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ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究 被引量:2
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作者 许美珠 洪毅鸿 +1 位作者 荣杰峰 李亦军 《安徽农业科学》 CAS 2013年第15期6908-6909,6911,共3页
[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不... [目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 不确定度评定
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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留 被引量:45
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作者 荣杰峰 韦航 +2 位作者 黄伙水 李亦军 许美珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期8-15,共8页
建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-... 建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,提取液离心后过滤,经气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下,目标物质在0.01~0.50 mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~9.3%;方法的定量下限为0.002~0.050 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求,特别适合在小型实验室和企业中推广使用。 展开更多
关键词 羟基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-质谱 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药
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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药 被引量:34
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作者 荣杰峰 韦航 +2 位作者 李亦军 黄伙水 许美珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期194-201,共8页
建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO4作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2∶1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs... 建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO4作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2∶1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 羟基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-质谱 有机磷农药 茶叶
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留 被引量:2
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作者 荣杰峰 许美珠 +6 位作者 张志勇 邹强 徐敦明 钟坚海 张松艳 乐有东 佘紫文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期661-668,共8页
基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅... 基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁分散固相萃取净化,经DB-17MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。在优化实验条件下,目标化合物在0.005~1 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.01 mg/kg。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为74.2%~117.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~9.0%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。应用建立的方法对实验室日常样品大白菜、韭菜、豇豆、油麦菜、茄子、姜、芹菜、马铃薯、橙、猕猴桃、西红柿、辣椒、大米、茶叶、杏仁和孜然各6个进行检测,均未检出目标物。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,解决了已有方法中需采用两种前处理方法、两套设备进行检测的不足,能满足植物源食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 棉隆 异硫氰酸甲酯 植物源性食品
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婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐前处理方法的改进研究 被引量:1
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作者 许彩霞 许美珠 +3 位作者 吴芸芸 朱鸿达 高功敏 翁城武 《福建分析测试》 CAS 2022年第4期24-26,共3页
采用超声提取和低温离心的前处理方法提取婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐,有效避免了加热过程出现黏糊,滤液不澄清所造成结果偏差。通过改进前处理方法,对婴幼儿谷物辅助食品进行分光光度法检测。结果表明该方法的线性良好,相关系数为R^(... 采用超声提取和低温离心的前处理方法提取婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐,有效避免了加热过程出现黏糊,滤液不澄清所造成结果偏差。通过改进前处理方法,对婴幼儿谷物辅助食品进行分光光度法检测。结果表明该方法的线性良好,相关系数为R^(2)=0.9992,检出限为0.25mg/kg,回收率为83.2%-94.1%,该方法灵敏、准确,前处理过程简单,可用于婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐的检测。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 谷物辅助食品 超声 冷冻离心
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留
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作者 荣杰峰 修凡超 +3 位作者 陈富泓 许美珠 翁城武 徐敦明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期139-145,共7页
基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(... 基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25,μm)分离,采用GC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。对样品前处理条件特别是净化试剂的选择和含量进行了优化,确定了最优化的实验条件。在优化实验条件下,目标化合物在2.5~250μg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.005 mg/kg。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为89.5%~116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~9.2%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,能满足植物源性产品中草枯醚和氟除草醚的检测要求。 展开更多
关键词 草枯醚 氟除草醚 植物源性产品 气相色谱-三重四极杆质谱法
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