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土壤基质中4种典型化学毒剂的加速溶剂萃取-气相色谱法检测 被引量:9
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作者 赵冲林 陈志升 +1 位作者 徐士成 魏崇禧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1237-1240,共4页
采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂,萃取液用气相色谱-火焰光度检测器分析。当土壤中4种化学毒剂含量均为10 mg/kg时,用含5%三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂,在加压15 MPa,室温下提取7 min的条件下,沙林、梭曼、维埃克斯... 采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂,萃取液用气相色谱-火焰光度检测器分析。当土壤中4种化学毒剂含量均为10 mg/kg时,用含5%三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂,在加压15 MPa,室温下提取7 min的条件下,沙林、梭曼、维埃克斯的回收率均超过80%,芥子气为73%。方法对土壤中沙林、梭曼和维埃克斯的检出限分别为1.8、1.4和70 ng/g(磷模式),对芥子气的检出限为500 ng/g(硫模式)。并与传统液-固萃取法进行了比较。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取法 液-固萃取法 化学毒剂 气相色谱法 土壤
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毒剂及相关化合物的气体发生与采集分析 被引量:1
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作者 赵冲林 许大年 陈志升 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期304-306,共3页
在自制气体采样管内,同时进行被测化合物的气体发生和采集。采样后用溶剂淋洗、气相色谱分析。实验证明,所设计的气体发生和采集方法可行,采样效率为100%,且装置简单、体积小、操作简便。在此基础上,优化了采样条件和淋洗条件,对大部分... 在自制气体采样管内,同时进行被测化合物的气体发生和采集。采样后用溶剂淋洗、气相色谱分析。实验证明,所设计的气体发生和采集方法可行,采样效率为100%,且装置简单、体积小、操作简便。在此基础上,优化了采样条件和淋洗条件,对大部分化合物的回收率都在90%以上。 展开更多
关键词 毒剂及相关化合物 吸附 解吸 气相色谱
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甲基膦酸二乙酯分子印迹聚合物的合成与识别特性研究
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作者 赵冲林 陈志升 +1 位作者 魏崇禧 龚丹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期84-87,92,共5页
合成了能有效识别甲基膦酸二乙酯及其同系物的分子印迹聚合物,对比了氘代溶液中甲基膦酸二乙酯在加入功能单体前后31P{H}NMR谱测定结果的变化,因分子间氢键的作用,磷的化学位移由30.288移动到32.699。用Scatchard模型表征了分子印迹聚... 合成了能有效识别甲基膦酸二乙酯及其同系物的分子印迹聚合物,对比了氘代溶液中甲基膦酸二乙酯在加入功能单体前后31P{H}NMR谱测定结果的变化,因分子间氢键的作用,磷的化学位移由30.288移动到32.699。用Scatchard模型表征了分子印迹聚合物的结合特性,得到平衡离解常数Kd=0.74mg/L,最大表观结合量Qmax=112.25μg/g。用静态吸附分配系数Kp和识别因子α表征了其选择特性。将该分子印迹聚合物用于固相萃取的吸附材料,进行了8种模板分子相似物的有效分离。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 氢键 分子识别
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三合二溶液中不锈钢的缓蚀配方和机理研究 被引量:1
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作者 崔燕 陈立坤 +3 位作者 钟近艺 郑禾 闵崎 赵冲林 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第5期565-569,576,共6页
为了解决三合二对不锈钢腐蚀问题,通过正交实验研究确定了高效三合二缓蚀剂配方,在8%三合二溶液中缓蚀剂使用浓度为0.43%时,对不锈钢的缓蚀效率可达到99.10%;采用腐蚀失重、极化曲线和交流阻抗法对不锈钢在缓蚀剂添加前后的三合二溶液... 为了解决三合二对不锈钢腐蚀问题,通过正交实验研究确定了高效三合二缓蚀剂配方,在8%三合二溶液中缓蚀剂使用浓度为0.43%时,对不锈钢的缓蚀效率可达到99.10%;采用腐蚀失重、极化曲线和交流阻抗法对不锈钢在缓蚀剂添加前后的三合二溶液中浸泡不同时间后的腐蚀行为进行了研究.结果表明,不锈钢在三合二溶液中浸泡后形成的腐蚀产物膜可以在一定程度上阻止腐蚀反应的发生,但不锈钢在缓蚀三合二溶液中形成的缓蚀膜,可以更有效地阻止Cl-等腐蚀性离子向不锈钢表面的扩散,使得加入缓蚀剂后的三合二溶液对不锈钢的腐蚀速率从0.077 5mm/a降低到了0.000 7mm/a. 展开更多
关键词 三合二 腐蚀 缓蚀 极化曲线 交流阻抗
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尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法研究
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作者 于惠兰 裴承新 +3 位作者 胡真 周世坤 赵冲林 王莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1078-1082,共5页
建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行... 建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5~320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。 展开更多
关键词 尿样 神经毒剂 代谢产物 HPLC/Q-TOFMS/MS
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有机液、消毒液中相关化合物的GC-MSD分析测定
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作者 张有明 周世坤 +2 位作者 赵冲林 陈志升 雷美玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期189-191,共3页
  禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自...   禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O/14).…… 展开更多
关键词 ANALYSIS Relative compounds GC - MSD
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甲基膦酸■哪酯分子印迹聚合物的合成与识别特性研究
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作者 李盛菘 郑永超 +1 位作者 钟近艺 赵冲林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期775-783,共9页
利用31P{1H}NMR谱和1HNMR谱、FT-IR谱等技术手段,研究了化学毒剂梭曼的降解产物(甲基膦酸[口频]哪酯)与甲基丙烯酸、丙烯酰胺功能单体的分子间作用力。通过预组装体系设计,合成了多孔性材料甲基膦酸[口频]哪酯分子印迹聚合物。通过Scatc... 利用31P{1H}NMR谱和1HNMR谱、FT-IR谱等技术手段,研究了化学毒剂梭曼的降解产物(甲基膦酸[口频]哪酯)与甲基丙烯酸、丙烯酰胺功能单体的分子间作用力。通过预组装体系设计,合成了多孔性材料甲基膦酸[口频]哪酯分子印迹聚合物。通过Scatchard模型分析,得到该聚合物对甲基膦酸[口频]哪酯的最大表观结合量Qmax为661μg/g(AM为单体),在低吸附量(Q<500μg/g)范围内,吸附量对模板浓度的比值与吸附量呈线性相关。通过静态吸附分配实验发现,该聚合物对同系的5种烷基膦酸单烷基酯存在选择性,对结构不同的其他化合物的识别因子显著降低。将该分子印迹聚合物制成固相萃取柱,用于含大量背景干扰的样品中痕量甲基膦酸[口频]哪酯的萃取分离,取得显著效果。该研究为复杂基质中该类化合物的痕量分析鉴定提供了技术手段。 展开更多
关键词 化学毒剂 甲基膦酸[口频]哪酯 分子印迹聚合 痕量分析 固相萃取
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