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气相色谱-质谱法测定沉积物中的烷基酚和双酚A 被引量：2
1
作者 汪素芳 曹莹 +3 位作者 董淮晋 冯学良 高存富 魏占亮 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1064-1068,共5页
本文以内分泌干扰物烷基酚和双酚A为研究对象,使用加速溶剂萃取-硅胶柱净化-气相色谱质谱联用仪,建立了同时测定沉积物中8种痕量APs和BPA的检测方法.沉积物样品经冷冻干燥后,用丙酮-二氯甲烷(V/V=1/2)为萃取溶剂,在100℃下进行加速溶剂... 本文以内分泌干扰物烷基酚和双酚A为研究对象,使用加速溶剂萃取-硅胶柱净化-气相色谱质谱联用仪,建立了同时测定沉积物中8种痕量APs和BPA的检测方法.沉积物样品经冷冻干燥后,用丙酮-二氯甲烷(V/V=1/2)为萃取溶剂,在100℃下进行加速溶剂萃取.萃取液浓缩后使用硅胶柱净化,经气相色谱分离、质谱检测,根据保留时间、质谱碎片及其丰度定性,内标法定量.结果显示,待测物在10—2000μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,检出限在0.6—1.9μg·kg^(-1)之间.目标物在200、500μg·L^(-1)标准溶液中相对标准偏差(n=7)为1.9%—5.4%,加标样品回收率为85.7%—99.5%.用本方法检测天津某河流的沉积物样品,4-丁基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、双酚A被检出,实际样品中APs和BPA的加标回收率为84.5%—97.4%.实验表明,使用该方法检测沉积物中的APs和BPA,操作简便,灵敏度高,准确性和重现性良好,可满足沉积物中痕量APs和BPA的检测需要. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 烷基酚类化合物 双酚A 沉积物
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沙颍河流域水环境中多环芳烃污染及风险评价 被引量：25
2
作者 杜士林 丁婷婷 +4 位作者 董淮晋 刘晓雪 张亚辉 曾鸿鹄 何连生 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期601-611,共11页
为了研究沙颍河流域上覆水与表层沉积物中多环芳烃(PAHs)的空间分布、来源与生态风险,2018年7月对沙颍河流域30个采样点的上覆水与表层沉积物中16种PAHs使用气相色谱/质谱技术(GC/MS)进行调查研究。结果表明,在上覆水与表层沉积物中ΣP... 为了研究沙颍河流域上覆水与表层沉积物中多环芳烃(PAHs)的空间分布、来源与生态风险,2018年7月对沙颍河流域30个采样点的上覆水与表层沉积物中16种PAHs使用气相色谱/质谱技术(GC/MS)进行调查研究。结果表明,在上覆水与表层沉积物中ΣPAHs的浓度范围分别为:356.60~2275.04 ng·L^-1、64.27~11433.63 ng·g^-1,平均浓度分别为1051.23 ng·L^-1、965.77 ng·g^-1;各支流上覆水中PAHs含量呈现贾鲁河>颍河>沙河>澧河趋势,表层沉积物中PAHs含量呈现沙河>澧河>颍河>贾鲁河趋势,上覆水与表层沉积物中均以4~6环高环多环芳烃为主,与国内外其他河流相比沙颍河流域上覆水中PAHs处于较高污染水平,表层沉积物中PAHs污染水平相对较低;来源分析表明沙颍河流域上覆水与沉积物中多环芳烃主要来自高温燃烧源;生态风险评估表明上覆水中荧蒽(Fla)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)、茚并[1,2,3-cd]芘(IcdP)和苯并[g,h,i]苝(BghiP)等PAHs单体为高风险多环芳烃单体,高分子量多环芳烃(4~6环)对生态风险贡献最大,沙颍河流域上覆水中PAHs属于高风险水平;沉积物中各PAHs单体的浓度除点位S27外均未超过效应区间中值(ERM)与频繁效应浓度值(FEL),表明沙颍河流域沉积物中PAHs潜在生态风险发生概率并不高。 展开更多
关键词 沙颍河流域 多环芳烃 来源 生态风险
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量 被引量：3
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作者 汪素芳 王晓伟 +3 位作者 孟甜 杨霓云 董淮晋 冯学良 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1271-1276,共6页
将两根2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管串联,前端连接一根除臭氧柱,采样25 min,用密封帽密封管口,于4℃以下保存。将DNPH采样管于25℃静置2 h,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液流向与采样时气流方向相反。收集洗脱液,用乙腈稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,... 将两根2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管串联,前端连接一根除臭氧柱,采样25 min,用密封帽密封管口,于4℃以下保存。将DNPH采样管于25℃静置2 h,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液流向与采样时气流方向相反。收集洗脱液,用乙腈稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,加入与滤液等体积的水,注入超高效液相色谱仪,在Shim-pack GISS色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm)上用不同体积比的乙腈-水溶液进行梯度洗脱,分离得到的13种醛酮类化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、戊醛、对甲基苯甲醛、己醛、甲基丙烯醛和丁酮)在串联质谱仪中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示,13种醛酮类化合物的DNPH衍生物可在8 min内实现基线分离,且基质干扰小;标准曲线的线性范围均为0.005~0.20 mg·L^(-1),检出限(3.143s)为0.09~0.32μg·m(-3);分别进行精密度和回收试验,各目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~7.1%,回收率为81.8%~104%;方法用于环境空气样品的分析,检出了甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁醛和戊醛,检出量分别为5.24,5.52,31.2,11.8,3.42,7.10,4.27μg·m(-3)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 醛酮类化合物 环境空气
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北京市典型湖泊中对羟基苯甲酸酯类化合物污染特征 被引量：1
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作者 孟甜 王晓伟 +3 位作者 汪素芳 董淮晋 冯学良 何连生 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1389-1394,共6页
通过在冬季和春季分别采集北京市某典型湖泊11个点位的湖水样品,采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串接质谱法测定样品中14种对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs),进而对该湖泊PBs的污染水平和分布特征进行分析。结果表明:湖水中共检出10种PBs... 通过在冬季和春季分别采集北京市某典型湖泊11个点位的湖水样品,采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串接质谱法测定样品中14种对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs),进而对该湖泊PBs的污染水平和分布特征进行分析。结果表明:湖水中共检出10种PBs,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)和对羟基苯甲酸丙酯(PrP)浓度较高,分别为24.8、44.8 ng/L;同一采样点检出的PBs浓度随季节性变化而变化,与冬季相比,氯代对羟基苯甲酸酯(氯代-PBs)在春季浓度偏低,冬季靠近污水处理厂排污口水样中,氯代-PBs浓度高于其他采样点;外来污水是湖水中PBs的主要来源,春季电厂排水口MeP浓度(24.8 ng/L)高于冬季(1.30 ng/L)。调查结果显示,该湖泊中PBs种类和浓度水平与其他国家地表水相比,属中等浓度水平,湖泊中PBs主要来源于周边污水排放,不同季节PBs浓度变化较大。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs) 湖泊 季节变化 氯代对羟基苯甲酸酯(氯代-PBs) 污染水平
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