期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到9篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
1
作者 陈贝怡 观文娜 +2 位作者 靳钊 刘婷婷 周睿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期19-28,共10页
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,... 利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9). 展开更多
关键词 亲水改性C18硅胶填料 混合模式液相色谱固定相 碱基核苷 苯胺
在线阅读 下载PDF
聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析 被引量：8
2
作者 观文娜 许峰 +2 位作者 廉玫 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期614-618,共5页
采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280... 采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02～1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 固相微萃取 固相吸附搅拌棒 聚甲基三氟丙基硅氧烷 酚类物质 海水
在线阅读 下载PDF
固态萃取搅拌棒技术／气相色谱联用分析废水中的痕量爆炸物 被引量：9
3
作者 观文娜 许峰 +1 位作者 孟子辉 关亚风 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期468-472,共5页
制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到... 制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到搅拌棒上的分析物一次性全部导入气相色谱柱中.对于硝基苯类爆炸物,PPESK固态萃取搅拌棒的萃取容量比萃取纤维针提高1个数量级以上;其萃取效率比PDMS固态萃取搅拌棒高2个数量级.对所测定的7种爆炸物的最低检出限为0.008～0.022μg/L,方法的重复性误差(RSD)为6.9%～16%,在线性浓度范围0.06～10.0μg/L(除TNT)内,线性相关系数r为0.9962～0.9998.在优化的条件下对硝基苯类炸药生产过程中产生的废水进行了分析,结果表明,方法的回收率分别为88%～100%(低浓度样品)和61%～88%(高浓度样品),该方法的重复性误差(RSD)小于11%. 展开更多
关键词 固态萃取搅拌棒 硝基苯类爆炸物 热解吸 气相色谱
在线阅读 下载PDF
10°锥角台锥型液相色谱柱尺寸等比例放大和柱内谱带流型的可视化研究 被引量：1
4
作者 观文娜 谭峰 关亚风 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期30-34,共5页
利用改进的可视化装置,研究了10°锥角的台锥型液相色谱柱内的谱带流型与柱参数变化的关系.将有机玻璃柱管加工成内圆台外方型的一体结构,选择折射率一致的色谱固定相硅胶和流动相环己烷,使整个色谱柱成为高度清晰的透明体,能直接... 利用改进的可视化装置,研究了10°锥角的台锥型液相色谱柱内的谱带流型与柱参数变化的关系.将有机玻璃柱管加工成内圆台外方型的一体结构,选择折射率一致的色谱固定相硅胶和流动相环己烷,使整个色谱柱成为高度清晰的透明体,能直接观察柱中彩色样品谱带的动态三维流型.研究结果表明,在实验条件范围内,流动相流速对谱带流型无影响,填料的形状和性质对塞子状流型有一定程度的影响.比较了柱长为5 cm和等比例放大后柱长为10 cm锥型柱内的流型,发现放大后的锥型柱内仍然保持塞子状流型,总柱效等比例增加.表明继续按比例放大成为工业规模色谱柱后仍能保持塞子状流型. 展开更多
关键词 锥型色谱柱 可视化 柱尺寸放大 谱带流型 制备液相色谱
在线阅读 下载PDF
聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物 被引量：9
5
作者 姚桂燕 观文娜 +2 位作者 许峰 王华 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期590-594,共5页
应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维... 应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。 展开更多
关键词 聚醚砜酮涂层纤维 顶空固相微萃取 气相色谱 酚类化合物 水
在线阅读 下载PDF
电位滴定法在食品安全检测中的应用 被引量：13
6
作者 马立利 王胜楠 +4 位作者 许雯 杨志超 丁奇 观文娜 贾丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第3期758-764,共7页
近年来,随着人们生活水平的提高,食品安全问题日渐成为社会热点话题,与此同时,食品安全检测技术也成为了分析工作者关注的重点。其中电位滴定法由于操作简便,特异性好,且容易自动化,而被广泛应用于食品分析领域。本文简单介绍了电位滴... 近年来,随着人们生活水平的提高,食品安全问题日渐成为社会热点话题,与此同时,食品安全检测技术也成为了分析工作者关注的重点。其中电位滴定法由于操作简便,特异性好,且容易自动化,而被广泛应用于食品分析领域。本文简单介绍了电位滴定法的原理和装置组成,重点讨论了其在食品中碘、二氧化硫残留量、过氧化值、酸价、维生素C、脂肪酸值等的测定中的应用,以期为电位滴定法在食品安全领域中的应用提供一定参考,并促进自动电位滴定仪在国标方法中的应用。 展开更多
关键词 电位滴定 食品安全 检测 应用
在线阅读 下载PDF
加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药 被引量：4
7
作者 廉玫 许峰 +2 位作者 观文娜 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期484-488,共5页
用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE），以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂，在100℃和10MPa条件下，对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相... 用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE），以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂，在100℃和10MPa条件下，对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％，检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比，相对提取回收率为116％～148％，表明萃取收率高于索氏提取法。 展开更多
关键词 加压溶剂萃取 索氏提取 气相色谱法 有机氯农药 荞麦
在线阅读 下载PDF
一种直热式快速气相色谱快速升温装置的设计 被引量：4
8
作者 许峰 观文娜 +2 位作者 廉玫 徐媛 关亚风 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1055-1058,共4页
用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱,将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡,用快速PID技术控制脉冲频率和宽度,设计了一种直热式快速升温装置.该装置最高升温速率可达到5℃/s,升温范围40～150℃,程序升温线性相关系数大于0·9... 用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱,将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡,用快速PID技术控制脉冲频率和宽度,设计了一种直热式快速升温装置.该装置最高升温速率可达到5℃/s,升温范围40～150℃,程序升温线性相关系数大于0·9996,最大功耗74W,加热平均功耗小于50W,在34s内完成nC8～nC1710种正构烷烃的分离,保留时间重复精度误差RSD在0·22%～0·55%之间,降温和平衡时间仅为30s.与常规气相色谱仪相比,该装置分析挥发性和半挥发性有机物速度可提高20倍以上,专用于快速气相色谱仪. 展开更多
关键词 快速气相色谱 快速程序升温 直接电阻加热技术 直热式色谱柱
在线阅读 下载PDF
双阳离子型离子液体和十八烷基修饰的混合模式硅胶固定相的制备及色谱性能 被引量：2
9
作者 季双琦 靳钊 +2 位作者 观文娜 潘翔宇 关彤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期112-120,共9页
通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4);采用元素分析和红外光谱对其进行了表征.分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC... 通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4);采用元素分析和红外光谱对其进行了表征.分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC混合色谱模式下的色谱分离性能,并在HILIC模式下对6种碱基核苷类化合物进行分离,考察了流动相中有机相体积分数和水相中甲酸铵浓度对分离效果的影响.此外,还考察了该固定相的分离重复性.制备的Sil-C18-IL-C4固定相的元素分析结果表明,氮元素含量为1.65%,碳元素含量为11.16%,氢元素含量为2.44%.该固定相的红外光谱中,2928和2856 cm^(‒1)处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰,1440和660 cm^(‒1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,说明十八烷基和1,5-双(咪唑-1-基)戊烷均已接枝到硅胶表面.色谱性能评价结果表明,Sil-C18-IL-C4固定相可表现出反相色谱模式和亲水色谱模式分离性能,对6种碱基核苷类物质能够实现完全分离,而且在一定的色谱条件下可以在单根色谱柱单次运行中实现RPLC/HILIC混合模式色谱分离,对于处理复杂样品中的碱基核苷类化合物等亲水物质具有良好的应用潜能. 展开更多
关键词 咪唑基双阳离子型离子液体 混合模式色谱 固定相 碱基核苷
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部