 +4 位作者 吴俐 张元金 陈大志 毛树禄 尹洪雷 《中国皮革》 CAS 北大核心 2012年第8期135-137,共3页

通过对18名职业青年女子篮球运动员进行足底压力分布的测试,采用光脚正常行走和慢跑两种形式,通过分析运动员走、跑时的足底压力分布特点、足的翻转等指标,找出青年女子篮球运动员群体的足底压力分布特征。

关键词 青年女子 篮球运动员 足底压力 翻转 跖骨受力 足弓

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气相色谱法测定皮革中的戊二醛含量 被引量：9

5

作者 尹洪雷 毛树禄 +1 位作者 戴金兰 连小彬 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第1期56-60,共5页

采用气相色谱法测定皮革中的戊二醛含量,研究萃取条件、测试条件对检测结果的影响,优化检测条件和仪器分析条件,研究检测方法的检出限、回收率等。实验结果表明:戊二醛的回收率在82%以上。GC/MS方法检出限为4.0 mg/kg,GC-FID方法检出限... 采用气相色谱法测定皮革中的戊二醛含量,研究萃取条件、测试条件对检测结果的影响,优化检测条件和仪器分析条件,研究检测方法的检出限、回收率等。实验结果表明:戊二醛的回收率在82%以上。GC/MS方法检出限为4.0 mg/kg,GC-FID方法检出限为25 mg/kg,GC/MS法的检出限远远低于GC-FID。 展开更多

关键词 皮革 戊二醛 气相色谱法

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高效液相色谱法测定木材产品中2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑含量 被引量：1

6

作者 毛树禄 黄伙水 +3 位作者 赵黎华 张元金 尹洪雷 连小彬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1352-1354,1359,共4页

提出了高效液相色谱法测定木材产品中2-（硫氰基甲基硫代）-苯并噻唑含量的方法。木材样品经乙腈超声提取20min2次，所得提取液经0．45μm滤膜过滤。以C18色谱柱为固定相，乙腈-水（80＋20）溶液为流动相，用二极管阵列检测器于波长225n... 提出了高效液相色谱法测定木材产品中2-（硫氰基甲基硫代）-苯并噻唑含量的方法。木材样品经乙腈超声提取20min2次，所得提取液经0．45μm滤膜过滤。以C18色谱柱为固定相，乙腈-水（80＋20）溶液为流动相，用二极管阵列检测器于波长225nm处检测。2-（硫氰基甲基硫代）-苯并噻唑的质量浓度在0．5～10．0mg·L-1 范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．41mg·kg-1。以空白木材样品为基体，采用标准加入法做回收试验，测得回收率在89．0％～96．3％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2．2％～6．3％之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 2-(硫氰基甲基硫代)苯并噻唑 木材产品

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KOH烘箱萃取法测定纺织品和皮革中含氯苯酚含量 被引量：9

7

作者 吴俐 连小彬 +2 位作者 尹洪雷 高功敏 翁城武 《印染》 北大核心 2019年第21期52-56,共5页

建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品,用乙酸酐对含氯苯酚进行乙酰化,经正己烷萃取后,用GC-MS进行测定。当标样的质量浓度为0.02~6.0 mg/L时,19种含氯苯酚的线性相关系数均≥0.995,19种含氯苯酚的检... 建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品,用乙酸酐对含氯苯酚进行乙酰化,经正己烷萃取后,用GC-MS进行测定。当标样的质量浓度为0.02~6.0 mg/L时,19种含氯苯酚的线性相关系数均≥0.995,19种含氯苯酚的检出限在0.01~0.03 mg/kg之间,空白样品的加标回收率为88%~119%。 展开更多

关键词 测试 含氯苯酚 KOH GC-MS 皮革 纺织品

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高效液相色谱法测定皮革中致癌染料 被引量：5

8

作者 毛树禄 尹洪雷 +2 位作者 连小彬 张元金 陈斌 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2013年第2期69-72,共4页

采用HPLC-DAD研究并优化皮革中致癌染料的检测方法。皮革样品经甲醇超声提取30 min,聚四氟乙烯滤膜过滤,采用磷酸二氢四丁基铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,DAD波长分别为380、450、500、540、590 nm处进行检测。当标样的浓度... 采用HPLC-DAD研究并优化皮革中致癌染料的检测方法。皮革样品经甲醇超声提取30 min,聚四氟乙烯滤膜过滤,采用磷酸二氢四丁基铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,DAD波长分别为380、450、500、540、590 nm处进行检测。当标样的浓度为1.0mg/L～20 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限10.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为≥70%。 展开更多

关键词 皮革 致癌染料 检测方法 HPLC—DAD 超声萃取

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GC-ECNI-MSD法测定纺织品中的中链氯化石蜡 被引量：9

9

作者 李朝阳 尤志勇 +3 位作者 李建勇 温裕云 连小彬 毛树禄 《印染》 北大核心 2020年第11期69-72,共4页

采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382... 采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382、396、402、416、430、437、451、473。在质量浓度为5.0~80.0 mg/L时,标准曲线的线性相关系数为0.9974,空白样品加标回收率在75%~100%,检出限低于30.0 mg/kg,可满足纺织样品中中链氯化石蜡的测试要求。 展开更多

关键词 测试 GC-ECNI-MSD 中链氯化石蜡 纺织品

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EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检测方法的研究 被引量：6

10

作者 毛树禄 张元金 +3 位作者 陈斌 尤志勇 连小彬 尹洪雷 《中国皮革》 CAS 北大核心 2015年第10期104-109,119,共7页

采用GC-MS测定法对EVA材料中的苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量进行测定，发现超声萃取的EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇的检测结果大于直接顶空加热法，其中超声革取的最佳条件为60℃下选用15mL和10mL丙酮革取50min，在0．1～10．0mg／L的... 采用GC-MS测定法对EVA材料中的苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量进行测定，发现超声萃取的EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇的检测结果大于直接顶空加热法，其中超声革取的最佳条件为60℃下选用15mL和10mL丙酮革取50min，在0．1～10．0mg／L的浓度范围内，相关系数均大于0．999，测定低限分别为0．5mg／kg和1．0mg／kg，回收率在88％～105％之间，RSD在5．1％以内。顶空法的最佳条件为120℃下孵化45min，在0．5～10．0mg／kg的浓度范围内，相关系数大于0．995，测定低限分别为0．10mg／kg和0．15mg／kg，回收率94％～106％之间，RSD在8．0％以内。 展开更多

关键词 EVA 苯乙酮 2-苯基-2-丙醇 检测

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高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷 被引量：2

11

作者 吴俐 黄秋兰 +3 位作者 吴文 翁城武 连小彬 毛树禄 《印染》 北大核心 2019年第8期53-56,共4页

采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇):V(乙睛):V(水)=40:40:20,三... 采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇):V(乙睛):V(水)=40:40:20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z640.6/80.8和m/z640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01-0.50mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01mg/kg.0.02mg/kg、0.02mg/kg,空白样品的加标回收率在85%~105%。 展开更多

关键词 测试 高效液相色谱串联质谱法 六溴环十二烷 纺织品

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三重串联四级杆液质联用仪测定塑料杯中双酚A迁移量方法研究 被引量：2

12

作者 许彩霞 李亦军 +5 位作者 吴斌彬 连小彬 杨希 翁城武 高毅 吴春林 《福建分析测试》 CAS 2014年第2期1-4,共4页

建立了三重串联四级杆液质联用仪法测定塑料杯中双酚A（BPA）迁移量的分析方法。塑料杯经4种模拟液（水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷）浸泡后，以ZORBAX Eclipce XDB-C18色谱柱分离，进行LC-MS/MS多反应监测模式下定性及定量分... 建立了三重串联四级杆液质联用仪法测定塑料杯中双酚A（BPA）迁移量的分析方法。塑料杯经4种模拟液（水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷）浸泡后，以ZORBAX Eclipce XDB-C18色谱柱分离，进行LC-MS/MS多反应监测模式下定性及定量分析。LC-MS/MS定量限为1.5μg/kg，线性范围为10~500ng/L，相关系数r2=0.9991，平均回收率为78.60%~97.92%，相对标准偏差为2.58％～7.65％（n=6）。 展开更多

关键词 双酚A 迁移量 液相色谱串联质谱

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高效液相色谱法检测皮革中3种防腐剂 被引量：2

13

作者 毛树禄 尹洪雷 +2 位作者 连小彬 张元金 李小娅 《中国皮革》 CAS 北大核心 2013年第1期30-33,共4页

研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高... 研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高检出限5mg/kg,加标回收率在85%～106%之间。 展开更多

关键词 皮革 防腐剂 高效液相色谱

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运动鞋中底结构对成鞋舒适性的影响 被引量：1

14

作者 陈大志 尹洪雷 连小彬 《中国皮革》 CAS 北大核心 2011年第16期107-110,共4页

以3名足部无拇趾外翻等足部疾病和足部损伤史的男性受试者为研究对象，分别按光脚．穿着无中底的运动鞋．穿着EVA中底的运动鞋和穿着乳胶内底的运动鞋对其进行生物力学测试，探讨运动鞋中底结构对足底压力和平衡性的影响，为制鞋业提供... 以3名足部无拇趾外翻等足部疾病和足部损伤史的男性受试者为研究对象，分别按光脚．穿着无中底的运动鞋．穿着EVA中底的运动鞋和穿着乳胶内底的运动鞋对其进行生物力学测试，探讨运动鞋中底结构对足底压力和平衡性的影响，为制鞋业提供可参考的生物力学数据。 展开更多

关键词 运动鞋 中底 结构 舒适性 成鞋 生物力学 力学测试 足底压力

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电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中16种重金属 被引量：1

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作者 翁城武 黄伙水 +1 位作者 许彩霞 连小彬 《现代农业科技》 2016年第16期241-242,共2页

[方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明：电感耦合等离子体质谱法下... [方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明：电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中16种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 4,检出限在0.001-0.010 mg/kg之间,加标回收率范围为91.2%-107.0%,相对标准偏差范围为0.46%-4.98%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 蔬菜 重金属

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