污泥发酵液对A^2O脱氮除磷和微生物的影响 被引量：6

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作者 刘亚利 袁一星 +3 位作者 李欣 詹技灵 康晓荣 董林沛 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期42-46,共5页

为研究剩余污泥发酵液作碳源对微生物群落结构的影响,将发酵液与市政污水按流量比1∶35回用于厌氧-缺氧-好氧反应器,在室温下运行90 d.聚类分析表明,发酵液明显改变了微生物群落结构,5~30 d和45~90 d的微生物属于不同的聚集区;微生物多... 为研究剩余污泥发酵液作碳源对微生物群落结构的影响,将发酵液与市政污水按流量比1∶35回用于厌氧-缺氧-好氧反应器,在室温下运行90 d.聚类分析表明,发酵液明显改变了微生物群落结构,5~30 d和45~90 d的微生物属于不同的聚集区;微生物多样性分析表明,发酵液使Shannon-Wiener指数从2.6升高到3.1,系统运行稳定性增强;PCR-DGGE分析表明,发酵液对微生物群落具有一定的选择性,氨氧化菌Nitrosomonas sp.、硝化菌Betaproteobacteria和Nitrospira sp.、反硝化菌Comamonas sp.和聚磷菌Gammaproteobacteria得到富集,TN和TP去除率从64.5%和52.4%提高到84.7%和94.3%. 展开更多

关键词 剩余污泥 脱氮除磷 碳源 生物群落 聚合酶链式反应-变性梯度凝胶电泳技术

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适用于法庭科学毒物分析的干血斑检验体系的建立——以5种常见药(毒)物为例

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作者 苏东斌 董林沛 +2 位作者 张云峰 赵鹏 李开开 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期245-255,共11页

干血斑技术能够方便地对血液样品中的违禁药物进行快速分析,在酒后驾驶检查、滥用药物检测、兴奋剂检测等毒物分析场景具有显著优势。然而在我国法庭科学毒物分析领域,因缺少标准化检验体系,其稳定性和可靠性未得到深入研究论证,限制了... 干血斑技术能够方便地对血液样品中的违禁药物进行快速分析,在酒后驾驶检查、滥用药物检测、兴奋剂检测等毒物分析场景具有显著优势。然而在我国法庭科学毒物分析领域,因缺少标准化检验体系,其稳定性和可靠性未得到深入研究论证,限制了其在司法实践中的运用。本研究以甲基苯丙胺、利多卡因、氯胺酮、芬太尼和地西泮为典型药(毒)物,使用整个干血斑进行分析,建立了适用于法庭科学领域毒物分析的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,形成了以干血斑样品制作、前处理、分析、储存和效用性评价为主要内容的检验体系,并为干血斑中其他药(毒)物的分析方法开发提供参考。结果表明,干血斑中利多卡因和芬太尼在0.5~100 ng/mL内线性关系良好,甲基苯丙胺、氯胺酮、地西泮在2~100 ng/mL内线性关系良好,方法检出限为0.2~0.5 ng/mL。干血斑中5种目标物可以在60天内保持稳定,目标物测定含量与理论值的偏差在15%以内。干血斑中5种目标物的测量结果与全血一致,没有显著的系统误差和比例误差,芬太尼、地西泮、氯胺酮、利多卡因和甲基苯丙胺的测量浓度的相对偏差分别为4.44%、3.50%、7.66%、5.10%和5.25%。干血斑样品前处理方法简单,样品用量小,能够实现血液样品保存的轻量化和规范化且与全血样品具有高度定量一致性,可为公安实践工作中分析、保存血液检材提供新方案。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 毒物分析 干血斑 储存条件 稳定性

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敞开式离子化质谱在法庭毒物分析中的应用

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作者 季佳华 张云峰 +3 位作者 邹波 董林沛 吴小军 赵鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1997-2007,共11页

随着法庭科学技术的飞速发展,开发快速、高效、高通量的毒物检验方法已经成为热点研究方向。敞开式离子化技术,是一种在大气压下离子化化合物的方法,结合质谱可以实现复杂样品中目标化合物的高灵敏度快速分析,甚至无需前处理步骤。该文... 随着法庭科学技术的飞速发展,开发快速、高效、高通量的毒物检验方法已经成为热点研究方向。敞开式离子化技术,是一种在大气压下离子化化合物的方法,结合质谱可以实现复杂样品中目标化合物的高灵敏度快速分析,甚至无需前处理步骤。该文首先对解吸电喷雾电离(DESI)、实时直接分析(DART)、介质阻挡放电电离(DBDI)和纸喷雾电离(PSI)技术的原理及其基本发展状况进行介绍,然后从生物样本和非生物样本两个方面的法庭毒物分析应用进展进行综述。最后,对敞开式电离质谱发展面临的挑战与问题展开讨论。原位、快速、高通量分析是法庭毒物分析检验技术发展的重要趋势,结合数据库,敞开式离子化质谱有望克服准确快速检测毒物的难题,为法庭毒理分析提供更为精确和高效的手段。 展开更多

关键词 敞开式离子化 质谱 毒物分析 应用

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非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物 被引量：12

4

作者 张云峰 赵森 +7 位作者 常靖 任昕昕 王爱华 赵鹏 董林沛 吴小军 张景然 刘冰洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期571-576,共6页

建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)... 建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果表明,8种极性农药在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限(S/N≥3)为0.08~0.3 ng/mL,定量下限(S/N≥10)为0.3~1 ng/mL。方法的基质效应为86.5%~106%,目标化合物的回收率为81.5%~114%,日内相对标准偏差(RSD)为0.30%~2.8%,日间RSD为0.50%~5.3%。该方法无需复杂的衍生化过程,简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于生物体液中8种极性农药的检测。 展开更多

关键词 极性农药 非衍生化 生物体液 高效液相色谱-串联质谱

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全自动在线HS-SPME-GC-MS/MS检测鱼塘投毒案件水样中的13种有机磷农药 被引量：7

5

作者 王丹 宋歌 +2 位作者 姜红 董林沛 赵鹏 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第3期70-75,共6页

建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法。将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃... 建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法。将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃条件下萃取45 min,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行检测。13种有机磷农药在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(r^(2))>0.99,方法检出限为0.002-0.5 ng/mL,定量限为0.006-1.8 ng/mL,精密度在1.92%-17.10%之间。该方法灵敏度高,并且操作简单,样品的处理与分析过程全自动进行,可提高工作效率,适用于鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的检测。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 鱼塘水 有机磷农药

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Simple-QuEChERS Nano结合GC-MS/MS同时检测全血中的97种农药 被引量：5

6

作者 王丹 董林沛 +5 位作者 任昕昕 姜红 王爱华 常靖 张云峰 张曦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期347-355,共9页

建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS N... 建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示,97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9873),除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为11.03、36.76 ng/mL)外,其余农药的检出限为0.06~4.27 ng/mL,定量下限为0.18~14.24 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验,97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为32.2%~120%,日内精密度为1.9%~11%,日间精密度为3.6%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进,绿色环保、操作简单、快速高效,可用于血液中多种农药的同时检测,用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验,获得了良好的结果。 展开更多

关键词 Simple-QuEChERS Nano 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) 血液 农药

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超高效液相色谱-串联质谱检测干血斑中29种β_(2)-受体激动剂 被引量：8

7

作者 赵鹏 常靖 +3 位作者 吴小军 董林沛 刘冰洁 张云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期227-233,共7页

该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进... 该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析。结果表明,干血斑中29种β_(2)-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.995 8~0.999 9,方法检出限(LOD)为1~10 ng·mL-1;除非诺特罗外,其余化合物的加标回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。制备的干血斑样品在-20℃冰箱保存8周后,干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化。该方法简单准确,样品用量小,且保存和运输便利,可为法庭毒物分析提供新的方法和思路。 展开更多

关键词 β_(2)-受体激动剂 干血斑 法庭毒物分析 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯 被引量：4

8

作者 王丹 张云峰 +1 位作者 董林沛 姜红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期108-113,共6页

鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取:萃取温度为75℃;萃取时间为60min;氯化钠加入量为0.3kg·L^(-1);样品体积为2.0mL。采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹(α-硫丹、β-硫丹)和硫丹硫酸酯的含量,在气相色谱分离中采... 鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取:萃取温度为75℃;萃取时间为60min;氯化钠加入量为0.3kg·L^(-1);样品体积为2.0mL。采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹(α-硫丹、β-硫丹)和硫丹硫酸酯的含量,在气相色谱分离中采用DB-5ms毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.015μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.003~0.050μg·L^(-1)。以空白水样为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.6%~117%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.2%~18%,日间相对标准偏差(n=3)为4.2%~18%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 硫丹 硫丹硫酸酯 顶空固相微萃取 全自动在线 鱼塘水 投毒案件

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微管纸喷雾质谱法快速筛查血液中5种强极性毒物 被引量：2

9

作者 张云峰 董林沛 +4 位作者 赵森 孙龙 常靖 任昕昕 王爱华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期652-658,共7页

采用微管纸喷雾质谱法快速筛查了血液中的敌草快、百草枯、草甘膦、草铵膦和氯化琥珀胆碱5种强极性毒物。全血样品用9倍样品体积的甲醇提取,静置后取上清液直接上样,使用多反应监测扫描模式,每个化合物测定两个离子进行定性和定量分析。... 采用微管纸喷雾质谱法快速筛查了血液中的敌草快、百草枯、草甘膦、草铵膦和氯化琥珀胆碱5种强极性毒物。全血样品用9倍样品体积的甲醇提取,静置后取上清液直接上样,使用多反应监测扫描模式,每个化合物测定两个离子进行定性和定量分析。5种极性物质可在1 min内完成检测。该方法对5种极性毒物的检出限分别为敌草快0.05 mg/L,百草枯0.5 mg/L,草甘膦25 mg/L,草铵膦25 mg/L,氯化琥珀胆碱0.05 mg/L。敌草快和氯化琥珀胆碱的线性范围为0.005~0.5 mg/L,百草枯的线性范围为0.05~5 mg/L,草甘膦和草铵膦的线性范围为2.5~100 mg/L,可满足快速筛查检测的使用需求。样品在1倍、2倍和10倍检出限加标浓度下的回收率为62%~117%,相对标准偏差不大于40%。该方法操作简便、高效快速,适用于全血样品中上述5种极性毒物的快速筛查。 展开更多

关键词 微管纸喷雾 原位电离 极性物质 全血样品

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全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用检测水样中24种常见农药 被引量：7

10

作者 俞嘉斌 邹波 +6 位作者 魏春明 赵鹏 董林沛 吴小军 宋祥瑞 杨瑞琴 张云峰 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1526-1534,共9页

为提高环境水体中微量农药检测方法的效率和灵敏度,建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)检测水中24种常见农药的方法,考察了萃取针涂层材料、最佳萃取温度、萃取时间和解吸时间对萃取效果的影响,优化了固... 为提高环境水体中微量农药检测方法的效率和灵敏度,建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)检测水中24种常见农药的方法,考察了萃取针涂层材料、最佳萃取温度、萃取时间和解吸时间对萃取效果的影响,优化了固相微萃取基质中离子浓度等条件。结果显示:24种目标农药的浓度-响应线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9950,方法检出限(LOD)为0.25~5.0μg/L,定量限(LOQ)为0.5~10μg/L,回收率为86%~117%,相对标准偏差(RSD)均小于18%。本方法适用于水样中微量有机磷、氨基甲酸酯、有机氯及菊酯等类型常见农药的快速定性定量检测,具有便捷高效、灵敏度高等优点,可用于环境水体中农药投毒案件物证的检验鉴定。 展开更多

关键词 在线顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 农药残留检测 投毒案件 物证检验

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查和定量分析血液中110种农药 被引量：9

11

作者 杜秋瑶 张云峰 +5 位作者 王继芬 王璐 常靖 董林沛 吴小军 刘冰洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期851-864,共14页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinete... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L^-1甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8~97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5~200μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L^-1。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%~119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L^-1和144.57,165.32,138.91μg·L^-1。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 农药 血液 定性筛查 定量分析

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱 被引量：8

12

作者 钟世豪 任昕昕 +4 位作者 于忠山 董林沛 何亚 何欣龙 姜晓佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期591-596,共6页

移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min^(-1)转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液... 移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min^(-1)转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010～0.035μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%～109%,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3%～4.2%,日间相对标准偏差(n=6)为0.70%～6.7%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 乌头类生物碱 血液

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基于高光谱和化学计量学方法的除草剂残留分类识别研究 被引量：6

13

作者 赵昱萱 黄威 +2 位作者 董林沛 任昕昕 李开开 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期91-102,共12页

本研究基于高光谱技术和化学计量学方法,对薄荷叶上的异丙甲草胺、烟嘧(莠去津、敌草胺和砜嘧)精喹4类除草剂残留进行种类判别。高光谱成像光谱范围为450nm~950nm的可见-近红外区域。为降低噪音对光谱数据的干扰、提升判别精度,采用SG... 本研究基于高光谱技术和化学计量学方法,对薄荷叶上的异丙甲草胺、烟嘧(莠去津、敌草胺和砜嘧)精喹4类除草剂残留进行种类判别。高光谱成像光谱范围为450nm~950nm的可见-近红外区域。为降低噪音对光谱数据的干扰、提升判别精度,采用SG平滑和多元散射校正对高光谱曲线进行处理。利用主成分分析算法(PCA)对原始数据进行降维后,建立以径向基函数(RBF)函数为核函数的支持向量机(SVM)模型。分别利用网格搜索(GS)、粒子群算法(PSO)及灰狼算法(GWO)对SVM模型参数进行寻优,对比不同模型的判别正确率,并利用精确度、召回率、约登指数、ROC和AUC对模型判别和泛化能力进行评估。实验结果表明,SG-PSO-SVM、SG-PCA-GWO-SVM和MSC-GS-SVM对测试集的判别正确率达到了100%,其中SG-PCA-GWO-SVM计算时间最短,而MSC-GS-SVM具有最优的泛化能力,从而实现了对薄荷叶片上常见除草剂的快速无损识别。 展开更多

关键词 除草剂残留 高光谱图像 化学计量法 判别分析 无损检验

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药 被引量：7

14

作者 杜秋瑶 张云峰 +5 位作者 王继芬 王璐 常靖 董林沛 吴小军 刘冰洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期485-491,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%~115%,目标农药的回收率为80.4%~109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%~11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%~13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 血液 农药

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GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根 被引量：3

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作者 崔婉莹 赵鹏 +5 位作者 饶渝兰 于忠山 张云峰 董林沛 魏春明 吴小军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期781-786,共6页

建立了全血中亚硝酸根(NO^(-)_(2))和硝酸根(NO^(-)_(3))的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCIMS)定量分析方法。以同位素标记的^(15)NO^(-)_(2)和^(15)NO^(-)_(3)为内标,将全血中的NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)提取衍生后,对目标衍生... 建立了全血中亚硝酸根(NO^(-)_(2))和硝酸根(NO^(-)_(3))的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCIMS)定量分析方法。以同位素标记的^(15)NO^(-)_(2)和^(15)NO^(-)_(3)为内标,将全血中的NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)提取衍生后,对目标衍生物进行GC-NCI-MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO^(-)_(2)在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好(r^(2)=0.995),检出限为0.01μg/mL,准确度为89.6%~98.0%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~9.2%和2.1%~6.2%,提取回收率为99.8%~118%;NO^(-)_(3)在1~300μg/mL范围内线性关系良好(r^(2)=0.997),检出限为0.2μg/mL,准确度为92.8%~112%,日内和日间RSD分别为0.60%~14%和0.60%~3.7%,提取回收率为80.3%~88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)的质量浓度分别为0.05~0.10μg/mL和1.70~7.70μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。 展开更多

关键词 亚硝酸根 硝酸根 全血 气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS) 毒物分析

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MPFC-QuEChERS结合GC-MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸 被引量：5

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作者 李润康 李佳宜 +3 位作者 张云峰 董林沛 何洪源 魏春明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期386-391,共6页

建立了一种快速多滤过型净化柱(MPFC)-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)的新方法。通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响,确定了最优实验条件:0.1 mL血液样品中加入GHB-D;作为内标,以... 建立了一种快速多滤过型净化柱(MPFC)-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)的新方法。通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响,确定了最优实验条件:0.1 mL血液样品中加入GHB-D;作为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,上清液过MPFC-QuEChERS净化柱后挥干,经N,O-双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,在多反应监测(MRM)模式下分析。结果表明,血液中GHB在0~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.995 1,检出限和定量下限分别为0.2、0.5 ng/mL,日间和日内相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率为80.1%~84.7%,基质效应为87.4%~94.4%。该方法由传统液液萃取法改进优化,稳定性好、灵敏度高,能够快速有效测定实际案件血液样品中的GHB含量。 展开更多

关键词 羟基丁酸 MPFC-QuEChERS 气相色谱-串联质谱 血液

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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药 被引量：5

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作者 杜秋瑶 张云峰 +5 位作者 王继芬 赵鹏 吴小军 董林沛 李佳宜 刘冰洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期182-189,共8页

指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子... 指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法。前处理方法采用沉淀蛋白法,使用3×3 cm滤纸采集指印,将滤纸剪碎置于2 mL塑料离心管中,加入0.50 mL甲醇,涡旋混合1 min,超声振荡3 min,取出后以12000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。采用ACQUITY UPLC®BEH C18柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以0.01%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用可编程多反应监测-信息关联采集-增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。36种药物在0.05~50.00 ng/fingerprint范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限和定量限分别为0.001~0.045 ng/fingerprint和0.002~0.050 ng/fingerprint,在0.25、2.50、25.00 ng/fingerprint 3个加标水平下的基质效应为79.0%~119.2%,回收率为79.3%~116.2%,日内精密度为0.2%~18.3%,日间精密度为1.6%~19.1%。使用该方法检测了87名高血压患者指印中的降压药,大部分样本中可检出其所服用的药物。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,适用于指印中降压药的筛查检验。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 降压药 指印

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指纹中生活特征成分检验方法研究进展 被引量：5

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作者 杜秋瑶 董林沛 +3 位作者 吴小军 王继芬 常靖 张云峰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期1-8,共8页

指纹是犯罪现场最常见到的汗液斑形式。目前对其进行的分析仍多局限于形态学描述和DNA检验。指纹中含有多种内源性和外源性物质,其中蕴含着遗留者的生物特征、社会习性等相关信息。通过检验指纹中的生活特征成分,可对指纹遗留者进行刻画... 指纹是犯罪现场最常见到的汗液斑形式。目前对其进行的分析仍多局限于形态学描述和DNA检验。指纹中含有多种内源性和外源性物质,其中蕴含着遗留者的生物特征、社会习性等相关信息。通过检验指纹中的生活特征成分,可对指纹遗留者进行刻画,从而为侦查提供线索。这种技术在无法通过指纹进行个体识别时有更加重要的意义。本文总结了指纹中含有的生活特征成分,并概述了相关检验方法的研究进展。在不久的将来,相关技术一定会在案件侦查中发挥重要作用。 展开更多

关键词 潜在指纹 指纹残留物 特征成分 检验方法

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药物辅助性犯罪中兽药麻醉剂舒泰的UPLC-MRM-IDA-EPI-MS鉴定 被引量：5

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作者 吴小军 董林沛 +2 位作者 张云峰 赵鹏 刘冰洁 《中国兽药杂志》 2021年第5期19-27,共9页

建立了使用UPLC-MRM-IDA-EPI-MS技术同时定性、定量检验唑拉西泮、替来他明的方法并应用于实际案例。血、尿样品经乙腈提取,PRIME-HLB固相萃取小柱净化后,以0.01%的甲酸1 mM甲酸铵水-乙腈作为液相流动相,经phenomenex Kinetex F5(100... 建立了使用UPLC-MRM-IDA-EPI-MS技术同时定性、定量检验唑拉西泮、替来他明的方法并应用于实际案例。血、尿样品经乙腈提取,PRIME-HLB固相萃取小柱净化后,以0.01%的甲酸1 mM甲酸铵水-乙腈作为液相流动相,经phenomenex Kinetex F5(100×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离后,选择电喷雾离子源,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI-MS)模式采集,外标法定量。结果表明:唑拉西泮和替来他明均在1~100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998,低、中、高三水平添加的回收率范围在85%~89%之间,唑拉西泮和替来他明的检出限分别为0.004 ng/mL和0.002 ng/mL,定量限均为0.01 ng/mL,样品批次间精密度均小于4%。该方法灵敏、准确、高效,能够满足法医毒物学日常鉴定要求。 展开更多

关键词 多反应监测 增强子离子扫描 唑拉西泮 替来他明

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