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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量
被引量：
1
1
作者
蔡振世
许琨琨
卢文斌
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第10期1004-1011,共8页
取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min...
取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果显示:4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125μg·L^(-1)内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。
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关键词
QUECHERS
超高效液相色谱-串联质谱法
海水鱼
四环素类药物
喹诺酮类药物
同位素内标法
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职称材料
题名
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量
被引量：
1
1
作者
蔡振世
许琨琨
卢文斌
机构
泉州市食品药品检验所
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第10期1004-1011,共8页
基金
福建省市场监督管理局科技项目(FJMS2021034)
泉州市科技计划项目(2021N184S)。
文摘
取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果显示:4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125μg·L^(-1)内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。
关键词
QUECHERS
超高效液相色谱-串联质谱法
海水鱼
四环素类药物
喹诺酮类药物
同位素内标法
Keywords
QuEChERS
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
marine fish
tetracycline drug
quinolone drug
isotope internal standard method
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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1
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量
蔡振世
许琨琨
卢文斌
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024
1
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