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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
1
作者
刘宇
谢继辉
+3 位作者
章萍萍
周迪
赵维克
张居舟
《色谱》
北大核心
2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟...
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。
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关键词
超高效液相色谱
串联质谱
维生素D
25-羟基维生素D
衍生化反应
4-苯基-1
2
4-三唑啉-3
5-二酮
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职称材料
健身运动营养补充剂相关食品标准概况
2
作者
谢继辉
《食品安全导刊》
2023年第25期125-127,共3页
随着我国经济的发展、大众体育的普及,能提高运动能力、加快机体恢复的运动营养补充剂类产品受到健身爱好者的欢迎。本文梳理了各类运动营养补充剂在我国食品监管体系中的概念差异、食品分类、相关产品标准、合法运动营养补充剂与违禁药...
随着我国经济的发展、大众体育的普及,能提高运动能力、加快机体恢复的运动营养补充剂类产品受到健身爱好者的欢迎。本文梳理了各类运动营养补充剂在我国食品监管体系中的概念差异、食品分类、相关产品标准、合法运动营养补充剂与违禁药物(兴奋剂)的区别,为消费者选购相关产品和食品监管部门对此类产品进行食品安全监管提供参考。
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关键词
运动营养补充剂
食品标准
违禁药物
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职称材料
婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测条件优化研究
3
作者
谢继辉
《食品安全导刊》
2023年第13期123-125,129,共4页
本文研究了配方奶粉中核苷酸含量在高效液相色谱测定方法中的色谱条件优化。实验比较了改变流动相中甲醇含量、改变流动相pH值和不同色谱柱的分离效果。研究发现改变流动相的pH值对分离效果影响最大,不同的色谱柱的分离效果也有影响。...
本文研究了配方奶粉中核苷酸含量在高效液相色谱测定方法中的色谱条件优化。实验比较了改变流动相中甲醇含量、改变流动相pH值和不同色谱柱的分离效果。研究发现改变流动相的pH值对分离效果影响最大,不同的色谱柱的分离效果也有影响。选择适宜的色谱柱并找到对应的流动相pH值,可取得较好的分离效果。
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关键词
婴幼儿配方乳粉
核苷酸
色谱柱
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职称材料
题名
衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
1
作者
刘宇
谢继辉
章萍萍
周迪
赵维克
张居舟
机构
安徽省食品药品检验研究院
出处
《色谱》
北大核心
2025年第3期228-236,共9页
基金
安徽省市场监督管理局科技计划项目(2022MK031)
市场监管总局科技计划项目(2023MK064)。
文摘
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。
关键词
超高效液相色谱
串联质谱
维生素D
25-羟基维生素D
衍生化反应
4-苯基-1
2
4-三唑啉-3
5-二酮
Keywords
ultra performance liquid chromatography(UPLC)
tandem mass spectrometry(MS/MS)
vitamin D
25⁃hydroxyvitamin D
derivatization
4⁃phenyl⁃1,2,4⁃triazoline⁃3,5⁃dione(PTAD)
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
健身运动营养补充剂相关食品标准概况
2
作者
谢继辉
机构
安徽省食品药品检验研究院
出处
《食品安全导刊》
2023年第25期125-127,共3页
文摘
随着我国经济的发展、大众体育的普及,能提高运动能力、加快机体恢复的运动营养补充剂类产品受到健身爱好者的欢迎。本文梳理了各类运动营养补充剂在我国食品监管体系中的概念差异、食品分类、相关产品标准、合法运动营养补充剂与违禁药物(兴奋剂)的区别,为消费者选购相关产品和食品监管部门对此类产品进行食品安全监管提供参考。
关键词
运动营养补充剂
食品标准
违禁药物
Keywords
sports nutrition supplements
food standards
prohibited drugs
分类号
G804.3 [文化科学—运动人体科学]
F203 [经济管理—国民经济]
F426.82 [经济管理—产业经济]
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职称材料
题名
婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测条件优化研究
3
作者
谢继辉
机构
安徽省食品药品检验研究院
出处
《食品安全导刊》
2023年第13期123-125,129,共4页
文摘
本文研究了配方奶粉中核苷酸含量在高效液相色谱测定方法中的色谱条件优化。实验比较了改变流动相中甲醇含量、改变流动相pH值和不同色谱柱的分离效果。研究发现改变流动相的pH值对分离效果影响最大,不同的色谱柱的分离效果也有影响。选择适宜的色谱柱并找到对应的流动相pH值,可取得较好的分离效果。
关键词
婴幼儿配方乳粉
核苷酸
色谱柱
Keywords
infant milk powder
nucleotide
chromatographic column
分类号
TS252.51 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
刘宇
谢继辉
章萍萍
周迪
赵维克
张居舟
《色谱》
北大核心
2025
0
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职称材料
2
健身运动营养补充剂相关食品标准概况
谢继辉
《食品安全导刊》
2023
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测条件优化研究
谢继辉
《食品安全导刊》
2023
0
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职称材料
已选择
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