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果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法 被引量:90
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作者 许泓 林安清 +4 位作者 古珑 唐丹舟 寇登民 成启刚 吕诗炳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期34-38,42,共6页
采用毛细管气相色谱 -质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究 ,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值 ,对比了不同前处理技术对检测结果的影响 ,确定了气相色谱 -质谱检测农残初筛离子选择原则 ,规定了气相色... 采用毛细管气相色谱 -质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究 ,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值 ,对比了不同前处理技术对检测结果的影响 ,确定了气相色谱 -质谱检测农残初筛离子选择原则 ,规定了气相色谱 -质谱确证被检出农药应符合的条件。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 检测 多种农药残留 水果 蔬菜
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动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱-串联质谱法同时测定 被引量:12
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作者 许泓 庞国芳 +5 位作者 林安清 古珑 何佳 张曼 张骏 林娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期837-840,共4页
用液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、已烯雌酚(DES)、已烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。动物组织均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素... 用液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、已烯雌酚(DES)、已烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。动物组织均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物,经硅胶柱净化,应用LC—MS/MS大气压化学电离负方式(APCI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0、143~0.496ng·g^-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,内标法定量。DES、DEN在0.5-10ng·g^-1范围内回收率为58%~108%,ZER+TAL、ZEAR、HEX在0.25—5ng·g^-1范围内回收率为66%-109%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 动物组织 残留 玉米赤霉醇 玉米赤霉酮 已烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚
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动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究 被引量:13
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作者 许泓 林安清 +5 位作者 古珑 吴延晖 何佳 张曼 张骏 唐丹舟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1278-1282,共5页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮(TRE)、甲基睾丸酮(MTS)、丙酸睾酮(PTS)、苯丙酸诺龙(PNT)、醋酸甲羟孕酮(MEDA)、苯甲酸雌二醇(BES)、己烯雌酚(DES)及代谢物双烯雌酚(DEN)、玉米... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮(TRE)、甲基睾丸酮(MTS)、丙酸睾酮(PTS)、苯丙酸诺龙(PNT)、醋酸甲羟孕酮(MEDA)、苯甲酸雌二醇(BES)、己烯雌酚(DES)及代谢物双烯雌酚(DEN)、玉米赤霉醇(ZER)及代谢物玉米赤霉酮(ZEAR)、玉米赤霉烯醇(ZEL)、玉米赤霉烯酮(ZEN)。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式(APC I+)、负方式(APC I-)和电喷雾电离正方式(ESI+),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0.028~0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5~10 ng.g^-1范围内回收率为51%~120%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 动物组织 残留 检测 同化性激素 代谢物
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自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究 被引量:14
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作者 许泓 林安清 +2 位作者 古珑 唐丹舟 何佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期20-23,28,共5页
应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质常质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8... 应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质常质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0.05ng·g^-1在0.5—10ng·g^-1范围内回收率为84%~108%;对HEX的检出限为0.025ng·g^-1,在0.25—5ng·g^-1范围内回收率为59%~87%。 展开更多
关键词 自动固相萃取 高效液相色谱-质谱/质谱 残留 二苯乙烯类激素 动物源性食品
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固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探 被引量:19
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作者 许泓 佟晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第1期76-78,共3页
将固相微萃取技术应用于出口染色纺织品及皮革制品中禁用偶氮染料检验, 偶氮染料经连二亚硫酸钠还原成芳胺后, 用固相微萃取技术萃取富集后, 用GC- MS 分析。实验了萃取方式、萃取纤维、pH 值、浓度、温度、萃取时间及色谱条... 将固相微萃取技术应用于出口染色纺织品及皮革制品中禁用偶氮染料检验, 偶氮染料经连二亚硫酸钠还原成芳胺后, 用固相微萃取技术萃取富集后, 用GC- MS 分析。实验了萃取方式、萃取纤维、pH 值、浓度、温度、萃取时间及色谱条件等因素对萃取与测定的影响。 展开更多
关键词 固相微萃取 偶氮染料 芳胺 气相色谱 质谱法
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液相色谱-串联质谱法测定牛尿中多种非类固醇同化激素残留量
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作者 许泓 庞国芳 +5 位作者 林安清 古珑 何佳 张曼 张骏 林娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期93-95,共3页
Bovine urine was centrifuged.Added the internal standard(ZER-d4 and DES-d8) into the supernate.The extract was cleaned up by two immunoaffinity columns respectively.A C8 analytical column was used and the analytes wer... Bovine urine was centrifuged.Added the internal standard(ZER-d4 and DES-d8) into the supernate.The extract was cleaned up by two immunoaffinity columns respectively.A C8 analytical column was used and the analytes were chromatographed by acetonitrile-water(70:30,v/v).With HPLC-MS/MS,data acquisition was achieved by using atmospheric pressure chemical ionization (APCI) in negative scan mode and multiple reaction monitoring (MRM) determination mode.Quantification was made by internal standarad method.The limits of determination of DES and DEN are 0.05 ng·g-1,the recovery level was 80 %-106% between 0.5 and 10 ng·g-1.The limits of determination of HEX and ZER are 0.025 ng·g-1,the recovery level was 83%-104% between 0.25 and 5 ng·g-1. 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS Bovine urine Nonsteroid anabolic hormones RESIDUE
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27卷12期疑难病案
7
作者 许泓 张信美 《实用妇产科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期924-924,共1页
患者,女,40岁,已婚,G2P2。因发现子宫肌瘤2年,增大迅速5月余于2011年9月5日入院。患者平素月经规则,周期30天,经期3~4天,经量中等,无痛经。患者2年前于当地医院检查发现子宫肌瘤直径约4cm,当时无经期延长,无经量增多,无不规则阴道流血... 患者,女,40岁,已婚,G2P2。因发现子宫肌瘤2年,增大迅速5月余于2011年9月5日入院。患者平素月经规则,周期30天,经期3~4天,经量中等,无痛经。患者2年前于当地医院检查发现子宫肌瘤直径约4cm,当时无经期延长,无经量增多,无不规则阴道流血、流液,无腰痛、腰酸, 展开更多
关键词 疑难病案 不规则阴道流血 子宫肌瘤 医院检查 经期延长 患者 经量
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石墨炉原子吸收法直接测定鸡蛋中的六价铬 被引量:26
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作者 肖亚兵 吴延晖 +2 位作者 张曼 许泓 郑文杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期235-238,共4页
基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立了一种前处理简单、灵敏度高的测定鸡蛋中六价铬的分析方法.研究了鸡蛋样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的反应酸度、各种试剂的加入量、超声波水浴的温度... 基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立了一种前处理简单、灵敏度高的测定鸡蛋中六价铬的分析方法.研究了鸡蛋样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的反应酸度、各种试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间等条件,并对石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行了探讨.测试液中Cr(Ⅵ)质量浓度在0.001~0.010 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7.鸡蛋样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率在75%~96%;相对标准偏差在3.5%~11.5%;定量下限为0.3 μg/L. 展开更多
关键词 六价铬 Cr(TTA)3 挥发 石墨炉原子吸收 鸡蛋
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HPLC-ICP-MS法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定 被引量:13
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作者 肖亚兵 高健会 +3 位作者 曾宇 葛宝坤 许泓 张曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1206-1209,共4页
建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法。研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化。在0~100μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998... 建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法。研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化。在0~100μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998;阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%。5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86%~99%,硝苯砷酸79%~95%,洛克沙砷82%~98%;相应的RSD分别为2.9%~8.6%、2.8%~7.9%、3.3%~8.1%。 展开更多
关键词 LHPLC—ICP—MS 动物源性食品 阿散酸 硝苯砷酸 洛克沙砷 残留
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残留有机氯农药用GC-MS鉴定
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作者 许泓 林安清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期273-274,共2页
国外对有机氯农药残留限量要求很严格.目前对残留有机氯农药的常规检验,仍多采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)[1],被认为是检出限最低,定量准确度较高的方法.但GC-ECD定性功能不强,对基底复杂样品常给出假阳性结果.随着近年GC-MS技... 国外对有机氯农药残留限量要求很严格.目前对残留有机氯农药的常规检验,仍多采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)[1],被认为是检出限最低,定量准确度较高的方法.但GC-ECD定性功能不强,对基底复杂样品常给出假阳性结果.随着近年GC-MS技术的不断发展、完善,仪器的检测灵敏度也随之提高.发达国家已将GC-MS法广泛应用到日常检验中.本实验参照国外限量要求,采用GC-MS的EI-SIR和NCI技术,对应用较多机氯农药进行鉴定,有效地解决了痕量有机氯农药定性问题.…… 展开更多
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液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中多种抗氧化剂 被引量:16
11
作者 林安清 张曼 +3 位作者 唐丹舟 何佳 古珑 许泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期278-280,共3页
In this paper a method for simultaneous determination of 6 antioxidants (PG,TBHQ,BHA,OG,DG and NDGA) in animal feed by HPLC-MS/MS was described.The samples were extracted by acetonitrile and cleaned up with auto solid... In this paper a method for simultaneous determination of 6 antioxidants (PG,TBHQ,BHA,OG,DG and NDGA) in animal feed by HPLC-MS/MS was described.The samples were extracted by acetonitrile and cleaned up with auto solid phase extraction.The samples were separated by HPLC with a C8 column.The electrospray (ESI) negative mode detected by MRM is used for MS/MS.The detection limits were 2 mg/kg,recoveries and RSDs were 84%-106% and 3.0%-9.0% at this concentration respectively.The method was highly efficient and sensitive,stable and precise. 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS Animal feed ANTIOXIDANTS
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在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留 被引量:7
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作者 李淑静 董梅 +4 位作者 许泓 宓捷波 陈其勇 葛宝坤 翟自芹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期157-161,共5页
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割... 建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01~0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0%~ 112.9%,相对标准偏差为3.2%~12.0%.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性. 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 二维气相色谱 质谱 农药多残留 鲫鱼
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高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量 被引量:8
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作者 吴延晖 许泓 +4 位作者 肖亚兵 何佳 张骏 林安清 张曼 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期439-441,共3页
采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量。得到的色谱条件:W aters Atlantis C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇)∶V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4∶96,荧光检测器检... 采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量。得到的色谱条件:W aters Atlantis C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇)∶V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4∶96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm。结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L^2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L^5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。该方法回收率为95.6%~99.4%,RSD为3.6%~6.1%(n=8)。 展开更多
关键词 化妆品 肾上腺素 去甲肾上腺素 异丙肾上腺素 高效液相色谱法
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葡萄酒中10种多酚类物质的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱测定方法研究 被引量:10
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作者 宓捷波 毕玉国 +4 位作者 赵孔祥 李淑静 许泓 何佳 郑文杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1227-1232,共6页
利用高分辨质谱的定性鉴别能力,建立了葡萄酒中10种多酚类物质含量的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱(HPLC-QE HRMS)分析方法。样品经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,全... 利用高分辨质谱的定性鉴别能力,建立了葡萄酒中10种多酚类物质含量的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱(HPLC-QE HRMS)分析方法。样品经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量。10种多酚类物质的定量下限为0.000 5~0.002 5 mg/L,加标回收率为82.0%~109.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 高分辨质谱 多酚 葡萄酒
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腹壁子宫内膜异位症121例临床研究 被引量:14
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作者 张平 孙亚兵 +3 位作者 陈正云 许泓 张信美 黄秀峰 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1463-1466,共4页
目的·分析腹壁子宫内膜异位症患者的临床特点和诊治过程,探讨有效的治疗和预防方法。方法·对121例腹壁子宫内膜异位患者的临床资料进行回顾性分析。结果·121例腹壁子宫内膜异位症患者中有120例(99.2%)继发于剖宫产术后,... 目的·分析腹壁子宫内膜异位症患者的临床特点和诊治过程,探讨有效的治疗和预防方法。方法·对121例腹壁子宫内膜异位患者的临床资料进行回顾性分析。结果·121例腹壁子宫内膜异位症患者中有120例(99.2%)继发于剖宫产术后,出现临床症状的潜伏期中位数为24个月。在94例(77.7%)描述剖宫产切口类型的患者中,65例(69.1%)为腹壁横切口(Pfannenstiel切口),29例(30.9%)为腹壁正中纵形切口。所有患者均接受内膜异位症病灶切除术,共切除146个病灶,其中上界位于脂肪层的病灶共97个(66.4%),上界位于腹直肌前鞘的病灶共26个(17.8%),上界位于肌层的病灶共23个(15.8%)。结论·积极降低剖宫产率,优化剖宫产手术方式,保护好腹壁切口是预防腹壁子宫内膜异位症发生的关键。 展开更多
关键词 腹壁子宫内膜异位症 剖宫产术 腹壁切口
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疑难输卵管间质部妊娠的诊治探讨 被引量:7
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作者 林开清 范华光 +1 位作者 许泓 张信美 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 2008年第6期638-641,共4页
目的:探讨输卵管间质部妊娠(间质部妊娠)的诊断和治疗方法,旨在为临床诊治提供线索。方法:分析2004年1月至2007年6月收治的4例疑难间质部妊娠患者的临床资料。结果:4例患者术前均误诊且均未生育,其中位年龄为30岁,中位停经时间为48天,... 目的:探讨输卵管间质部妊娠(间质部妊娠)的诊断和治疗方法,旨在为临床诊治提供线索。方法:分析2004年1月至2007年6月收治的4例疑难间质部妊娠患者的临床资料。结果:4例患者术前均误诊且均未生育,其中位年龄为30岁,中位停经时间为48天,术前中位血hCG值为3245.5IU/L。2例患者行腹腔镜检查后确诊为间质部妊娠,其中1例在腹腔镜监护下经宫颈吸刮术;1例吸刮术失败后改行腹腔镜下间质部切开取胚术。另2例患者行宫腔镜检查后确诊为间质部妊娠,并在宫腔镜直视下插管,在胚囊植床部位注入50mgMTX进行局部化疗。4例患者术后血hCG平均13天降至正常,术后3个月B超检查子宫均恢复完整性。结论:可疑间质部妊娠应及早行腹腔镜(或宫腔镜)检查;腹腔镜监护下经宫颈吸刮术(或宫腔镜插管局部化疗),可为要求保留生育功能的间质部妊娠年轻患者提供有效的保守治疗方法。 展开更多
关键词 妊娠 输卵管/诊断 妊娠 输卵管/治疗 输卵管间质部妊娠 腹腔镜检查 宫腔镜检查 吸刮术 插管化疗
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素的残留量 被引量:11
17
作者 宓捷波 张然 +3 位作者 王飞 许泓 葛宝坤 何佳 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第9期1009-1013,共5页
利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) H... 利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1mm×15mm,1.8μm)分离,采用乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为5.0μg·kg^(-1)。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验,阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%~96.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 在线固相萃取 阿维菌素 伊维菌素 动物源食品
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LC-AFS法对动物源性食品中硫柳汞残留量的测定 被引量:6
18
作者 肖亚兵 秦德元 +2 位作者 王伟 秦洪建 许泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期661-664,共4页
建立了动物源性食品中硫柳汞残留量的LC—AFS分析方法。样品经酸、碱提取液提取,液相色谱分离后,先与氧化剂混合,再与空气混合,通过紫外光照射,硫柳汞被氧化成无机汞,最后与还原剂和盐酸发生氢化反应,进入原子化器,进行原子荧... 建立了动物源性食品中硫柳汞残留量的LC—AFS分析方法。样品经酸、碱提取液提取,液相色谱分离后,先与氧化剂混合,再与空气混合,通过紫外光照射,硫柳汞被氧化成无机汞,最后与还原剂和盐酸发生氢化反应,进入原子化器,进行原子荧光测定。对样品前处理条件、液相色谱条件、氧化剂和原子荧光工作条件进行了考察。在优化实验条件下,疏柳汞在0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为(S/N=3)0.4μg/L。5种样品在10.0、20.0、40.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为71%~83%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.5%。该法适用于动物源性食品中疏柳汞残留量的测定。 展开更多
关键词 LC—AFS 动物源性食品 硫柳汞 残留
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天然同位素信息在多级质谱裂解规律解析中的应用——以磺胺类化合物为例 被引量:5
19
作者 张海燕 刘鑫 +6 位作者 严华 李建辉 韩深 张朝晖 王金花 许泓 叶晓霞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期300-307,共8页
为了更好的对多级质谱裂解信息进行解析,本研究在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息,对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数,将i... 为了更好的对多级质谱裂解信息进行解析,本研究在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息,对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数,将isolation width设为6u,使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解,报道了在二级质谱中获得目标化合物的同位素信息,并使用这些信息对化合物裂解碎片进行推测。以磺胺甲基嘧啶为例,通过同位素信息提供的丰度比和峰形信息,对主要裂解碎片离子进行解析,大多数结果与文献报道的裂解途径一致,但对于磺胺甲基嘧啶二级质谱中m/z65的碎片离子,与已发表的文献报道不同,通过高分辨质谱和同位素丰度比的佐证,重新对其进行了解析,证明这是一个不含硫元素的子离子。结果表明,该方法能够有效减少分子式推测过程中产生的错误备选结果,可以为多级质谱的解析提供更准确的依据。 展开更多
关键词 ESI 多级质谱 同位素分布 谱图准确度
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限进印迹柱在线净化/液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗与莱克多巴胺残留量 被引量:4
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作者 宓捷波 李淑静 +4 位作者 王飞 董襄朝 许泓 葛宝坤 陈其勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1356-1361,共6页
利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法.样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL... 利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法.样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL PAK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,多反应监测模式测定,内标法定量.克伦特罗和莱克多巴胺的定量下限分别为0.02 μg/kg和0.09 μg/kg.在猪肉、牛肉、香肠和奶粉中添加0.05~0.20 μg/kg克伦特罗和0.5~2.0μg/kg莱克多巴胺,回收率为84.0%~103.8%,相对标准偏差小于12%. 展开更多
关键词 限进型分子印迹柱 在线净化 克伦特罗 莱克多巴胺 动物源食品
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