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溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中的主要甾醇 被引量:13
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作者 许燕娟 钟科军 +5 位作者 白长敏 黄建国 唐婉莹 路鑫 卢果 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期315-316,共2页
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 溶剂萃取(solvent extraction) 甾醇(sterols) 烟草(tobacco)
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水华样品中微囊藻毒素及其基质效应的消除 被引量:14
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作者 沈斐 许燕娟 +3 位作者 姜晟 赵斌 石浚哲 陈静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期772-777,共6页
超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)由于其快速、简便的特点,目前广泛应用于水中微囊藻毒素的测定。由于蓝藻水华样品基质比较复杂,UPLC-MS/MS在复杂基质的分析过程中容易发生基质效应问题,严重影响其定量分析结果的准确性。通过稀... 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)由于其快速、简便的特点,目前广泛应用于水中微囊藻毒素的测定。由于蓝藻水华样品基质比较复杂,UPLC-MS/MS在复杂基质的分析过程中容易发生基质效应问题,严重影响其定量分析结果的准确性。通过稀释样品、优化梯度洗脱程序、减少进样量等方法有效地降低或消除了基质干扰及基质效应问题。7种目标物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99;检出限和定量限分别为0.064~0.103μg/L和0.213~0.343μg/L。通过稀释样品、减少进样量等措施,成功测定了水华爆发时实际样品中的微囊藻毒素,并有效降低了基质效应的干扰。该法为微囊藻毒素的准确测定提供一定的参考,对保障饮用水源地的安全具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 基质效应 微囊藻毒素 水华样品
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罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物 被引量:4
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作者 许燕娟 任敏 沈斐 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期649-654,共6页
本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。... 本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07~0.72μg/m^(3)范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。 展开更多
关键词 罐采样-冷聚焦 气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱 空气 臭氧 挥发性有机物
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素 被引量:4
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作者 沈斐 许燕娟 +3 位作者 姜晟 苏首炜 王晔 石浚哲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1287-1291,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤,离心后,所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行... 采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤,离心后,所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。9种藻毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为0.084~0.175μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=7)为5.1%~14%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 拟柱胞藻毒素 节球藻毒素 微囊藻毒素 地表水
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超高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定地表水中7种微囊藻毒素 被引量:5
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作者 沈斐 许燕娟 +2 位作者 姜晟 赵斌 石浚哲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期95-99,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法同时测定地表水中7种微囊藻毒素。样品经0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,采用亮氨酸脑啡肽作为内标物,7种目标物在相应浓度范围内线性相关系数在0.997以上,方法检出限为0.143~0.468μg... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法同时测定地表水中7种微囊藻毒素。样品经0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,采用亮氨酸脑啡肽作为内标物,7种目标物在相应浓度范围内线性相关系数在0.997以上,方法检出限为0.143~0.468μg/L;在3个添加浓度水平下的回收率为88.1%~104.0%,相对标准偏差为2.15%~7.63%。7种微囊藻毒素在4min内即可完成含量的测定。该方法快速、简便、重复性好,满足日常对微囊藻毒素检测的要求,适合藻毒素污染的应急突发事件的快速定性定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微囊藻毒素 内标法
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中超痕量阿特拉津 被引量:7
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作者 沈斐 许燕娟 +2 位作者 宋挺 陈静 王晔 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1018-1021,共4页
建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(on line SPE-UPLC-MS/MS)测定地表水中超痕量阿特拉津的方法。样品经滤膜过滤,HLB Direct Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,甲醇溶液洗脱,以Acquity BEH130为分析柱,串联质谱进行检测,... 建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(on line SPE-UPLC-MS/MS)测定地表水中超痕量阿特拉津的方法。样品经滤膜过滤,HLB Direct Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,甲醇溶液洗脱,以Acquity BEH130为分析柱,串联质谱进行检测,外标法定量。阿特拉津在1. 0~5 000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 998 9;该方法检出限为0. 2 ng/L,阿特拉津的回收率为83. 0%~105. 1%,相对标准偏差为1. 6%~5. 3%(n=7),满足超痕量分析测试的要求。该法灵敏度高,分析速度快,对于保障水环境安全、及时提供污染信息、有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 超痕量 阿特拉津 地表水
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全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱法测定水样中邻苯二甲酸酯 被引量:8
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作者 沈斐 许燕娟 任敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期341-345,共5页
本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定。通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证。同时对固相萃取水中邻苯二甲... 本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定。通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证。同时对固相萃取水中邻苯二甲酸酯所遇到的常见问题提出了解决方案。水样体积在250 mL时,检出限为0.01~0.12μg/L,空白水样的加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率可达到80.9%~124.0%。除此之外,还对地表水、生活污水和工业废水等实际水样进行了加标回收实验,回收率在73%~132%之间,取得了良好的分析测试效果。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 固相膜萃取 气相色谱质谱
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