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氦中痕量H_2、D_2组分的高精度气相色谱分析 被引量:6
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作者 杨丽玲 赵崴巍 +1 位作者 刘振兴 杨洪广 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1358-1363,共6页
为满足聚变堆氘氚燃料循环工艺气体中痕量氢同位素组分的特殊检测分析要求,需建立快速、高精度的在线分析方法。针对氦中痕量H2、D2组分,本工作以高纯氦为载气,在液氮温度下,使用自制改性Al2O3毛细管柱进行分离,放电氦离子化检测器进行... 为满足聚变堆氘氚燃料循环工艺气体中痕量氢同位素组分的特殊检测分析要求,需建立快速、高精度的在线分析方法。针对氦中痕量H2、D2组分,本工作以高纯氦为载气,在液氮温度下,使用自制改性Al2O3毛细管柱进行分离,放电氦离子化检测器进行检测。结果显示,氢氘组分的检测限不高于1×10-8,保留时间不高于180s,氢氘组分色谱峰峰面积响应值的相对标准偏差不大于1.0%,分离度大于1.0。本方法具有分析灵敏、快速的优点,为聚变堆包层在氘氚燃料注入系统和氢同位素分离系统中微量氚的安全分析与精确计量提供了一种有效的测量技术。 展开更多
关键词 聚变堆 氘氚燃料 气相色谱 放电离子化检测器 氢氘气体分析
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氦中痕量杂质气体气相色谱检测分析方法研究 被引量:6
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作者 杨丽玲 杨洪广 +2 位作者 何长水 赵崴巍 刘正启 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第B09期120-125,共6页
为实现聚变堆氘氚燃料工艺气中痕量杂质气体组分的快速检测分析,需建立特殊的高精度在线气相色谱检测分析方法。以高纯氦作为载气,在不同的色谱柱温度和载气流速控制下,通过分子筛毛细管柱和PLOT-Q柱进行分离,采用放电氦离子化检测器(D... 为实现聚变堆氘氚燃料工艺气中痕量杂质气体组分的快速检测分析,需建立特殊的高精度在线气相色谱检测分析方法。以高纯氦作为载气,在不同的色谱柱温度和载气流速控制下,通过分子筛毛细管柱和PLOT-Q柱进行分离,采用放电氦离子化检测器(DID)进行检测,对氦中含量为1、10以及100ppm的杂质标准气体进行检测分析。结果表明:在柱温为40℃、流速为15~20mL/min实验条件下,分子筛柱在160s内能够实现H2、O2、N2、CH4和CO全部分离,且柱效较高,响应值的重复性较好,H2和O2之间的分离度高于1.5,实现了完全分离;在柱温为40℃、流速为20mL/min时,PLOT-Q柱分离CO2组分效果最佳。 展开更多
关键词 聚变堆 氘氚燃料 气相色谱 放电离子化检测器 杂质气体分析
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Fe-Al/Al_2O_3涂层表面氧化膜的掠入射X射线衍射研究 被引量:3
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作者 占勤 杨洪广 +2 位作者 赵崴巍 袁晓明 胡勇 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第B09期517-521,共5页
本文采用掠入射X射线衍射(GXRD)α-2θ扫描模式,进行了掠入射角α为0.1°~5°范围内Fe-Al/Al2O3阻氚涂层表面氧化膜的X射线衍射实验。结果表明,随α的增加,表面氧化膜中Al2O3相与Fe3Al相对应的衍射峰强度绝对值增强;α的增加... 本文采用掠入射X射线衍射(GXRD)α-2θ扫描模式,进行了掠入射角α为0.1°~5°范围内Fe-Al/Al2O3阻氚涂层表面氧化膜的X射线衍射实验。结果表明,随α的增加,表面氧化膜中Al2O3相与Fe3Al相对应的衍射峰强度绝对值增强;α的增加加深了分析区域的深度,引起了Al2O3相的相对含量下降,导致Al2O3相对衍射峰强度降低。对Fe-Al/Al2O3涂层表面氧化膜的掠入射X射线衍射而言,较佳的掠入射角是0.25°,此时对应Al2O3相的衍射峰相对强度最高。经比对PDF卡片,表面氧化膜相结构为暂态γ-Al2O3(200)。在此基础上建立了GXRD分析Fe-Al/Al2O3涂层表面亚微米氧化膜的相结构组成的快速无损检测方法。 展开更多
关键词 阻氚涂层 氧化膜 相结构 GXRD 掠入射角
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LaNi4.25Al0.75吸氕、氘、氚热力学同位素效应 被引量:5
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作者 梁斌斌 赵崴巍 +2 位作者 何长水 阙骥 杨洪广 《同位素》 CAS 2016年第2期89-92,共4页
采用自制的全金属氢化物吸放氢实验装置,恒温等容条件下测定LaNi_(4.25)Al_(0.75)材料吸氕、氘、氚单质气体的压力-组成等温线(P-C-T曲线),并根据Van’t Hoff(范特霍夫)方程得到LaNi_(4.25)Al_(0.75)吸氕、氘、氚形成氢化物相的热力学... 采用自制的全金属氢化物吸放氢实验装置,恒温等容条件下测定LaNi_(4.25)Al_(0.75)材料吸氕、氘、氚单质气体的压力-组成等温线(P-C-T曲线),并根据Van’t Hoff(范特霍夫)方程得到LaNi_(4.25)Al_(0.75)吸氕、氘、氚形成氢化物相的热力学参数焓变ΔH分别为:-44.5、-45.0、-47.1kJ·mol-1,熵变ΔS分别为:-118.0、-121.8、-127.5J·mol^(-1)·K^(-1)。结果表明:LaNi_(4.25)Al_(0.75)材料吸收氕、氘、氚单质气体,在温度较低时,同位素效应不明显;温度高于100℃时,热力学同位素效应显著。相同温度、吸气容量条件下,吸气平衡压力从低到高依次是氕、氘和氚,其反应焓变和熵变从小到大依次是氚、氘和氕。结果表明,LaNiAl合金吸氢的热力学同位素效应依赖于温度的变化。 展开更多
关键词 LaNi4.25Al0.75 同位素效应 热力学 储氢材料
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高纯氢中微量杂质的微气相色谱分析 被引量:4
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作者 刘振兴 赵崴巍 +1 位作者 杨洪广 杨丽玲 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第S1期91-95,共5页
建立了一种微型气相色谱仪测定聚变堆燃料模拟气H2中He、Ne、N2、CH4、CO等杂质气体含量的方法。实验研究了微气相色谱的柱温、柱头压、进样时间等因素对H2中杂质气体分析的影响,并探究了微气相色谱对微量杂质气体的检测效果。研究结果... 建立了一种微型气相色谱仪测定聚变堆燃料模拟气H2中He、Ne、N2、CH4、CO等杂质气体含量的方法。实验研究了微气相色谱的柱温、柱头压、进样时间等因素对H2中杂质气体分析的影响,并探究了微气相色谱对微量杂质气体的检测效果。研究结果表明,该方法能实现对H2中杂质组分的快速完全分离,可对H2中数十ppm含量的CH4气体实现定量检测,能满足氚工厂对杂质气体快速定量分析的要求,是一种快速、准确、实用的分析方法。 展开更多
关键词 氚工厂 微气相色谱 杂质气体 定量分析
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含氚气体中氚分压BIX在线测量方法研究 被引量:1
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作者 郭一帆 刘志珍 +4 位作者 吉晓梅 郭星辰 占勤 赵崴巍 杨洪广 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期363-368,共6页
建立了一种聚变堆氘氚燃料循环系统燃料气及工艺气等含氚混合气体中氚分压在线快速测量方法,该方法通过测量氚衰变产生的β射线与材料相互作用发射的轫致X射线(BIX),利用轫致X射线的计数率与含氚气体氚分压的标定关系曲线,实现含氚气体... 建立了一种聚变堆氘氚燃料循环系统燃料气及工艺气等含氚混合气体中氚分压在线快速测量方法,该方法通过测量氚衰变产生的β射线与材料相互作用发射的轫致X射线(BIX),利用轫致X射线的计数率与含氚气体氚分压的标定关系曲线,实现含氚气体中氚分压(活度浓度)的实时测量。该方法中的轫致X射线是通过β射线与表面喷金的铍窗材料作用而产生的,X射线的测量采用NaI(Tl)探测器。研究过程中建立了轫致X射线计数率与氚分压的标定关系曲线,对于纯氚气体,氚压测量范围为1Pa^10kPa(氚活度浓度为10^(12)~10^(15) Bq/m^3)时,计数率(C)与氚压(p)的标定曲线为C=5.01×10~4(1-e^(-4.55×10^(-5)p)),其指数拟合相关系数为1.000 00。对于氚体积分数为1%的氚-氦混合气体,氚分压测量范围为1~100Pa(氚活度浓度为10^(11)~10^(14) Bq/m^3)时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.24×10~2(1-e^(-4.69×10^(-3)p)),其指数拟合相关系数为0.998 60。对于氚体积分数为1%的氚-氢混合气体,氚分压测量范围为1~100Pa(10^(11)~10^(14) Bq/m^3)时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.18×10~2(1-e^(-4.61×10^(-3)p)),其指数拟合相关系数为0.999 53。利用以上标定曲线,对任意氚分压的含氚混合气体进行验证测量,结果表明,该方法测量精度较高、响应速度快、测量稳定性好,在氚测量技术中是一种很有前景的方法。 展开更多
关键词 氚测量 在线测量 氚分压 β射线诱发X射线
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LaNiAl材料储氚老化氚踵特性 被引量:2
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作者 梁斌斌 杨洪广 赵崴巍 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期25-31,共7页
采用研制的全金属吸放氚系统,恒温等容条件下,针对LaNiAl系列储氚材料,测定了储氚老化300、1 000、1 200d左右吸放氚等温解吸曲线(PCT特性曲线)、氚踵特性,并开展了氚踵的氢排代回收工艺研究。测试结果表明:随着老化时间的延长,LaNiAl... 采用研制的全金属吸放氚系统,恒温等容条件下,针对LaNiAl系列储氚材料,测定了储氚老化300、1 000、1 200d左右吸放氚等温解吸曲线(PCT特性曲线)、氚踵特性,并开展了氚踵的氢排代回收工艺研究。测试结果表明:随着老化时间的延长,LaNiAl材料均表现出明显的氚老化特性:吸放氚PCT特效曲线改变,坪台压降低,坪斜增大,可逆吸放氚容量减少,氚踵逐渐形成并升高。建立了氚踵数学模型,并与美国氚老化测试结果进行了对比。氢氚排代置换实验研究结果表明:经过10次氢排代置换氚,材料中残余氚量从氚金属原子比(T/M)=0.128 27降低到0.000 02,几乎可全部回收合金中氚。 展开更多
关键词 LaNiAl 氚踵 老化效应 PCT曲线
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微气相色谱法分析氢氘同位素组分气体 被引量:1
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作者 刘振兴 杨洪广 +1 位作者 赵崴巍 杨丽玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期266-270,共5页
该文建立了聚变堆燃料循环系统中氢氘组分的微气相色谱定量分析方法。采用MnCl_(2)溶液改性的氧化铝色谱柱(4~6 m×0.53 mm)为分离柱,考察了改性液含量、色谱柱长和载气流量对氢氘组分分析的影响,在液氮低温(77 K)条件下实现了H_(2)... 该文建立了聚变堆燃料循环系统中氢氘组分的微气相色谱定量分析方法。采用MnCl_(2)溶液改性的氧化铝色谱柱(4~6 m×0.53 mm)为分离柱,考察了改性液含量、色谱柱长和载气流量对氢氘组分分析的影响,在液氮低温(77 K)条件下实现了H_(2)、HD和D_(2)混合物的分离。结果表明,19%MnCl_(2)溶液处理的色谱柱分离氢同位素的效果优于15%MnCl_(2)溶液处理的色谱柱;柱越长,H_(2)和HD的分离效果越好,当色谱柱长度大于5 m时,H_(2)和HD组分可以完全分离,分离度大于1.5;HD和D2的最小理论塔板高度分别为0.013 cm和0.016 cm。He中H_(2)、HD、D23组分氢同位素在0%~10%含量范围内的线性相关系数均不低于0.993,检出限(LOD)分别为600.1、343.8、654.5μL/L。方法的相对标准偏差为0.34%~1.5%。该法是一种快速、准确、实用的氢同位素分析方法,有望用于聚变堆D/T燃料循环系统氢同位素气体的测定。 展开更多
关键词 氢氘组分 燃料循环 微气相色谱
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