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离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 被引量:23
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作者 孙文闪 诸骏杰 +4 位作者 董叶箐 钟寒辉 刘强欣 闻佳钰 沈雄雅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第7期2150-2154,共5页
目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行... 目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04~20.00μg/L,0.02~10.00μg/L,0.04~20.00μg/L,相关系数r^2>0.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%~98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱法 生活饮用水 高氯酸盐 氯酸盐 溴酸盐
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固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸 被引量:11
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作者 孙文闪 诸骏杰 +3 位作者 钟寒辉 董叶箐 俞婕 刘静 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期322-326,共5页
建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0... 建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0.22μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)的乙酸铵(用氨水调节pH至12)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005~0.5 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.02 mg·kg^(-1)。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为77.5%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~9.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 土壤
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超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:15
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作者 孙文闪 周婷婷 +5 位作者 诸骏杰 董叶箐 钟寒辉 刘强欣 闻佳钰 沈雄雅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第6期1722-1727,共6页
目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,... 目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5~100,5~200,5~200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%~7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 生活饮用水
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分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐 被引量:10
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作者 孙文闪 诸骏杰 +4 位作者 余鹏飞 沈雄雅 刘强欣 陈可 闻佳钰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第20期6927-6932,共6页
目的建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法样品经80℃超纯水浸泡提取30min,定性滤纸过滤,滤液采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质,待测样品由离子... 目的建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法样品经80℃超纯水浸泡提取30min,定性滤纸过滤,滤液采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质,待测样品由离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐浓度0.02~10.00μg/L有良好的线性关系,相关系数r^2为0.9998,检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率为80.1%~99.2%,相对标准偏差为3.89%~7.68%(n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定,样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论该斱法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱法 高氯酸盐 茶叶
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固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺 被引量:5
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作者 孙文闪 周婷婷 +4 位作者 诸骏杰 余鹏飞 沈雄雅 刘强欣 闻佳钰 《粮食与饲料工业》 CAS 2020年第3期65-69,共5页
建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电... 建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1~100μg/L,相关系数(R 2)为0.9995。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 组胺 鱼粉
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐 被引量:3
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作者 孙文闪 诸骏杰 +4 位作者 钟寒辉 董叶箐 俞婕 刘静 郑剑峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5126-5130,共5页
目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~100μg/L浓度范围内线性... 目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 高氯酸盐 土壤
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