鸡骨素及其酶解液的美拉德反应产物挥发性风味成分比较分析 被引量：26

1

作者 孙红梅 李侠 +3 位作者 张春晖 董宪兵 李银 贾伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期661-667,共7页

利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种... 利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种,两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比,MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高,但前者的酯类物质含量更为丰富。(E)-2-辛烯-1-醇、(6Z,9Z)-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4(4H)-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-[(甲基二硫基)甲基]呋喃构成了MRPs2的特有成分,γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中,除4-甲基-5-羟乙基噻唑的相对含量均较高外(MRP1<MRP2),构成肉味特征风味成分的2-糠醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、2-戊基呋喃的总含量在MRP1中也较低。这正是两者风味不同的原因之一,E-Nose检测也验证了这一结果。本研究为骨素及其风味调味料产品的开发提供了理论参考。 展开更多

关键词 鸡骨素 酶解液 美拉德反应 挥发性风味成分 固相微萃取 气相色谱-质谱 电子鼻

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·OH对肌原纤维蛋白中敏感氨基酸的氧化效应分析 被引量：10

2

作者 李银 张春晖 +4 位作者 李侠 孙红梅 董宪兵 谢小雷 王春青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1038-1043,共6页

借助Fe3+-H2O2-Vc氧化模型体系,通过测定不同H2O2浓度条件下,氧化对肌原纤维蛋白中的氨基酸及氧化衍生物含量的影响,分析了羟自由基(·OH)对肌原纤维蛋白中敏感氨基酸的氧化效应。结果表明:·OH对构成肌原纤维蛋白氨基酸的氧化... 借助Fe3+-H2O2-Vc氧化模型体系,通过测定不同H2O2浓度条件下,氧化对肌原纤维蛋白中的氨基酸及氧化衍生物含量的影响,分析了羟自由基(·OH)对肌原纤维蛋白中敏感氨基酸的氧化效应。结果表明:·OH对构成肌原纤维蛋白氨基酸的氧化具有选择性,门冬氨酸(Asp)、甘氨酸(Gly)及亮氨酸(Leu)等对氧化作用不敏感,其含量变化不显著,而半胱氨酸(Cys)、蛋氨酸(Met)及酪氨酸(Tyr)对氧化敏感,随着H2O2浓度增加,模型体系中·OH的生成量也逐渐增加,导致3种敏感氨基酸含量呈下降趋势;对蛋白的羰基、总巯基及二酪氨酸等氧化衍生物含量的测定结果显示,氧化会导致蛋白的羰基及二酪氨酸含量增加,总巯基含量下降;进一步研究表明,氨基酸氧化存在明显的浓度效应,随着H2O2浓度升高,模型体系中·OH的生成量逐渐增加,氨基酸氧化程度加重,与未氧化的肌原纤维蛋白相比,当H2O2浓度达到20.0 mmol/L时,Cys、Met及Tyr的含量分别下降了13.3%、11.6%、20.5%。综上所述,氧化引起的含有活性基团敏感型氨基酸的结构改变是导致蛋白氧化的主要原因。 展开更多

关键词 羟自由基（·OH） 肌原纤维蛋白 敏感氨基酸 氧化

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可食性动物骨素热压抽提装置的研制 被引量：6

3

作者 李银 贾伟 +3 位作者 张春晖 李侠 孙红梅 董宪兵 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2013年第3期153-156,共4页

设计一种可食性动物骨素热压抽提装置。该抽提装置包括耐压抽提罐体、抽提罐自动开盖锁盖机构、夹套-直喷立管-盘管加热单元与抽提自控系统等单元。热压抽提装置采用固定料斗的方式将破碎后的动物骨投料到提取罐中,投料量大,直接投料的... 设计一种可食性动物骨素热压抽提装置。该抽提装置包括耐压抽提罐体、抽提罐自动开盖锁盖机构、夹套-直喷立管-盘管加热单元与抽提自控系统等单元。热压抽提装置采用固定料斗的方式将破碎后的动物骨投料到提取罐中,投料量大,直接投料的方式增加罐体的容积率,有助于解决常规提取罐提取不彻底、油脂不易分离、通用性差、不能够在广泛压力范围内进行操作的问题。该装置可以实现不同物料在不同压力下的热回流抽提,能够提高加热速率和物料的抽提效率,设备具有安全、节能和高效等优势。 展开更多

关键词 骨素 热压抽提 装置

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三种弱有机酸结合NaCl腌制对牛肉肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力学特性影响 被引量：3

4

作者 常海军 彭荣 +2 位作者 冯敏 陈琳莉 董宪兵 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期97-100,共4页

探讨三种弱有机酸(乳酸、醋酸和柠檬酸)结合NaCl腌制处理对牛肉肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力学特性影响。牛半腱肌肉于4℃条件下分别经1.5%弱有机酸并与2%NaCl结合浸泡腌制24h,用差示扫描量热法研究肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力特性(起始... 探讨三种弱有机酸(乳酸、醋酸和柠檬酸)结合NaCl腌制处理对牛肉肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力学特性影响。牛半腱肌肉于4℃条件下分别经1.5%弱有机酸并与2%NaCl结合浸泡腌制24h,用差示扫描量热法研究肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力特性(起始、最高和最终热收缩温度)在腌制处理过程中的变化。结果表明:3种弱有机酸的单独腌制处理后牛肉肌束膜胶原蛋白含量要比与NaCl的结合腌制处理低。不同腌制处理组之间,牛肉肌内膜胶原蛋白含量都有不同程度的差异。牛肉经腌制处理增强了肌内膜胶原蛋白的稳定性和部分处理组牛肉肌束膜胶原蛋白的热稳定性。 展开更多

关键词 牛肉 肌束膜胶原蛋白 肌内膜胶原蛋白 热收缩温度 腌制处理 差示扫描量热

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预冷工艺、包装形式和化学处理对冷却肉出水率的影响 被引量：1

5

作者 张春晖 董宪兵 夏双梅 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第3期22-25,共4页

影响冷却肉出水率的诸多因素中,预冷工艺、包装形式最为显著.采用了不同的预冷工艺、包装形式、化学处理方式对冷却肉出水率进行研究,结果表明:0～2℃使冷却肉充分预冷可降低冷却肉出水率,缩短预冷时间和增加胴体间距可降低出水率;真空... 影响冷却肉出水率的诸多因素中,预冷工艺、包装形式最为显著.采用了不同的预冷工艺、包装形式、化学处理方式对冷却肉出水率进行研究,结果表明:0～2℃使冷却肉充分预冷可降低冷却肉出水率,缩短预冷时间和增加胴体间距可降低出水率;真空包装可以有效降低冷却肉的出水率;化学处理可以显著地降低冷却肉出水率. 展开更多

关键词 预冷工艺 真空包装 化学处理 出水率

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食品中米酵菌酸测定方法研究进展 被引量：5

6

作者 董宪兵 赵博 +2 位作者 周纯洁 候美玲 吴彦蕾 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期167-171,共5页

因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质... 因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为后期米酵菌酸测定提供参考。 展开更多

关键词 米酵菌酸 薄层色谱法 分光光度法 高效液相色谱法 高效液相色谱联用质谱法 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法

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HACCP体系在酱卤牛肉生产过程中应用 被引量：7

7

作者 董宪兵 赵博 +1 位作者 吴迪 候美玲 《食品与发酵科技》 CAS 2021年第5期122-126,共5页

依据HACCP食品安全管理体系的要求并结合酱卤牛肉产品生产的工艺特点,对其生产过程中可能存在的危害从从物理、生物和化学方面进行分析与评估,从而确定了原辅料验收、滚揉腌制、杀菌和金属异物检测为关键控制点(CCP),并确定了其关键限值... 依据HACCP食品安全管理体系的要求并结合酱卤牛肉产品生产的工艺特点,对其生产过程中可能存在的危害从从物理、生物和化学方面进行分析与评估,从而确定了原辅料验收、滚揉腌制、杀菌和金属异物检测为关键控制点(CCP),并确定了其关键限值,构建了酱卤牛肉产品HACCP体系的纠偏措施,验证程序和监控程序,进而全面制定了合理有效的酱卤牛肉产品生产过程中的HACCP计划表,为有效保证酱卤牛肉产品生产过程的安全性提供理论依据。 展开更多

关键词 酱卤牛肉 危害分析 关键控制点 HACCP计划表

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复配甜味剂在植物饮料中的应用研究 被引量：5

8

作者 董宪兵 《现代食品》 2020年第6期151-153,共3页

以药食两用植物为原料,选用纽甜、甜蜜素、阿斯巴甜和安赛蜜4种甜味剂进行复配,以感官评定为评价标准,通过四因素三水平的正交实验筛选出适用于该款植物饮料的复配甜味剂配方。结果表明该复配甜味剂有非常好的协同增效作用,各种甜味剂... 以药食两用植物为原料,选用纽甜、甜蜜素、阿斯巴甜和安赛蜜4种甜味剂进行复配,以感官评定为评价标准,通过四因素三水平的正交实验筛选出适用于该款植物饮料的复配甜味剂配方。结果表明该复配甜味剂有非常好的协同增效作用,各种甜味剂添加量分别是纽甜0.0005 g·kg^-1,甜蜜素0.05 g·kg^-1,阿斯巴甜0.005 g·kg^-1,安赛蜜0.01 g·kg^-1时,得到一款口感柔和,甜味适中,风味独特,成本低的植物饮料。 展开更多

关键词 复配甜味剂 植物饮料 正交实验 感官评定

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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测鸡蛋中的10种喹诺酮类药物残留 被引量：15

9

作者 候美玲 周纯洁 +1 位作者 黄思瑜 董宪兵 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期795-800,共6页

建立了同时测定鸡蛋中的10种诺酮类药物残留的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经酸化乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用Hypersil GOLD色谱柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱... 建立了同时测定鸡蛋中的10种诺酮类药物残留的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经酸化乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用Hypersil GOLD色谱柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,正离子扫描(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果表明:10种喹诺酮类药物的峰面积与质量浓度在0.5～50ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995。分别进行0.5、5、10μg/kg三水平加标实验,平均回收率在83.5%～102.5%之间,相对标准偏差为2.7%～11.5%检出限(S/N≥3)范围为0.0023～0.033μg/kg。该方法操作简单,灵敏度和准确度均良好,适用于同时对鸡蛋中的多种喹诺酮类药物残留的定性定量测定。 展开更多

关键词 喹诺酮类 固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱法 鸡蛋

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重庆地区辣椒、花椒、八角中真菌毒素污染状况分析 被引量：14

10

作者 黄思瑜 董宪兵 +4 位作者 邓宇杰 李红 石芳 辜世伟 侯美玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期8119-8124,共6页

目的了解重庆地区辣椒、花椒和八角中真菌毒素污染状况。方法采用随机抽样方法,在重庆地区盘溪、菜园坝和江津3个市场,抽取180批次香辛料样品,采用高效液相色谱-串联质谱法(highperformance liquid chromatography tandem mass spectrom... 目的了解重庆地区辣椒、花椒和八角中真菌毒素污染状况。方法采用随机抽样方法,在重庆地区盘溪、菜园坝和江津3个市场,抽取180批次香辛料样品,采用高效液相色谱-串联质谱法(highperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)AFB1、AFB2、AFG1和AFG2、赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)和伏马毒素(flumonisin B,FB1和FB2)。结果重庆地区辣椒、花椒和八角中的真菌毒素总检出率分别为60.0%、100%、96.7%。AFs和OTA是3种香辛料最主要的污染毒素,其中黄曲霉毒素以AFG2为主。盘溪市场的AFs污染总体情况稍好,菜园坝市场AFs污染最严重;江津市场的OTA污染最为严重。结论重庆地区香辛料中存在真菌毒素污染问题,有必要建立香辛料中真菌毒素的限量标准。 展开更多

关键词 重庆 真菌毒素 辣椒 花椒 八角 高效液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中抗生素及镇静剂类兽药残留 被引量：16

11

作者 候美玲 董宪兵 +1 位作者 李红丽 吴彦蕾 《食品与发酵科技》 CAS 2020年第3期113-117,126,共6页

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中4类抗生素及镇定剂类兽药残留。样品经酸化乙腈提取,正己烷去油脂后,过固相萃取柱净化,氮吹后用20%甲醇定容,经ACQUITY UPLC HSS T3柱分离,正负离子多反应监测采集数据... 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中4类抗生素及镇定剂类兽药残留。样品经酸化乙腈提取,正己烷去油脂后,过固相萃取柱净化,氮吹后用20%甲醇定容,经ACQUITY UPLC HSS T3柱分离,正负离子多反应监测采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,29种兽药在0.5-200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5-5.0μg/kg,分别进行低、中、高三水平加标实验,平均回收率为63.2-112.7%,相对标准偏差RSD为2.2-14.2%(n=6),该方法简单、高效、成本低,适用于日常检测工作。 展开更多

关键词 畜禽肉 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 镇静剂

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超高效液相色谱串联-质谱法同时测定香辛料中7种真菌毒素 被引量：5

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作者 黄思瑜 董宪兵 +3 位作者 周纯洁 邓宇杰 李红 杨小珊 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第14期270-274,279,共6页

建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱分离,超高效液相色谱-串... 建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)多反应离子监测方式监测,外标法定量。结果表明,7种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,7种真菌毒素的定量限为0.5~20μg/kg。低、中、高3个加标水平平均回收率(n=6)为67.25%~113.47%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~10.20%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和高通量检测的优点,适用于香辛料中多组分真菌毒素残留的分离和检测。 展开更多

关键词 香辛料 真菌毒素 高通量检测 超高效液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法检测蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度评定 被引量：5

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作者 候美玲 黄思瑜 +1 位作者 周纯洁 董宪兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4730-4734,共5页

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并... 目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量得到合成标准不确定度。结果当样品中诺氟沙星含量为5.438μg/kg时,得到扩展不确定度为0.915μg/kg (k=2)。故试样中诺氟沙星含量结果报告可表示为:(5.438±0.915)μg/kg (k=2)。结论标准物质及稀释过程、仪器校准对不确定度影响较大。 展开更多

关键词 诺氟沙星 超高效液相色谱串联质谱法 蜂蜜 同位素内标法 不确定度

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QuEChERS-LC-MS/MS法快速检测鱼肉中54种兽药残留 被引量：4

14

作者 苏敏 吴彦蕾 +4 位作者 邓惠玲 董宪兵 陈欣 黄大亮 周纯洁 《食品与发酵科技》 2023年第6期135-141,共7页

为改进和优化鱼肉中多兽残检测的QuEChERS样品前处理方法,考察了提取剂、吸附剂以及浓缩过程对54种兽药提取回收率的影响,建立了以乙腈饱和的正己烷为分散剂,0.5%甲酸乙腈为提取剂,C18粉为吸附剂并采用稀释法减少溶剂效应的QuEChERS样... 为改进和优化鱼肉中多兽残检测的QuEChERS样品前处理方法,考察了提取剂、吸附剂以及浓缩过程对54种兽药提取回收率的影响,建立了以乙腈饱和的正己烷为分散剂,0.5%甲酸乙腈为提取剂,C18粉为吸附剂并采用稀释法减少溶剂效应的QuEChERS样品前处理方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术可同时测定鱼肉中54种兽药残留。方法简便、快速、准确、可靠,适用于鱼肉样品中多兽药残留的快速检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 兽药残留 液相色谱-串联质谱 鱼肉

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浅析国际香辛料真菌毒素限量标准制定现状 被引量：1

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作者 黄思瑜 董宪兵 +1 位作者 杨小珊 李红 《食品安全导刊》 2017年第12X期101-102,共2页

香辛料指的是具有刺激性香味的植物性农产品,在生产、加工以及贮藏等环节中如果缺乏控制,这种农产品十分容易受到真菌毒素或者霉菌的污染。香辛料常用于食品烹饪之中,如果受到霉菌或者真菌毒素的污染,会对食用者的身体健康造成影响。为... 香辛料指的是具有刺激性香味的植物性农产品,在生产、加工以及贮藏等环节中如果缺乏控制,这种农产品十分容易受到真菌毒素或者霉菌的污染。香辛料常用于食品烹饪之中,如果受到霉菌或者真菌毒素的污染,会对食用者的身体健康造成影响。为了保证食品安全,保证消费者的生命财产安全,各个国家都对香辛料展开了研究,并且制定了一些标准。本文针对国际香辛料真菌毒素限量标准制定现状展开研究,以便更好地完善我国香辛料的卫生标准,保障人们的生命财产安全。 展开更多

关键词 国际 香辛料 真菌毒素 限量

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