灵芝总甾醇的闪式提取工艺优化及其抗氧化活性 被引量：11

1

作者 何荣军 周菲 +1 位作者 赵月钧 孙培龙 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期200-204,共5页

采用高速剪切闪式提取技术从灵芝中提取总甾醇。GC-MS分析表明:灵芝总甾醇提取物中主要含有麦角甾醇和麦角甾-7,22-二烯-3β-醇。通过单因素实验和响应面实验优化提取工艺,在剪切机转速8 400 r/min、液料比25∶1(mL∶g)、剪切时间9 min... 采用高速剪切闪式提取技术从灵芝中提取总甾醇。GC-MS分析表明:灵芝总甾醇提取物中主要含有麦角甾醇和麦角甾-7,22-二烯-3β-醇。通过单因素实验和响应面实验优化提取工艺,在剪切机转速8 400 r/min、液料比25∶1(mL∶g)、剪切时间9 min的最优条件下,麦角甾醇实际得率为0.072 1%。对灵芝总甾醇提取物进行了抗氧化活性的测定,V C做阳性对照,灵芝总甾醇(以麦角甾醇计)浓度为1mg/mL时,对DPPH·的清除率达95.16%,对ABTS+·的清除率达81.33%,对·OH的清除率达55.41%,还原力吸光度为1.746。 展开更多

关键词 灵芝 甾醇 高速剪切提取 抗氧化

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蜂王浆肠溶微胶囊的制备及体外模拟释放研究 被引量：3

2

作者 何荣军 赵瑞娜 +2 位作者 赵月钧 杨爽 孙培龙 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期132-135,共4页

采用高压静电法制备蜂王浆海藻酸钙-壳聚糖微胶囊。通过单因素和响应面实验优化制备工艺,在海藻酸钠浓度19.2 g/L、壳聚糖浓度5.8 g/L、CaCl2浓度10.1 g/L、蜂王浆浓度150 g/L和凝胶浴pH 4.5的最优条件下,蜂王浆微胶囊的荷载量、10-羟基... 采用高压静电法制备蜂王浆海藻酸钙-壳聚糖微胶囊。通过单因素和响应面实验优化制备工艺,在海藻酸钠浓度19.2 g/L、壳聚糖浓度5.8 g/L、CaCl2浓度10.1 g/L、蜂王浆浓度150 g/L和凝胶浴pH 4.5的最优条件下,蜂王浆微胶囊的荷载量、10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)和蛋白质产率分别为70.39%、71.83%和97.16%。体外模拟释放研究结果表明,该蜂王浆微胶囊产品具有良好的肠溶性,并能较好地掩盖酸涩及辛辣味。 展开更多

关键词 蜂王浆 高压静电场 海藻酸钠 壳聚糖 微胶囊 肠溶

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商品化酪蛋白磷酸肽中通用型标记肽的筛选及其在婴幼儿配方奶粉中应用 被引量：1

3

作者 赵月钧 郝星凯 +3 位作者 孙姗姗 章舒祺 王川丕 陈启 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4947-4952,共6页

目的对4种常见的商品化酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides, CPP)的多肽组成迚行鉴定,筛选通用型标记肽,幵且应用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的定量检测。方法采用液相色谱-串联飞行时间质谱法对多肽迚行鉴定和筛选;采用同位素稀释液... 目的对4种常见的商品化酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides, CPP)的多肽组成迚行鉴定,筛选通用型标记肽,幵且应用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的定量检测。方法采用液相色谱-串联飞行时间质谱法对多肽迚行鉴定和筛选;采用同位素稀释液相色谱-串联质谱技术,建立婴幼儿配方奶粉中CPP含量的检测方法。结果所筛选获得的多肽VLPVPQK普遍存在于4种商品化CPP中,定量检测方法的标准曲线线性r2>0.99,平均回收率在99.0%～101.5%之间,批间精密度在3.8%～5.7%之间,方法精密度在2.0%～7.6%之间,符合检测要求。结论该通用型标记肽普遍适用于中国市场上常见的商品化酪蛋白磷酸肽,适合婴幼儿配方奶粉企业用于产品质量控制,方法简单高效,可应用于常规理化实验室。 展开更多

关键词 酪蛋白磷酸肽 通用型标记肽 液相色谱-串联质谱法 筛选 定量 婴幼儿配方奶粉

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液相色谱串联质谱法测定茭白中敌磺钠的残留量 被引量：3

4

作者 赵月钧 刘芯成 +1 位作者 刘强欣 王川丕 《浙江农业科学》 2017年第9期1546-1548,共3页

介绍利用液相色谱-串联质谱高效快速、准确的测定茭白与茭白叶中的敌磺钠残留量的方法。样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,多反应检测技术检测。方法检出限为0.004 7~0.017 8 mg·kg^(-1),线性范围为0.005~0.500 mg·L-1,相关系数... 介绍利用液相色谱-串联质谱高效快速、准确的测定茭白与茭白叶中的敌磺钠残留量的方法。样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,多反应检测技术检测。方法检出限为0.004 7~0.017 8 mg·kg^(-1),线性范围为0.005~0.500 mg·L-1,相关系数为0.999 6;在0.010~0.500 mg·kg^(-1)的添加浓度下,敌磺钠的加标回收率为80.6%~104.0%,相对标准偏差为0.4%~3.9%。 展开更多

关键词 敌磺钠 液相色谱-串联质谱 茭白 残留量

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冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留 被引量：5

5

作者 周敏 赵月钧 +5 位作者 钟寒辉 俞璐萍 倪娟桢 王伟 郑剑峰 孙文闪 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第3期881-887,共7页

目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C... 目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果43种农药在0.005~0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,3个浓度加标回收率在64.3%~119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)在2.6%~11.3%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。 展开更多

关键词 冷冻去脂 分散固相萃取 内标法 气相色谱-串联质谱法 水产品 农药残留

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改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物油中的10种植物生长调节剂 被引量：4

6

作者 何晓明 沈雄雅 +2 位作者 赵月钧 叶冰洁 章舒祺 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期48-53,共6页

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:方法线性范围1~100μg/L,10种PGRs线性关系良好,相关系数(r)为0.991~0.998;检出限为0.014~0.188μg/kg,定量限为0.048~0.625μg/kg;10种PGRs的回收率在70.2%~94.7%之间,RSD为1.2%~10.2%。该方法准确、快速、重复性好,适用于植物油中植物生长调节剂的测定。 展开更多

关键词 QUECHERS EMR-Lipid 高效液相色谱-串联质谱法 植物油 植物生长调节剂

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QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量：3

7

作者 吴丹虹 周敏 +6 位作者 周婷婷 王川丕 黄荣博 钟寒辉 郭利攀 赵月钧 孙文闪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期3976-3981,共6页

目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶... 目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 同位素稀释内标法 液相色谱-串联质谱法 饼干 脱氧雪腐镰刀菌烯醇

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液相色谱-串联质谱法对有机肥中19种磺胺的测定 被引量：2

8

作者 张玉换 徐杰 +4 位作者 余鹏飞 黄荣博 何晓明 周炜 赵月钧 《浙江农业科学》 2020年第11期2402-2405,共4页

建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250μg·kg^-1时,有机肥中磺胺添加回收率... 建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250μg·kg^-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6μg·kg^-1,定量限为20μg·kg^-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1。 展开更多

关键词 有机肥 磺胺 液相色谱-串联质谱

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固相萃取柱净化—气相色谱—三重四极杆质谱法测定茶叶中角鲨烯的含量 被引量：2

9

作者 周敏 孙文闪 +3 位作者 董叶箐 赵月钧 钟寒辉 王川丕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1309-1314,共6页

在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L^(-1)角鲨烷内标溶液50μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶... 在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L^(-1)角鲨烷内标溶液50μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL,过活化好的石墨化碳黑-氨基复合(Cleanert GCB-NH2)小柱,用6 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液分两次清洗鸡心瓶,洗液全部过柱,再用体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液25 mL洗脱小柱。收集洗脱液,于40℃旋至近干,氮气吹干,加入5.00 mL正己烷,超声30 s,过0.22μm有机滤膜,滤液在气相色谱仪的HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离,所得目标物在三重四极杆质谱仪的多反应监测模式下检测,内标法定量。结果显示,角鲨烯标准曲线的线性范围为0.030 0~2.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.010 0 mg·kg^(-1);加标回收率为77.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~8.3%。方法用于48批不同产地经不同发酵工艺制备的茶叶样品的分析,均检出了角鲨烯,检出量为0.10~29.5 mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 固相萃取 内标法 气相色谱-三重四极杆质谱法 角鲨烯 茶叶

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中多菌灵残留 被引量：5

10

作者 张玉换 胡静 赵月钧 《浙江农业科学》 2020年第7期1421-1423,共3页

本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取,固相萃取氨基柱净化,氮吹后定容,超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明,添加浓度为0.01~0.05 mg·kg... 本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取,固相萃取氨基柱净化,氮吹后定容,超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明,添加浓度为0.01~0.05 mg·kg-1,多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%,相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%,本方法检测多菌灵灵敏度高,方法检出限为0.30μg·kg-1,定量限为1.00μg·kg-1。 展开更多

关键词 多菌灵 植物油 固相萃取 液相色谱-串联质谱

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高分辨飞行时间质谱法快速筛查韭菜中腐霉利残留 被引量：1

11

作者 俞璐萍 王馨瑜 +4 位作者 王伟 赵月钧 刘臻 徐冰洁 杨晨曦 《浙江农业科学》 2023年第2期441-445,共5页

以乙腈作为溶剂,经QuEChERS提取,运用高分辨飞行时间质谱仪检测腐霉利电离质谱定性,与气相色谱质谱联用仪检测结果进行比对,验证飞行时间质谱是否能用于韭菜中腐霉利快速检测。结果表明,TAPI-TOF 1 000检测腐霉利在0.2~5.0 mg·L^(... 以乙腈作为溶剂,经QuEChERS提取,运用高分辨飞行时间质谱仪检测腐霉利电离质谱定性,与气相色谱质谱联用仪检测结果进行比对,验证飞行时间质谱是否能用于韭菜中腐霉利快速检测。结果表明,TAPI-TOF 1 000检测腐霉利在0.2~5.0 mg·L^(-1)有良好线性关系,相关系数R2>0.995,检测限0.010 mg·kg^(-1),实际加标样品回收率在89.0%~122%,相对标准偏差值为14.3%,实测阳性样品在2种仪器对比中相对相差范围为1.8%~17.4%,检出率一致,超标率一致性95.7%。因此,本研究建立的方法操作简便,有良好线性关系、准确性,适用于韭菜中腐霉利残留筛查。 展开更多

关键词 飞行时间质谱法 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS法 腐霉利 韭菜

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

12

作者 周敏 孙文闪 +4 位作者 朱萌萌 王珍 郭利攀 赵月钧 刘芯成 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3281-3285,共5页

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈... 目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。 展开更多

关键词 超声提取 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 马铃薯 抑芽丹

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气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

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作者 王伟 童晓玲 +4 位作者 俞璐萍 钟寒辉 孙文闪 杨晨曦 赵月钧 《浙江农业科学》 2022年第7期1623-1626,共4页

土壤样品用乙腈超声提取,经NH 2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^(-1)线性关系良好,检出限为0.000473和0.0498 mg·kg^(-1),定量限为0.00157和... 土壤样品用乙腈超声提取,经NH 2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^(-1)线性关系良好,检出限为0.000473和0.0498 mg·kg^(-1),定量限为0.00157和0.166 mg·kg^(-1)。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50μg·kg^(-1),甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。 展开更多

关键词 土壤 甲拌磷 气相色谱-串联质谱法 固相萃取

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