建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分...建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。展开更多
建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100...建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果表明,OTA在0.05~1μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.9996,检出限(LOD,S/N≥3)为0.1μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.3μg/L。在1.00、2.00、5.00μg/L加标水平下,回收率为102%~113%,日内相对标准偏差(RSD)为4.1%~9.4%,日间RSD为4.4%~9.7%。利用该方法对国产品牌的15种红葡萄酒和5种白葡萄酒进行测定,均未检出OTA。此方法简单、高效、节约成本,可用于大批量葡萄酒中OTA的快速、准确检测。展开更多
目的:动态监测2018—2021年中江县人民医院临床分离的肺炎克雷伯菌(KP)株数及耐药性变迁情况,分析其流行病学情况,评估其耐药性的变化。方法:收集中江县人民医院2018年1月—2021年12月临床分离的非重复KP,采用Micro Scan Walk Away 40P...目的:动态监测2018—2021年中江县人民医院临床分离的肺炎克雷伯菌(KP)株数及耐药性变迁情况,分析其流行病学情况,评估其耐药性的变化。方法:收集中江县人民医院2018年1月—2021年12月临床分离的非重复KP,采用Micro Scan Walk Away 40Plus全自动微生物鉴定及药敏仪进行菌种鉴定和药敏试验,使用WHONET5.6软件对药敏结果进行统计分析。结果:2018年1月—2021年12月,共分离出KP 1848株,其中2018年417株,2019年445株,2020年479株,2021年507株,菌株数呈逐年增加趋势。检出菌株数较多的科室为重症监护室(占13.4%)、胸外神经外科(占11.3%)、呼吸内科(占10.1%)。标本类型分布前3位分别为痰液、尿液和分泌物。从年龄分布来看,>65岁的患者人数最多,7~18岁的患者人数最少。在耐药性方面,KP对头孢类药物的耐药率>24.0%,对厄他培南的耐药率<1.0%,对大部分抗菌药物的耐药率<20.0%。结论:2018—2021年KP对大多数常见抗菌药物的耐药率呈现稳中有降的变化趋势,但仍需持续监测分离株的药物敏感性,以指导临床用药。展开更多
文摘建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。
