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基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留 被引量:13
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作者 余磊 赵志燊 +1 位作者 赵杰 向章敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1184-1189,共6页
基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种... 基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定量分析,结果表明,44种农药均在20~3000μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9999,检出限(LOD)为0.3~7.9μg/L;方法的平均回收率为93.0%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为6.9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱 有机磷 有机氯 土壤
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应用全二维气相色谱-质谱法对红木中挥发性化学成分的检测 被引量:6
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作者 余磊 赵志燊 +1 位作者 王兴宁 向章敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1274-1280,共7页
称取50.0mg红木粉末样品置于顶空瓶中进行固相微萃取,平衡温度为60℃,平衡时间为20min,选用聚二甲基硅氧烷-碳分子筛羧乙基-二乙烯基苯纤维头,吸附时间为15min,最后在260℃进样口解吸进样,按仪器工作条件先后经过DB-1MS非极性色谱柱和DB... 称取50.0mg红木粉末样品置于顶空瓶中进行固相微萃取,平衡温度为60℃,平衡时间为20min,选用聚二甲基硅氧烷-碳分子筛羧乙基-二乙烯基苯纤维头,吸附时间为15min,最后在260℃进样口解吸进样,按仪器工作条件先后经过DB-1MS非极性色谱柱和DB-17中等极性色谱柱进行色谱分离和质谱分析,色谱分离过程中使用了全二维调制器。在此条件下可以检测到182个峰,而且峰宽较窄,灵敏度较高。按此方法检测出大果紫檀红木中56种挥发性化学成分,约占挥发性化学成分总量的94.3%,测定值的平均相对标准偏差为8.5%(日内)和11%(日间)。据此可见所提出的方法的重复性和再现性均较好。应用所提出的方法分析了3个不同来源的大果紫檀红木样品,基本确定了α-桉叶油醇、β-桉叶烯、桉树脑、茅苍术醇、桉叶素、α-马榄烯等6种化合物为其气味成分的基础。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-质谱法 大果紫檀 红木 挥发性化学成分
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不同产地福鼎大白茶制绿茶的茶氨酸含量对比分析
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作者 严学芬 刘燕 +3 位作者 刘志刚 赵志燊 余磊 娄杰 《福建农业科技》 2019年第9期57-60,共4页
检测不同产地福鼎大白茶制绿茶的茶氨酸含量,为不同地区福鼎大白茶制绿茶的品质鉴定提供依据。采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为RP-18(粒径5μm,250 mm×4.0 mm);流速为1.0 mL·min^-1;柱温为(35±0.5)℃,检测波长为λ=... 检测不同产地福鼎大白茶制绿茶的茶氨酸含量,为不同地区福鼎大白茶制绿茶的品质鉴定提供依据。采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为RP-18(粒径5μm,250 mm×4.0 mm);流速为1.0 mL·min^-1;柱温为(35±0.5)℃,检测波长为λ=210 nm;进样量为10uL;流动相为A相用100%超纯水,采用0.45μm水相滤膜过滤,B相用100%乙腈,采用0.45μm有机相滤膜过滤备用。结果表明:7个产地福鼎大白茶制绿茶中茶氨酸浓度在0.10~0-20mg·mL^-1范围内线性关系良好,回收率为88.80%~97.35%,RSD为0.57%,说明该方法精密度良好、准确度高,可用于检测绿茶茶氨酸含量;7个产地福鼎大白茶制绿茶中茶氨酸含量为7.00~26.60 mg·g^-1,除广州海丰和江苏常州2个产地绿茶茶氨酸含量差异不显著外,其他产地绿茶茶氨酸含量均存在极显著差异,说明茶氨酸含量与茶叶种植地区有一定关系。 展开更多
关键词 不同产地 福鼎大白 绿茶 茶氨酸 高效液相色谱法
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