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六味葛蓝降脂片质量标准研究
被引量:
4
1
作者
农毅清
蒋林
+1 位作者
罗宇东
蒙初曦
《食品与药品》
CAS
2016年第3期170-174,共5页
目的建立六味葛蓝降脂片质量控制的标准。方法采用薄层色谱法(TLC),以氯仿.甲醇.水(28:7:1)为展开剂,以碘化铋钾试液为显色剂,定性鉴别荷叶;以甲苯.乙酸乙酯.甲酸(15:1:0.3)为展开剂,以5%磷钼酸乙醇溶液为显色剂...
目的建立六味葛蓝降脂片质量控制的标准。方法采用薄层色谱法(TLC),以氯仿.甲醇.水(28:7:1)为展开剂,以碘化铋钾试液为显色剂,定性鉴别荷叶;以甲苯.乙酸乙酯.甲酸(15:1:0.3)为展开剂,以5%磷钼酸乙醇溶液为显色剂,定性鉴别火麻仁;采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇.0.1%磷酸水溶液(85:15);检测波长284nm,流速1.0mL/min,进样量10μL,测定橙黄决明素含量。结果照TLC,供试品色谱中,在与荷叶对照药材色谱相同位置上,显相同颜色的斑点,在与火麻仁对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰,专属性强;橙黄决明素进样量在0.162~0.810gg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.06%,RSD=1.87%(n=6),测定10批六味葛蓝降脂片样品中橙黄决明素的平均含量为0.881mg/g(RSD=0.55%)。结论所采用的质量控制方法简便、灵敏、重现性好,可有效控制六味葛蓝降脂片的质量。
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关键词
六味葛蓝降脂片
质量标准
橙黄决明素
薄层色谱法
高效液相色谱法
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职称材料
EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立
被引量:
10
2
作者
辛丽娜
莫东淑
+3 位作者
蒋定之
曾坚
梁飞燕
蒙初曦
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2022年第2期263-270,共8页
本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱...
本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0015~0.436μg/kg,定量限为0.0051~1.453μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%(n=6)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
EMR固相萃取柱
性激素
虾肉
雌二醇
炔雌醇
己烯雌酚
黄体酮
睾丸酮
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职称材料
题名
六味葛蓝降脂片质量标准研究
被引量:
4
1
作者
农毅清
蒋林
罗宇东
蒙初曦
机构
广西南宁食品药品检验所
广西中医药大学成人教育学院
广西中医药大学制药厂
广西中药制剂共性技术研发重点实验室
出处
《食品与药品》
CAS
2016年第3期170-174,共5页
基金
广西科学研究及技术开发项目(NO:桂科攻14124004-2-7)
广西高校科技创新能力提升工程专项项目(NO:70-ZJGX201404003)
广西高等学校特色专业及课程一体化建设项目(NO:GXTSZY014)
文摘
目的建立六味葛蓝降脂片质量控制的标准。方法采用薄层色谱法(TLC),以氯仿.甲醇.水(28:7:1)为展开剂,以碘化铋钾试液为显色剂,定性鉴别荷叶;以甲苯.乙酸乙酯.甲酸(15:1:0.3)为展开剂,以5%磷钼酸乙醇溶液为显色剂,定性鉴别火麻仁;采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇.0.1%磷酸水溶液(85:15);检测波长284nm,流速1.0mL/min,进样量10μL,测定橙黄决明素含量。结果照TLC,供试品色谱中,在与荷叶对照药材色谱相同位置上,显相同颜色的斑点,在与火麻仁对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰,专属性强;橙黄决明素进样量在0.162~0.810gg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.06%,RSD=1.87%(n=6),测定10批六味葛蓝降脂片样品中橙黄决明素的平均含量为0.881mg/g(RSD=0.55%)。结论所采用的质量控制方法简便、灵敏、重现性好,可有效控制六味葛蓝降脂片的质量。
关键词
六味葛蓝降脂片
质量标准
橙黄决明素
薄层色谱法
高效液相色谱法
Keywords
Liuwei Gelan Lipid-lowering Tablets
quality standard
aurantio-obtusin
TLC
HPLC
分类号
R297.1 [医药卫生—民族医学]
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职称材料
题名
EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立
被引量:
10
2
作者
辛丽娜
莫东淑
蒋定之
曾坚
梁飞燕
蒙初曦
机构
广西-东盟食品检验检测中心
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2022年第2期263-270,共8页
基金
广西-东盟食品检验检测中心科学研究项目(KY202103)。
文摘
本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0015~0.436μg/kg,定量限为0.0051~1.453μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%(n=6)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
EMR固相萃取柱
性激素
虾肉
雌二醇
炔雌醇
己烯雌酚
黄体酮
睾丸酮
Keywords
ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
captiva EMR-lipid
sex hormones
shrimp
estradiol
ethinylestradiol
diethylstilbestrol
progesterone
testosterone
分类号
TS254.7 [轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
六味葛蓝降脂片质量标准研究
农毅清
蒋林
罗宇东
蒙初曦
《食品与药品》
CAS
2016
4
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职称材料
2
EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立
辛丽娜
莫东淑
蒋定之
曾坚
梁飞燕
蒙初曦
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2022
10
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职称材料
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