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土壤基质中4种典型化学毒剂的加速溶剂萃取-气相色谱法检测 被引量:9
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作者 赵冲林 陈志升 +1 位作者 徐士成 魏崇禧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1237-1240,共4页
采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂,萃取液用气相色谱-火焰光度检测器分析。当土壤中4种化学毒剂含量均为10 mg/kg时,用含5%三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂,在加压15 MPa,室温下提取7 min的条件下,沙林、梭曼、维埃克斯... 采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂,萃取液用气相色谱-火焰光度检测器分析。当土壤中4种化学毒剂含量均为10 mg/kg时,用含5%三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂,在加压15 MPa,室温下提取7 min的条件下,沙林、梭曼、维埃克斯的回收率均超过80%,芥子气为73%。方法对土壤中沙林、梭曼和维埃克斯的检出限分别为1.8、1.4和70 ng/g(磷模式),对芥子气的检出限为500 ng/g(硫模式)。并与传统液-固萃取法进行了比较。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取法 液-固萃取法 化学毒剂 气相色谱法 土壤
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毒剂及相关化合物的气体发生与采集分析 被引量:1
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作者 赵冲林 许大年 陈志升 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期304-306,共3页
在自制气体采样管内,同时进行被测化合物的气体发生和采集。采样后用溶剂淋洗、气相色谱分析。实验证明,所设计的气体发生和采集方法可行,采样效率为100%,且装置简单、体积小、操作简便。在此基础上,优化了采样条件和淋洗条件,对大部分... 在自制气体采样管内,同时进行被测化合物的气体发生和采集。采样后用溶剂淋洗、气相色谱分析。实验证明,所设计的气体发生和采集方法可行,采样效率为100%,且装置简单、体积小、操作简便。在此基础上,优化了采样条件和淋洗条件,对大部分化合物的回收率都在90%以上。 展开更多
关键词 毒剂及相关化合物 吸附 解吸 气相色谱
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甲基膦酸二乙酯分子印迹聚合物的合成与识别特性研究
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作者 赵冲林 陈志升 +1 位作者 魏崇禧 龚丹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期84-87,92,共5页
合成了能有效识别甲基膦酸二乙酯及其同系物的分子印迹聚合物,对比了氘代溶液中甲基膦酸二乙酯在加入功能单体前后31P{H}NMR谱测定结果的变化,因分子间氢键的作用,磷的化学位移由30.288移动到32.699。用Scatchard模型表征了分子印迹聚... 合成了能有效识别甲基膦酸二乙酯及其同系物的分子印迹聚合物,对比了氘代溶液中甲基膦酸二乙酯在加入功能单体前后31P{H}NMR谱测定结果的变化,因分子间氢键的作用,磷的化学位移由30.288移动到32.699。用Scatchard模型表征了分子印迹聚合物的结合特性,得到平衡离解常数Kd=0.74mg/L,最大表观结合量Qmax=112.25μg/g。用静态吸附分配系数Kp和识别因子α表征了其选择特性。将该分子印迹聚合物用于固相萃取的吸附材料,进行了8种模板分子相似物的有效分离。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 氢键 分子识别
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尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法研究
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作者 于惠兰 裴承新 +3 位作者 胡真 周世坤 赵冲林 王莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1078-1082,共5页
建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行... 建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5~320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。 展开更多
关键词 尿样 神经毒剂 代谢产物 HPLC/Q-TOFMS/MS
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有机液、消毒液中相关化合物的GC-MSD分析测定
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作者 张有明 周世坤 +2 位作者 赵冲林 陈志升 雷美玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期189-191,共3页
  禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自...   禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O/14).…… 展开更多
关键词 ANALYSIS Relative compounds GC - MSD
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荧光光谱法研究氨基改性介孔泡沫对DhaA的稳定化机理 被引量:1
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作者 郑禾 钟近艺 +5 位作者 崔燕 赵冲林 郭旋 吴琼 赵渊中 娄雷 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1779-1784,共6页
采用F-4600荧光光谱仪,对尿素和二甲基亚砜两种变性剂中烷基卤脱卤酶DhaA在氨基改性介孔泡沫固定化前后的荧光光谱特征进行测定。运用荧光相图分析DhaA在两种变性剂中的去折叠过程,并结合活性残留率进行了变性过程热力学参数计算,比较... 采用F-4600荧光光谱仪,对尿素和二甲基亚砜两种变性剂中烷基卤脱卤酶DhaA在氨基改性介孔泡沫固定化前后的荧光光谱特征进行测定。运用荧光相图分析DhaA在两种变性剂中的去折叠过程,并结合活性残留率进行了变性过程热力学参数计算,比较固定化前后DhaA去折叠过程和热力学参数的区别。实验结果表明,DhaA催化活性随变性剂浓度增加而降低。相同变性剂浓度下,固定化DhaA能够比游离态DhaA保持更高的催化活性,在变性剂到达临界浓度之前(尿素浓度5.5mol·L^-1,DMSO浓度7mol·L^-1),氨基改性介孔泡沫的稳定化作用显著。DhaA在尿素诱导下的变性过程符合“二态模型”,而在DMSO诱导下符合“三态模型”,DhaA中间态出现在浓度为5.6mol·L^-1。氨基改性介孔泡沫固定化不改变DhaA变性过程,但能够提高DhaA的去折叠热力学参数。在尿素诱导下,计算得到的DhaA初始吉布斯自由能变ΔG(H2O)为8.51kcal·mol^-1,固定化后ΔG(H2O)提高为9.55kcal·mol^-1;但由于尿素分子容易通过静电作用进入氨基介孔泡沫孔道,固定化后DhaA的溶液可及面积m由3.69kcal·(mol·mol·L^-1)^-1增大到4.00kcal·(mol·mol·L^-1)^-1,孔道内的氨基、羟基能够通过氢键作用增强DhaA的刚性,从而有效的降低了尿素可及面积增加带来的影响,提高了DhaA的尿素耐受性。在DMSO诱导下,计算发现游离态与固定化DhaA在折叠态向中间态转变过程中的ΔG(H2O)均为12.12kcal·mol^-1,由于孔道内的氨基、羟基能够有效阻碍非极性DMSO分子的进入,造成m从3.39kcal·(mol·mol·L^-1)^-1降低为2.30kcal·(mol·mol·L^-1)^-1;当DhaA从中间态向去折叠态转化时,DhaA内部疏水基团暴露导致m增加,由于孔道内极性微环境作用,固定化DhaA的m值(4.40kcal·(mol·mol·L^-1)^-1)仍然低于游离态DhaA(4.94kcal·(mol·mol·L^-1)^-1)。荧光光谱法研究固定化对DhaA去折叠过程及热力学参数的影响是深入研究DhaA稳定性的有效手段,能够为其他生物酶的稳定化机理研究提供方法指导。 展开更多
关键词 DhaA 荧光光谱 稳定化机理 尿素 二甲基亚砜
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核壳型量子点-纳米金颗粒组装体高效检测神经性毒剂模拟剂
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作者 李盛菘 郑永超 +3 位作者 孟澍临 吴骊珠 钟近艺 赵冲林 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期893-898,共6页
实验设计制备了一种由12层硫化锌包覆硒化镉的核壳型量子点(CdSe/12ZnS QDs)和纳米金颗粒(Au NPs)自组装形成的CdSe/12ZnS QDs/Au NPs复合结构,并将其应用于神经性毒剂模拟剂氰基磷酸二乙酯(Diethyl Cyanophosphonate, DCNP)的高效检测... 实验设计制备了一种由12层硫化锌包覆硒化镉的核壳型量子点(CdSe/12ZnS QDs)和纳米金颗粒(Au NPs)自组装形成的CdSe/12ZnS QDs/Au NPs复合结构,并将其应用于神经性毒剂模拟剂氰基磷酸二乙酯(Diethyl Cyanophosphonate, DCNP)的高效检测。QDs由于与Au NPs存在荧光共振能量转移作用(Fluorescence Resonance Energy Transfer, FRET)而发生荧光猝灭,乙酰胆碱酯酶(AChE)水解氯化硫代乙酰胆碱(ATC)生成的硫胆碱能够将量子点取代而使量子点荧光恢复。当QDs与Au NPs的摩尔浓度比为20:1时, QDs荧光猝灭效果最佳, AChE浓度为1.0×10^-3U/L时, QDs荧光恢复效果最好。DCNP的存在会抑制AChE的活性,减少硫胆碱的生成并降低QDs的荧光恢复效率,通过对QDs荧光恢复效率测定能够检测DCNP。在最优条件下对DCNP的检测结果表明,量子点的荧光恢复效率与DCNP浓度的对数在5.0×10^-9~5.0×10^-4 mol/L的范围内存在良好的线性关系,检出限达5.0×10^-9 mol/L。 展开更多
关键词 量子点 纳米金颗粒 神经性毒剂模拟剂 荧光共振能量转移
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甲基膦酸■哪酯分子印迹聚合物的合成与识别特性研究
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作者 李盛菘 郑永超 +1 位作者 钟近艺 赵冲林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期775-783,共9页
利用31P{1H}NMR谱和1HNMR谱、FT-IR谱等技术手段,研究了化学毒剂梭曼的降解产物(甲基膦酸[口频]哪酯)与甲基丙烯酸、丙烯酰胺功能单体的分子间作用力。通过预组装体系设计,合成了多孔性材料甲基膦酸[口频]哪酯分子印迹聚合物。通过Scatc... 利用31P{1H}NMR谱和1HNMR谱、FT-IR谱等技术手段,研究了化学毒剂梭曼的降解产物(甲基膦酸[口频]哪酯)与甲基丙烯酸、丙烯酰胺功能单体的分子间作用力。通过预组装体系设计,合成了多孔性材料甲基膦酸[口频]哪酯分子印迹聚合物。通过Scatchard模型分析,得到该聚合物对甲基膦酸[口频]哪酯的最大表观结合量Qmax为661μg/g(AM为单体),在低吸附量(Q<500μg/g)范围内,吸附量对模板浓度的比值与吸附量呈线性相关。通过静态吸附分配实验发现,该聚合物对同系的5种烷基膦酸单烷基酯存在选择性,对结构不同的其他化合物的识别因子显著降低。将该分子印迹聚合物制成固相萃取柱,用于含大量背景干扰的样品中痕量甲基膦酸[口频]哪酯的萃取分离,取得显著效果。该研究为复杂基质中该类化合物的痕量分析鉴定提供了技术手段。 展开更多
关键词 化学毒剂 甲基膦酸[口频]哪酯 分子印迹聚合 痕量分析 固相萃取
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