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市售牛奶中抗生素的残留检测分析 被引量:1
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作者 何誉 董叶箐 +1 位作者 余鹏飞 孙文闪 《中国食品工业》 2024年第9期71-73,共3页
本试验采用TTC法和PD法对市场销售的牛奶中进行抗生素残留的分析检测。方法:从各个市场分别购买不同批次不同厂家的袋装奶40袋,于2000r/min离心机离心15min移去上层脂肪,获得脱脂乳,经过高压灭菌后,TTC法是将培养好的嗜热链球菌菌种移... 本试验采用TTC法和PD法对市场销售的牛奶中进行抗生素残留的分析检测。方法:从各个市场分别购买不同批次不同厂家的袋装奶40袋,于2000r/min离心机离心15min移去上层脂肪,获得脱脂乳,经过高压灭菌后,TTC法是将培养好的嗜热链球菌菌种移种至脱脂乳上,36℃培养15h后,稀释后与TTC试剂结合;PD法是将培养好的嗜热链球菌菌种接种于乳酸基培养基中,再将浸染有牛奶样品的纸碟放入培养基中36℃培养48h。结果:两种试验方法检测结果相同,40个奶样中检测出抗生素阳性残留均有一份,阳性率为2.5%。结论:TTC法操作更加简便迅速,适用于市售牛奶中抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 市售牛奶 检测分析 抗生素残留 TTC法 PD法
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高效液相色谱-质谱串联法测定鱼类中兽药残留的研究 被引量:1
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作者 何誉 董叶箐 +1 位作者 余鹏飞 孙文闪 《中国食品工业》 2024年第7期83-85,共3页
本文通过高效液相色谱-质谱方法检测氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿三种药物的残留情况,对改进后的前处理方法与国标中给出的前处理方法进行了检测比较。通过比较得出改进后的前处理方法具有节省时间、节省实验成本、简化步骤、提... 本文通过高效液相色谱-质谱方法检测氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿三种药物的残留情况,对改进后的前处理方法与国标中给出的前处理方法进行了检测比较。通过比较得出改进后的前处理方法具有节省时间、节省实验成本、简化步骤、提取效果好的优势。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 氯霉素 硝基呋喃类代谢物 孔雀石绿
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离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 被引量:23
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作者 孙文闪 诸骏杰 +4 位作者 董叶箐 钟寒辉 刘强欣 闻佳钰 沈雄雅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第7期2150-2154,共5页
目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行... 目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04~20.00μg/L,0.02~10.00μg/L,0.04~20.00μg/L,相关系数r^2>0.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%~98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱法 生活饮用水 高氯酸盐 氯酸盐 溴酸盐
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固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸 被引量:11
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作者 孙文闪 诸骏杰 +3 位作者 钟寒辉 董叶箐 俞婕 刘静 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期322-326,共5页
建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0... 建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0.22μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)的乙酸铵(用氨水调节pH至12)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005~0.5 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.02 mg·kg^(-1)。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为77.5%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~9.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 土壤
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超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:15
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作者 孙文闪 周婷婷 +5 位作者 诸骏杰 董叶箐 钟寒辉 刘强欣 闻佳钰 沈雄雅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第6期1722-1727,共6页
目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,... 目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5~100,5~200,5~200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%~7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 生活饮用水
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改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中17种邻苯二甲酸酯 被引量:8
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作者 孙文闪 董叶箐 +4 位作者 钟寒辉 俞婕 刘静 郑剑峰 林婷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期77-82,共6页
建立了改良的QuEChERS法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,NaCl盐析分层,上清液采用磁性氧化石墨烯(Fe_(3)O_(4)-GO)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO_(4)吸附剂分散固相萃... 建立了改良的QuEChERS法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,NaCl盐析分层,上清液采用磁性氧化石墨烯(Fe_(3)O_(4)-GO)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO_(4)吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,17种邻苯二甲酸酯在一定浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9980以上,方法检出限为0.3~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg。对土壤样品进行加标回收率试验,17种邻苯二甲酸酯的平均回收率范围为71.3%~92.4%,相对标准偏差小于10.0%(n=6)。本研究所建立的方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,能够快速、准确、可靠地测定土壤中17种邻苯二甲酸酯。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 改良QuEChERS 邻苯二甲酸酯 气相色谱-串联质谱 土壤
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复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定奶粉中的5种核苷酸 被引量:7
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作者 王川丕 孙文闪 +5 位作者 董叶箐 钟寒辉 郑剑峰 俞婕 刘静 林婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第15期5997-6002,共6页
目的建立复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的5种核苷酸含量的分析方法。方法样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调pH到4.1,离心将上清液全部转移到25 mL容量瓶中,用纯水定容,混匀。提取液用复合固相萃取小柱(弱阴... 目的建立复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的5种核苷酸含量的分析方法。方法样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调pH到4.1,离心将上清液全部转移到25 mL容量瓶中,用纯水定容,混匀。提取液用复合固相萃取小柱(弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱)净化,以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,等度洗脱, Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱分离,液相色谱-紫外检测器进行测定,外标法定量。结果 5种核苷酸在一定范围内(0.1-10 mg/L、0.2-20 mg/L)线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.0、2.0 mg/kg,检出限为0.3、0.6 mg/kg。3水平加标浓度(1.0、5.0、10.0 mg/kg, 2.0、10.0、20.0 mg/kg)的回收率在91.0%-103%之间,精密度在8%以内。结论该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,为奶粉中核苷酸含量测定提供一个简单准确的方法。 展开更多
关键词 液相色谱法 复合固相萃取 核苷酸 奶粉
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量 被引量:4
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作者 林婷 董叶箐 +2 位作者 俞婕 马晓莹 余鹏飞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期583-590,共8页
取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附... 取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0~250.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0796~0.494μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~90.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.6%。方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68~992μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 氟喹诺酮类抗生素 硝基咪唑类抗生素 残留量 豆芽
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通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利的残留量 被引量:2
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作者 尤坚萍 孙文闪 +4 位作者 周敏 郑剑峰 傅国斌 俞婕 董叶箐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期621-625,共5页
提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法。取5.00 g样品,用20 mL水高速匀浆2 min,离心3 min,上清液用水定容至25 mL。取5 mL上述溶液过GCB-HLB复合固相萃取柱(预先用5 mL甲醇... 提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法。取5.00 g样品,用20 mL水高速匀浆2 min,离心3 min,上清液用水定容至25 mL。取5 mL上述溶液过GCB-HLB复合固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),弃去前3 mL流出液,收集后2 mL,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量。结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在2.5~1000μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.6%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~9.2%。方法用于56份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为53.4%,检出量为0.023~1.223 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 乙烯利 通过型固相萃取净化 蔬菜 水果
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量 被引量:2
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作者 钟寒辉 孙文闪 +5 位作者 周敏 周婷婷 郑剑峰 董叶箐 俞婕 刘芯成 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期695-700,共6页
提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,... 提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 百草枯 敌草快 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 植物油
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固相萃取柱净化—气相色谱—三重四极杆质谱法测定茶叶中角鲨烯的含量 被引量:2
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作者 周敏 孙文闪 +3 位作者 董叶箐 赵月钧 钟寒辉 王川丕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1309-1314,共6页
在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L^(-1)角鲨烷内标溶液50μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶... 在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L^(-1)角鲨烷内标溶液50μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL,过活化好的石墨化碳黑-氨基复合(Cleanert GCB-NH2)小柱,用6 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液分两次清洗鸡心瓶,洗液全部过柱,再用体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液25 mL洗脱小柱。收集洗脱液,于40℃旋至近干,氮气吹干,加入5.00 mL正己烷,超声30 s,过0.22μm有机滤膜,滤液在气相色谱仪的HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离,所得目标物在三重四极杆质谱仪的多反应监测模式下检测,内标法定量。结果显示,角鲨烯标准曲线的线性范围为0.030 0~2.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.010 0 mg·kg^(-1);加标回收率为77.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~8.3%。方法用于48批不同产地经不同发酵工艺制备的茶叶样品的分析,均检出了角鲨烯,检出量为0.10~29.5 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 内标法 气相色谱-三重四极杆质谱法 角鲨烯 茶叶
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐 被引量:3
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作者 孙文闪 诸骏杰 +4 位作者 钟寒辉 董叶箐 俞婕 刘静 郑剑峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5126-5130,共5页
目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~100μg/L浓度范围内线性... 目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 高氯酸盐 土壤
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分散固相萃取-气质联用法快速测定蜂蜜中112种农药残留 被引量:3
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作者 郑剑峰 董叶箐 +4 位作者 俞婕 钟寒辉 韦栋屹 虞祖苗 孙文闪 《浙江农业科学》 2022年第4期787-791,共5页
本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中112种农药残留的方法。将样品用乙腈-水提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和C18净化后,用GC-MS/MS分析。上机采用多反应监测模式测定... 本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中112种农药残留的方法。将样品用乙腈-水提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和C18净化后,用GC-MS/MS分析。上机采用多反应监测模式测定,保留时间和特征离子对定性,基质内标法定量。112种农药在0.005~0.500 mg·kg^(-1)线性关系良好,相关系数均>0.995,方法检出限为0.002 mg·kg^(-1),方法定量限为0.005 mg·kg^(-1),0.005、0.050、0.450 mg·kg^(-1)加标回收率为68.4%~102%,相对标准偏差在4.5%~10.5%。此方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于蜂蜜中112种农药残留的快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 基质内标法 气相色谱-串联质谱 蜂蜜 农药残留
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优化QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定年糕中纳他霉素 被引量:1
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作者 闻佳钰 刘强欣 +3 位作者 何丽娜 沈雄雅 董叶箐 林婷 《现代食品》 2021年第24期204-207,212,共5页
目的:采用改进的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了年糕中纳他霉素的分析方法。方法:年糕样品采用1%乙酸甲醇提取,在ACQUITY UPLC H... 目的:采用改进的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了年糕中纳他霉素的分析方法。方法:年糕样品采用1%乙酸甲醇提取,在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm)上分离后,在电喷雾正离子源、多反应监测模式采集数据,外标法定量。结果:在0.010~1.000 mg·L^(-1)范围内纳他霉素线性关系良好(相关决定系数R^(2)大于0.999)。在0.1 mg·kg^(-1)、0.2 mg·kg^(-1)和1.0 mg·kg^(-1)3个加标水平下,回收率在75.6%~85.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~5.5%。结论:该方法简单、准确、灵敏、快速,适用于年糕中纳他霉素的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 纳他霉素 高效液相色谱-串联质谱法 年糕
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