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液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量
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作者 陈晓水 苏燕 +5 位作者 汤晓东 蒋佳磊 张丽娜 朱书秀 许式强 刘崇盛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1033-1039,共7页
采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,... 采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。 展开更多
关键词 烟用香精香料 有机酸 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描
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顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分
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作者 汤晓东 苏燕 +9 位作者 赵路灿 蒋佳磊 陈晓水 尹洁 杨洋 潘力 戴路 朱书秀 许式强 余斐 《中国造纸》 CAS 北大核心 2024年第6期133-138,共6页
本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终... 本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测(GC-TCD)法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。 展开更多
关键词 烟用纸张 水分 卡尔费休库仑法 干燥炉
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闪蒸-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析用于烟用香精香料的测定 被引量:11
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作者 蒋健 杨君 +5 位作者 黄芳芳 许式强 王晓晴 郑晓 潘再法 王丽丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期549-553,共5页
采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明... 采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10%~30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。 展开更多
关键词 闪蒸-气相色谱法 系统聚类分析 指纹图谱 烟用香精香料
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烟用香精香料的固相微萃取-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析 被引量:7
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作者 杨君 蒋健 +5 位作者 许式强 舒明 郑晓 王晓晴 潘再法 王丽丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期712-715,共4页
建立了1115烟用香精香料的气相色谱指纹图谱。选择65μm的PDMS/DVB作为萃取头的涂层,萃取温度及萃取时间分别为70℃和45min。用TEKNOKROMA TBR-5石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。应用所提出的方法分析了9个不同批次的1115烟... 建立了1115烟用香精香料的气相色谱指纹图谱。选择65μm的PDMS/DVB作为萃取头的涂层,萃取温度及萃取时间分别为70℃和45min。用TEKNOKROMA TBR-5石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。应用所提出的方法分析了9个不同批次的1115烟用香精香料样品,结合系统聚类分析法区分了不同批次的样品指纹图谱,并通过掺兑试验进一步验证了方法用于烟用香精质量控制的可行性。 展开更多
关键词 烟用香精香料 固相微萃取 气相色谱 指纹图谱 系统聚类分析
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裂解-气相色谱法同时测定卷烟烟丝中3种芳香烃的释放量 被引量:1
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作者 许式强 许高燕 +5 位作者 张丽娜 蒋健 范一雷 董文霞 黄忠平 王丽丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1049-1052,共4页
利用纵型微型炉裂解器,用裂解-气相色谱法(Py-GC)同时测定了卷烟烟丝在300℃,500℃和800℃等3个温度下裂解释放出的甲苯、间二甲苯和萘等3种芳香烃的含量。甲苯和间二甲苯的质量浓度在0.02~2.00g·L^(-1)、萘的质量浓度在0.01~1.00g... 利用纵型微型炉裂解器,用裂解-气相色谱法(Py-GC)同时测定了卷烟烟丝在300℃,500℃和800℃等3个温度下裂解释放出的甲苯、间二甲苯和萘等3种芳香烃的含量。甲苯和间二甲苯的质量浓度在0.02~2.00g·L^(-1)、萘的质量浓度在0.01~1.00g·L^(-1)之间呈线性,3种化合物的检出限(3S/N)分别为0.25,0.32,0.13 mg·g^(-1)。甲苯、间二甲苯、萘的加标回收率在89.5%~95.8%之间,相对标准偏差(n=5)均小于6%。 展开更多
关键词 裂解-气相色谱法 卷烟烟丝 甲苯 间二甲苯
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