液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留 被引量：13

1

作者 虞淼 姚芳 +3 位作者 张寒 王娇 齐沛沛 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期591-600,共10页

建立了中药材浙八味中30种有机磷(OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆(nano-ZrO_(2))和介孔分子筛(MCM-41)作为分散固相萃取(d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化... 建立了中药材浙八味中30种有机磷(OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆(nano-ZrO_(2))和介孔分子筛(MCM-41)作为分散固相萃取(d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO_(2)和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫(0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏(0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。方法定量限(LOQ)除敌敌畏(0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64%~125%,相对标准偏差(RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 中药材 浙八味 有机磷农药 QuEChERS 农药多残留

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基于功能磁性材料和固相微萃取净化富集一体化的茶饮料中三唑类农药残留分析 被引量：11

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作者 王娇 齐沛沛 +2 位作者 虞淼 黄志明 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1168-1176,共9页

构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气... 构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进样口解吸附、分析,无需其他样品转移等操作,方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件(如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值),并采用正交试验设计,探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响,以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证,结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内,19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间,定量限(LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时,回收率在71%~98%之间,RSD不高于16%(n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠,且环境友好,适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。 展开更多

关键词 功能磁性材料 固相微萃取(SPME) 富集 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 三唑类农药 茶饮料 残留

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高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20种植物生长调节剂残留 被引量：17

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作者 虞淼 吴淑春 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期246-252,共7页

建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20种植物生长调节剂残留的分析方法.样品经含1％乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18（100 mm×2.1mm,2.6 μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1％乙酸缓冲溶液为... 建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20种植物生长调节剂残留的分析方法.样品经含1％乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18（100 mm×2.1mm,2.6 μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1％乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,20种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.990 0）,草莓和杨梅中3个添加量的回收率为70.0％～114.8％,相对标准偏差（n=5）为1.25％～11.1％,检出限在0.14～2.9 μg/kg之间.该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性. 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 草莓 杨梅 残留

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食品中性激素多组分残留分析方法的概述 被引量：5

4

作者 虞淼 吴淑春 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期378-380,384,共4页

综述了最近报道的关于应用色谱法检测食品中性激素多组分残留的分析方法。首先对性激素作简短的介绍,然后着重概述了性激素多组分残留的分析方法,包括样品的提取、纯化和各种不同的检测方法,并对各种不同的分析方法进行详细阐述。最后... 综述了最近报道的关于应用色谱法检测食品中性激素多组分残留的分析方法。首先对性激素作简短的介绍,然后着重概述了性激素多组分残留的分析方法,包括样品的提取、纯化和各种不同的检测方法,并对各种不同的分析方法进行详细阐述。最后总结了性激素多组分残留检测方法的发展趋势。 展开更多

关键词 性激素 多组分残留 分析方法

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普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性 被引量：4

5

作者 吴淑春 程珊莉 +5 位作者 梁赤周 狄珊珊 虞淼 徐永 王新全 韩剑众 《浙江农业科学》 2019年第5期819-822,共4页

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS... 基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。 展开更多

关键词 基质效应 普通白菜 QuChERS方法 液相色谱-串联质谱

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糠菌唑在大鼠、小鼠、兔、狗和人肝微粒体中的立体选择性代谢

6

作者 吴淑春 韩剑众 +2 位作者 虞淼 章虎 钱鸣蓉 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1008-1018,共11页

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)手性色谱柱法定量分析肝微粒体中的糠菌唑,通过密度泛函理论计算光谱与振动圆二色光谱(VCD)和红外光谱(IR)比对,确定了糠菌唑4种对映体的绝对构型;以大鼠、小鼠、兔、狗和人肝微粒体为模型,研究... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)手性色谱柱法定量分析肝微粒体中的糠菌唑,通过密度泛函理论计算光谱与振动圆二色光谱(VCD)和红外光谱(IR)比对,确定了糠菌唑4种对映体的绝对构型;以大鼠、小鼠、兔、狗和人肝微粒体为模型,研究了糠菌唑的立体选择性降解行为。结果表明:在供试肝微粒体中,4种异构体的降解均遵循一级反应动力学方程,且在人和小鼠肝微粒体中的代谢速率相对较慢。(2S, 4R)-和(2R, 4S)-糠菌唑在5种供试肝微粒体中的立体选择性趋势一致,而(2R, 4R)-和(2S, 4S)-糠菌唑只在兔肝微粒体中的降解有显著的立体选择性差异,在小鼠肝微粒体中几乎没有立体选择性。酶促反应动力学结果也证实了糠菌唑代谢的立体选择性,并显示(2R, 4R)-和(2S, 4S)-糠菌唑在供试肝微粒体中的酶促反应趋势存在种属差异。 展开更多

关键词 糠菌唑 对映体 肝微粒体 选择性降解 种属差异

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环境激素酞酸酯类化合物检测的样品前处理技术研究进展 被引量：1

7

作者 虞淼 姚芳 陈小微 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3706-3713,共8页

酞酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)目前已成为地球上存在最广泛的环境污染物之一,如何快速准确地定性定量检测环境中的PAEs显得尤为重要。由于环境样品基质的复杂性,在检测酞酸类化合物时需要进行样品前处理,主要包括提取、分离、... 酞酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)目前已成为地球上存在最广泛的环境污染物之一,如何快速准确地定性定量检测环境中的PAEs显得尤为重要。由于环境样品基质的复杂性,在检测酞酸类化合物时需要进行样品前处理,主要包括提取、分离、纯化、浓缩等技术,来最大限度地提取目标物、降低干扰、提高检测灵敏度。因此酞酸酯类化合物的样品前处理技术已成为研究的重点。本文综述了国内外主要的环境激素酞酸酯类化合物的样品前处理技术,对固相萃取、固相微萃取和液相微萃取3种主要富集纯化技术分别进行了详细的介绍,并对其发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 酞酸酯 固相萃取 固相微萃取 液相微萃取

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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 被引量：30

8

作者 徐永 寿林飞 +1 位作者 虞淼 徐正宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期61-66,共6页

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%,RSD分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 水果 多效唑 氯吡脲 咪鲜胺 残留

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氯吡脲在枇杷中的残留降解及其膳食风险评估 被引量：1

9

作者 虞淼 姚芳 +2 位作者 梁赤周 徐永 陈小微 《浙江农业科学》 2016年第12期2091-2093,共3页

采用简单快速的前处理方法结合液相色谱串联质谱准确测定氯吡脲在枇杷果实中的残留量,明确其消解规律,并进一步结合现有的风险评估模型,评价了杭州地区氯吡脲使用的环境和膳食风险。连续试验数据表明,氯吡脲在枇杷中的消解符合一级反应... 采用简单快速的前处理方法结合液相色谱串联质谱准确测定氯吡脲在枇杷果实中的残留量,明确其消解规律,并进一步结合现有的风险评估模型,评价了杭州地区氯吡脲使用的环境和膳食风险。连续试验数据表明,氯吡脲在枇杷中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为2.89~4.08 d;在推荐剂量和2倍推荐剂量(100和50倍稀释倍数)下,在枇杷果径长至1 cm时浸泡施药1次,施药7 d后其残留量分别为0.039 8和0.052 8 mg·kg^(-1),施药21 d后均未检出,环境和膳食风险低。 展开更多

关键词 氯吡脲 枇杷 残留 膳食风险评估

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缩短浙江玫瑰醋发酵周期的初步研究

10

作者 虞淼 蒋予箭 +1 位作者 励建荣 梁新乐 《中国调味品》 CAS 北大核心 2007年第1期55-57,61,共4页

从浙江玫瑰醋传统的醋酸发酵着手,着重从醋酸发酵阶段的接种时间、接种量、接种酒精度以及发酵温度控制等几个工艺条件,对其醋酸发酵工艺进行了研究,最终得出第四天接种、接种量为10%、接种酒精度为6.0%以及控温35℃为较适宜的浙江玫瑰... 从浙江玫瑰醋传统的醋酸发酵着手,着重从醋酸发酵阶段的接种时间、接种量、接种酒精度以及发酵温度控制等几个工艺条件,对其醋酸发酵工艺进行了研究,最终得出第四天接种、接种量为10%、接种酒精度为6.0%以及控温35℃为较适宜的浙江玫瑰醋醋酸发酵的工艺条件,从而为生产中缩短玫瑰醋的发酵周期,保证产品质量的稳定提供了基础。 展开更多

关键词 玫瑰醋 醋酸发酵 工艺优化

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豇豆中10种农药残留快速检测技术研究与应用 被引量：8

11

作者 赵颖 虞淼 +1 位作者 张啸涛 寿林飞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1358-1369,共12页

建立了豇豆中克百威、三唑磷、毒死蜱、啶虫脒、异菌脲、吡唑醚菌酯、多菌灵、腐霉利、灭蝇胺和甲氰菊酯10种农药残留的免疫快速检测方法,并应用于豇豆中农药残留现场快速筛查。根据免疫层析原理,以农药抗原、抗体为材料,制备金标免疫... 建立了豇豆中克百威、三唑磷、毒死蜱、啶虫脒、异菌脲、吡唑醚菌酯、多菌灵、腐霉利、灭蝇胺和甲氰菊酯10种农药残留的免疫快速检测方法,并应用于豇豆中农药残留现场快速筛查。根据免疫层析原理,以农药抗原、抗体为材料,制备金标免疫快速检测试纸,优化10种农药快速检测试纸的抗原工作浓度、金标抗体的标记pH值与标记量等参数,并优化了豇豆快速前处理方法,考察了快速检测方法灵敏度、准确率和交叉反应等指标。结果表明:本研究建立的豇豆中农药残留的免疫快速检测方法检出限为克百威0.02 mg/kg、三唑磷0.05 mg/kg、毒死蜱0.25 mg/kg、啶虫脒0.025 mg/kg、异菌脲0.5 mg/kg、吡唑醚菌酯1.0 mg/kg、多菌灵0.5mg/kg、腐霉利0.1 mg/kg、灭蝇胺0.25 mg/kg和甲氰菊酯0.5 mg/kg,其灵敏度符合GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》要求。前处理时间5 min,免疫层析试纸检测时间10 min,即15 min完成豇豆样品中农药残留检测,并具备成本低、操作方便等优点。豇豆中10种农药标准溶液的独立添加样品快速检测结果显示,假阳性率为0,假阴性率≤11.1%,准确率≥94.4%。将方法应用于浙江省多地采集的豇豆样品检测,结果表明,免疫检测结果与仪器参比方法一致,准确率达到97.2%以上。在农产品安全领域,本方法可为现场农药残留的快速检测提供技术支持,方法实用性强、灵敏度高、省时省力,适用于豇豆中常用的10种农药残留的现场快速检测。 展开更多

关键词 免疫层析 豇豆 样品前处理 农药残留 快速检测

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百菌清及其代谢产物(4-羟基百菌清)在油麦菜及土壤中的残留降解研究 被引量：10

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作者 姚芳 陈小微 +2 位作者 梁赤周 张寒 虞淼 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期155-160,共6页

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留... 目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留降解规律。方法油麦菜和土壤中的百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,使用固相萃取柱净化,气相色谱法带电子捕获检测器测定;油麦菜和土壤中的4-羟基百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,氮吹至近干用甲醇复溶后过0.2μm滤膜净化,进LC-MS/MS测定分析。结果在0.01~5 mg/L范围内,百菌清及4-羟基百菌清均线性良好;在添加量均为0.01~1 mg/kg时,百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为78.5%~79.8%、79.2%~82.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.01%~7.21%、5.06%~5.95%。4-羟基百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为96.2%~116.7%、102.1%~113.9%,RSD分别为4.57%~6.22%、2.99%~4.57%。百菌清及4-羟基百菌清在油麦菜及土壤中的消解动态均符合方程C_t=C_(0e)^(-kt):百菌清在油麦菜中的半衰期为1.7 d,在土壤中半衰期为7.5 d,4-羟基百菌清在油麦菜中的半衰期为2.0 d,在土壤中半衰期为7.5 d。结论该方法简单快速,可同时测定百菌清及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。 展开更多

关键词 百菌清 4-羟基百菌清 液相色谱-串联质谱法 气相色谱法 残留降解

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浙江玫瑰醋生产工艺现状及其改进 被引量：3

13

作者 蒋予箭 虞淼 +1 位作者 蒋跃明 励建荣 《中国调味品》 CAS 北大核心 2008年第1期68-71,共4页

介绍了传统浙江玫瑰醋的生产工艺和发酵过程中一些主要理化指标的变化规律,并提出了改进浙江玫瑰醋传统生产工艺的几个建议。

关键词 玫瑰醋 传统工艺 改进

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固相萃取/液相色谱-质谱/质谱检测水中农药残留 被引量：1

14

作者 寿林飞 陈志民 +1 位作者 虞淼 梁赤周 《浙江农业科学》 2014年第4期558-561,共4页

通过6种固相萃取小柱（ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18（Supelco）,C18（Aglient）,HLB及ENVI-Carb）对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/... 通过6种固相萃取小柱（ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18（Supelco）,C18（Aglient）,HLB及ENVI-Carb）对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/液相色谱-串联质谱快速检测水中农药多残留的方法.13种农药的方法检测限在0.0002 ～0.001 0 mg· L-1,添加浓度为0.002mg· L-1时,回收率为65％～97％,相对标准差小于15％. 展开更多

关键词 农药残留 水 固相萃取 液相色谱·串联质谱

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千兆时代FTTR技术发展和标准化研究 被引量：2

15

作者 李俊玮 虞淼 +1 位作者 张珊 朱景龙 《信息通信技术与政策》 2023年第10期9-15,共7页

当前,FTTR技术的国际和行业标准相继立项,发展建设FTTR已成为业界共识。同时可以看到,FTTR系统架构及关键技术方案尚未完全收敛和统一,亟需业界协同推动技术标准化,加快产业健康发展。从FTTR系统架构、关键技术和标准化进程三个方面介... 当前,FTTR技术的国际和行业标准相继立项,发展建设FTTR已成为业界共识。同时可以看到,FTTR系统架构及关键技术方案尚未完全收敛和统一,亟需业界协同推动技术标准化,加快产业健康发展。从FTTR系统架构、关键技术和标准化进程三个方面介绍了现阶段FTTR技术的发展现状和未来展望。 展开更多

关键词 FTTR 光层OAM C-WAN combo FTTR FTTR标准化

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液相色谱-串联质谱法测定植物油中阿维菌素和甲维盐残留 被引量：8

16

作者 寿林飞 张文童 +1 位作者 虞淼 梁赤周 《浙江农业科学》 2013年第12期1651-1653,共3页

建立了测定植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的液相色谱-串联质谱法.植物油样品用二氯甲烷稀释,经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容,液相色谱-串联质谱法分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.结果表明,添加... 建立了测定植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的液相色谱-串联质谱法.植物油样品用二氯甲烷稀释,经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容,液相色谱-串联质谱法分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.结果表明,添加浓度为0.01 ～0.05 mg·kg-1,植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.6％ ～93.5％,相对标准偏差（n=5）为2.7％ ～9.0％,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限分别为0.002和0.000 3 mg· kg-1,定量限分别为0.005和0.001 mg· kg-1. 展开更多

关键词 阿维菌素 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 固相萃取 液相色谱-串联质谱

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