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用NMR分析可生物降解的两亲性嵌段共聚物的相对分子质量和组成 被引量:11
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作者 赵辉鹏 张琰 +1 位作者 查刘生 府寿宽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期6-10,共5页
分别采用1H NMR和凝胶渗透色谱(GPC)法分析两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-聚己内酯(M eOPEG-PCL)和单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯/乳酸)(M eOPEG-P(CL-co-LA))的相对分子质量(以下简称分子量),并用NMR测得M eOPEG-P(CL-co-LA)中共聚... 分别采用1H NMR和凝胶渗透色谱(GPC)法分析两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-聚己内酯(M eOPEG-PCL)和单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯/乳酸)(M eOPEG-P(CL-co-LA))的相对分子质量(以下简称分子量),并用NMR测得M eOPEG-P(CL-co-LA)中共聚单元的组成比。在不同氘代溶剂中利用NMR测得的M eOPEG-PCL的分子量基本相同,且与根据投料比计算的理论值非常接近。相比之下,GPC测定结果普遍低于理论值,且随着两亲性嵌段共聚物中亲油链段分子量的增加,两者相差越来越大。这是由于两亲性嵌段共聚物分子链中亲水链段和亲油链段的构象几乎在任何溶剂中都不相同,因此用GPC法很难准确测定它们的分子量,而1H NMR法测两亲性嵌段共聚物的分子量与其链段的构象无关,只与质子的化学环境有关。 展开更多
关键词 两亲性嵌段共聚物 相对分子质量 组成 核磁共振 凝胶渗透色谱
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天然绿色棉花的固体核磁共振表征 被引量:1
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作者 赵辉鹏 顾莉琴 +1 位作者 刘芳 查刘生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期-,共2页
  近年来,用天然彩色棉花作为纺织原料制成的服饰因具有环保优势而受到越来越多消费者的青睐.为建立鉴别真假天然彩棉的方法,有必要对天然彩棉和普通棉花的结构进行比较研究.本文利用高分辨固体核磁共振(NMR)对天然绿色棉花(以下简称...   近年来,用天然彩色棉花作为纺织原料制成的服饰因具有环保优势而受到越来越多消费者的青睐.为建立鉴别真假天然彩棉的方法,有必要对天然彩棉和普通棉花的结构进行比较研究.本文利用高分辨固体核磁共振(NMR)对天然绿色棉花(以下简称天然绿棉)和普通白色棉花(以下简称普通白棉)中纤维素的聚集态结构与分子链的运动能力等进行了表征.…… 展开更多
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二氧化硅纳米粒子表面修饰及其表征 被引量:8
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作者 刘晓云 赵辉鹏 +2 位作者 李兰 阎捷 查刘生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期5-9,共5页
采用溶胶-凝胶法合成粒径在50—150nm范围内的二氧化硅(SiO2)纳米粒子。用甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)对SiO2纳米粒子表面进行修饰,使其表面接枝能参与自由基聚合反应的碳碳双键基团。用元素分析、FTIR、^13C CP/MAS... 采用溶胶-凝胶法合成粒径在50—150nm范围内的二氧化硅(SiO2)纳米粒子。用甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)对SiO2纳米粒子表面进行修饰,使其表面接枝能参与自由基聚合反应的碳碳双键基团。用元素分析、FTIR、^13C CP/MASNMR和^29Si CP/MASNMR等手段对修饰过的SiO2纳米粒子进行表征,以确证MPS接枝在SiO2纳米粒子上。分析修饰过的SiO2纳米粒子的^29Si CP/MASNMR和FTIR谱图,还可初步推断MPS接枝在SiO2纳米粒子表面的机理:MPS首先发生水解缩合反应形成低聚物,然后通过氢键作用吸附到SiO2纳米粒子表面,最后MPS低聚物中未缩合的硅羟基与SiO2纳米粒子表面的硅羟基发生缩合反应。 展开更多
关键词 SIO2纳米粒子 表面修饰 甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯 表征
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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阻燃纤维材料中微量磷 被引量:5
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作者 杨明 路平 +2 位作者 李晓阁 赵辉鹏 刘晓云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期760-761,764,共3页
用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况,试验结果表明:在253.561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰,微量铜对磷213.618nm... 用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况,试验结果表明:在253.561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰,微量铜对磷213.618nm也有强烈干扰,选择波长214.914nm的谱线可有效避免铜、钛等杂质元素的干扰,磷的标准曲线也无须做基体匹配;在硫酸一过氧化氢一硝酸体系下,采用高温(230℃)高压(4.0MPa)微波密闭消解,可以获得较好的消解效果。方法的检出限(3d)为36.0μg·L^-1,加标回收率在83.89/6~107.89/6范围,相对标准偏差(n=10)小于2%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波试样消解 阻燃织物
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SiO_2/聚甲基丙烯酸叔丁酯核壳复合微粒的制备与表征 被引量:3
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作者 刘晓云 黄一钊 +4 位作者 阎捷 赵辉鹏 李兰 张青松 查刘生 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期546-550,共5页
以甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)修饰的SiO2胶体粒子为种子,甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)为单体、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,采用种子乳液聚合法制备了SiO2/聚甲基丙烯酸叔丁酯的核壳复合微粒。微粒经水解后形成具有pH敏感性的无... 以甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)修饰的SiO2胶体粒子为种子,甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)为单体、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,采用种子乳液聚合法制备了SiO2/聚甲基丙烯酸叔丁酯的核壳复合微粒。微粒经水解后形成具有pH敏感性的无机/有机复合微粒。研究了影响核壳复合微粒形态结构的因素,结果发现,控制SiO2种子乳液的质量分数在1.5%~2%,可避免聚合过程中生成纯聚甲基丙烯酸叔丁酯乳胶粒子;反应体系中乳化剂SDS的用量超过质量分数0.3%时,易形成纯聚合物乳胶粒子;SDS用量低于质量分数0.15%时,生成的核壳复合微粒易产生团聚;单体和交联剂用量升高,核壳复合微粒的壳层厚度增加,用量过高会导致核壳复合微粒出现团聚现象,并且有纯聚合物乳胶粒子生成。采用TEM、NMR和FTIR及接触角测试技术分析结果表明,复合微粒是由SiO和聚甲基丙烯酸叔丁酯组成的核壳结构微粒。 展开更多
关键词 无机/有机复合微粒 核壳结构 SIO2 聚甲基丙烯酸叔丁酯 种子乳液聚合
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聚倍半硅氧烷复合超支化聚酯的结构及相容性 被引量:3
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作者 吴节莉 赵辉鹏 +2 位作者 陈群 何琳 徐敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1475-1479,共5页
以三羟甲基丙烷(TMP)为内核,二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯G4,并与聚甲基三乙氧基硅烷(PMSQ)共混制备出一系列不同质量分数的复合物.利用固体核磁共振(NMR)等方法表征... 以三羟甲基丙烷(TMP)为内核,二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯G4,并与聚甲基三乙氧基硅烷(PMSQ)共混制备出一系列不同质量分数的复合物.利用固体核磁共振(NMR)等方法表征了各个样品的结构和反应程度,并通过测量1HT1ρ值发现超支化聚酯与聚倍半硅氧烷之间具有较好的相容性,相容尺寸为3~5nm. 展开更多
关键词 超支化聚酯 聚倍半硅氧烷 固体核磁共振 相容性
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小龙虾不同部位中痕量元素 被引量:3
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作者 杨明 席永清 +2 位作者 赵辉鹏 刘晓云 查刘生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期43-45,共3页
样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜... 样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜、镁、锌、铝、铁、钛、磷、锰、钠、钡、和钾的分析线。各痕量元素的检出限(3s)在1.6-32.3 μg·L-1范围内。应用此法分析了小龙虾样品,12种元素的相对标准偏差(n=6)在0.66%-2.96%之间,回收率在93.3%-111.1%之间。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 小龙虾 痕量元素
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聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯的分子序列结构与结晶性能
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作者 戴钧明 赵辉鹏 +2 位作者 李光 杨胜林 江建明 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期139-143,150,共6页
以对苯二甲酸、联苯二甲酸(BBA)和乙二醇为原料,采用直接酯化技术制备了聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯(PETBB).特性黏度和凝胶渗透色谱(GPC)测试表明得到了高相对分子质量的共聚物.13C-NMR证实PETBB大分子链上所含的BBA与投料比一致;... 以对苯二甲酸、联苯二甲酸(BBA)和乙二醇为原料,采用直接酯化技术制备了聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯(PETBB).特性黏度和凝胶渗透色谱(GPC)测试表明得到了高相对分子质量的共聚物.13C-NMR证实PETBB大分子链上所含的BBA与投料比一致;随着BBA摩尔分数的增加,共聚酯中聚对苯二甲酸乙二酯(PET)平均序列长度减小而聚联苯二甲酸乙二酯(PEBB)平均序列长度增大.差示扫描量热(DSC)分析证明PETBB共聚酯自熔体冷却的结晶温度变低,较高BBA摩尔分数的PETBB甚至不能在熔体冷却过程中结晶,表明共聚酯结晶变得困难,但经充分热定型仍能形成晶体;而其熔融温度随BBA摩尔分数的增加而明显下降;玻璃化转变温度则随BBA摩尔分数的增加而升高. 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯 共聚合 序列长度 结晶
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糖脂制剂主要成分半乳糖脑苷脂的^1HNMR定量分析 被引量:3
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作者 李敏军 赵辉鹏 +1 位作者 杨光 陈群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期15-17,共3页
利用 1HNMR谱的定量功能 ,通过与柱色谱分离所得半乳糖脑苷脂的谱图进行对比 ,找出了糖脂制剂混合物 1HNMR谱图中半乳糖脑苷脂、磷脂、胆固醇这3类化合物的特征峰化学位移 ,通过谱峰拟合的方法获得了特征峰面积 ,从而求出这3类化合物在... 利用 1HNMR谱的定量功能 ,通过与柱色谱分离所得半乳糖脑苷脂的谱图进行对比 ,找出了糖脂制剂混合物 1HNMR谱图中半乳糖脑苷脂、磷脂、胆固醇这3类化合物的特征峰化学位移 ,通过谱峰拟合的方法获得了特征峰面积 ,从而求出这3类化合物在混合物体系中的摩尔分数 。 展开更多
关键词 半乳糖脑苷脂 质子磁共振法 糖脂 定量分析 护肤品 添加剂
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耗时短、通用性强的固体核磁共振交叉极化定量检测方法 被引量:4
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作者 顾佳丽 张田田 +2 位作者 赵辉鹏 舒婕 李晓虹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期463-469,共7页
设计了r CDPz脉冲序列,结合使用ramp CP技术,提出了rQCPz/rQCPz^(RC)定量检测方法.与QCP/QCP_(RC)方法相比,rQCPz/rQCPz^(RC)更适用于高速魔角旋转条件及T_2~I较长的样品体系.为了评估rQCPz/rQCPz^(RC)方法的准确性,选取丙氨酸、组氨酸... 设计了r CDPz脉冲序列,结合使用ramp CP技术,提出了rQCPz/rQCPz^(RC)定量检测方法.与QCP/QCP_(RC)方法相比,rQCPz/rQCPz^(RC)更适用于高速魔角旋转条件及T_2~I较长的样品体系.为了评估rQCPz/rQCPz^(RC)方法的准确性,选取丙氨酸、组氨酸及二者的混合物作为检测样品,分别测定了样品分子基团的相对比例及混合物的组分含量.通过对DP,CP和rQCPz/rQCPz^(RC)法测定结果进行比较发现,与CP方法相比,rQCPz/rQCPz^(RC)检测结果的准确度显著提高,且准确度与传统的DP定量方法相当,但实验时间大大缩减. 展开更多
关键词 固体核磁共振 定量 交叉极化 交叉去极化
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