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人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究 被引量:5
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作者 许允成 王春伟 +1 位作者 韩双 高洁 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期77-80,共4页
建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm... 建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。 展开更多
关键词 人参 乙撑硫脲 高效液相色谱
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乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态 被引量:3
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作者 许允成 王春伟 高洁 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期117-119,共3页
通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉... 通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉积量分别为0.025和0.032 mg/kg,半衰期分别为18.1和14.2 d。当使用75%代森锰锌WP施药1次,测得人参中乙撑硫脲残留量均低于欧洲规定的农药最高残留限量值(0.05mg/kg),按照推荐剂量3 125 g/hm2处理,建议我国乙撑硫脲在人参上的最大残留限量值可暂定为0.02~0.04 mg/kg,施药次数为1次。 展开更多
关键词 乙撑硫脲 人参 土壤 残留动态 液相色谱
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高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量 被引量:16
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作者 王燕 王春伟 +2 位作者 高洁 许允成 崔丽丽 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期69-73,共5页
【目的】明确在人参生长期施用250g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为66... 【目的】明确在人参生长期施用250g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666. 67g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6. 35~8. 75d.施药剂量为333. 33~666. 67g·hm-2时,施药后60d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0. 0206mg·kg-1,因此建议施用250g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666. 67g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35d. 展开更多
关键词 人参 吡唑醚菌酯 残留动态 最终残留量 高效液相色谱-串联质谱法
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甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究 被引量:14
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作者 范志先 朱杰丽 +4 位作者 许允成 侯志广 陈丹 尚梅 王艳红 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期235-237,共3页
采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,... 采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 甘蓝 土壤 残留动态
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SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估 被引量:6
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作者 王春伟 王燕 +2 位作者 许允成 崔丽丽 高洁 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期58-62,共5页
【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g· L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤... 【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g· L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g· hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g· hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.0433和0.0375 mg· kg-1.风险商值为4.59&#215;10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg· kg-1,安全间隔期为35 d. 展开更多
关键词 人参 氟硅唑 残留 风险评估 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法
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液相色谱-质谱/质谱法检测人参和土壤中多菌灵的残留动态 被引量:6
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作者 崔丽丽 闫梅霞 +3 位作者 王春伟 许允成 王燕 高洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期223-227,共5页
建立了液相色谱-质谱/质谱法测定50%多菌灵可湿性粉剂在人参和土壤中的消解动态和残留量。多菌灵在0.01-0.5μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9985,在0.01-0.2 mg/kg加标水平下,多菌灵在人参和土壤中的回收率为82.74%-91.88%... 建立了液相色谱-质谱/质谱法测定50%多菌灵可湿性粉剂在人参和土壤中的消解动态和残留量。多菌灵在0.01-0.5μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9985,在0.01-0.2 mg/kg加标水平下,多菌灵在人参和土壤中的回收率为82.74%-91.88%,相对标准偏差(RSD)为2.85%-6.28%,最低检出浓度为0.005mg/kg。两年两地残留实验结果表明,拌土施药剂量52 500g a.i./hm^2下,人参和土壤中多菌灵半衰期分别为11.6-13.7d和10.4-13.0d,最终残留量分别在0.0075-0.0332mg/kg和0.0068-0.0428mg/kg之间。建议我国对人参中多菌灵的最大残留限量(MRL)值为0.5mg/kg,最高施药剂量52 500g a.i./hm^2,安全施药间隔期28d。 展开更多
关键词 多菌灵 人参 残留动态 液相色谱 质谱
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代森锰锌和ND-901中代森锰锌在大棚黄瓜上残留动态的研究 被引量:8
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作者 范志先 宋述尧 +2 位作者 张浩 张玉琼 许允成 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 1994年第1期30-36,共7页
采用顶空气相色谱(GLC-HS)分析技术测定了代森锰锌、ND-901中代森锰锌在大棚黄瓜上的残留动态。喷施70%代森锰锌可湿性粉剂的500倍、250倍药液,测出黄瓜上原始沉积量分别为0.88~2.70mg/kg、1.... 采用顶空气相色谱(GLC-HS)分析技术测定了代森锰锌、ND-901中代森锰锌在大棚黄瓜上的残留动态。喷施70%代森锰锌可湿性粉剂的500倍、250倍药液,测出黄瓜上原始沉积量分别为0.88~2.70mg/kg、1.11~3.79mg/kg;半衰期为1.6~9.5天、2.3~10.9天。黄瓜叶片上原始沉积量分别为148.01~164.08mg/kg、246.26~254.51mg/k;半衰期为15.8~16.2、18.4天。ND-901中代森锰锌的残留量均低于单剂。另外,自来水去污处理可有效地减少瓜上代森锰锌的残留量,平均去污率87%。 展开更多
关键词 残留分析 大棚黄瓜
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氟菌唑在人参和土壤中的残留动态和残留限量研究 被引量:3
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作者 崔丽丽 冯志伟 +2 位作者 高洁 许允成 王春伟 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期69-72,共4页
【目的】对人参中氟菌唑残留动态进行研究,使其在人参上的使用合理化.【方法】通过田间试验和气质联用方法检测了质量分数为30%氟菌唑WP施药后0、7、14、21、28和74 d(收获期)在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.【结果和结论】施药... 【目的】对人参中氟菌唑残留动态进行研究,使其在人参上的使用合理化.【方法】通过田间试验和气质联用方法检测了质量分数为30%氟菌唑WP施药后0、7、14、21、28和74 d(收获期)在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.【结果和结论】施药剂量为1 000 g·hm-2,施药1次时,氟菌唑在人参和土壤中的原始沉积量分别为0.54和0.25 mg·kg-1;半衰期分别为19.9和25.4 d;收获时鲜人参根中氟菌唑最终残留量为0.04 mg·kg-1、干人参的残留量为0.14 mg·kg-1;综合多方面因素,建议我国鲜人参中氟菌唑的最大残留限量值(MRL)暂定为0.05 mg·kg-1、干人参暂定为0.20 mg·kg-1;施药量不高于1 000 g·hm-2,一个生长季节施药1次.安全间隔期无法确定. 展开更多
关键词 氟菌唑 人参残留 土壤残留 气质联用色谱法(GC—MS)
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甲霜灵在人参和土壤中的残留动态 被引量:3
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作者 王春伟 许允成 +1 位作者 高洁 王燕 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期84-87,共4页
通过2011年在吉林省抚松县的田间试验,采用液相色谱质谱联用技术测定35%甲霜灵拌种剂在人参和土壤中的消解动态及最终残留量。甲霜灵在人参和土壤中的平均添加回收率分别为88.70%~90.40%和86.56%~92.70%,变异系数分别为6.60%~8.51%和... 通过2011年在吉林省抚松县的田间试验,采用液相色谱质谱联用技术测定35%甲霜灵拌种剂在人参和土壤中的消解动态及最终残留量。甲霜灵在人参和土壤中的平均添加回收率分别为88.70%~90.40%和86.56%~92.70%,变异系数分别为6.60%~8.51%和4.80%~6.24%。当施药量为5 250 g/hm2(以有效成份计)时,人参和土壤的半衰期分别为15.04、6.67 d。35%甲霜灵拌种剂在施药剂量为3 500~5 250 g/hm2时,建议最大残留限量值为0.05μg/g,人参的安全间隔期为14 d。 展开更多
关键词 甲霜灵 人参 残留动态 液相色谱串联质谱法
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