氮中微量水分气体标准物质的制备 被引量：2

1

作者 董了瑜 王成然 +3 位作者 李志昂 郑力文 李镒宏 周鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第5期69-73,共5页

该文介绍一种高压瓶装氮中微量水气体标准物质的制备方法。气瓶经过加热高真空抽洗后,充入经过纯化器进一步纯化的高纯氮气,使用光腔衰荡光谱水分仪分析稀释气充装过程引入的水分。通过模拟露点曲线和冷却曲线确定使用环境温度≥5℃时... 该文介绍一种高压瓶装氮中微量水气体标准物质的制备方法。气瓶经过加热高真空抽洗后,充入经过纯化器进一步纯化的高纯氮气,使用光腔衰荡光谱水分仪分析稀释气充装过程引入的水分。通过模拟露点曲线和冷却曲线确定使用环境温度≥5℃时的最大充装压力,分别使用普通铝合金气瓶和内壁特殊处理的铝合金气瓶,采用注射称量法,制备得到100μmol/mol的氮中水分气体标准物质,使用精密露点仪标准装置对其进行放压试验的考察。结果表明随着压力的降低,普通铝合金气瓶内水分量值变化明显,而内壁特殊处理的铝合金气瓶在使用过程中量值稳定可靠。 展开更多

关键词 微量水分 标准物质 放压试验 注射称量法

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瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制 被引量：4

2

作者 董了瑜 舒琳雅 +2 位作者 李志昂 郑力文 邓凡锋 《中国测试》 北大核心 2017年第10期32-36,共5页

介绍瓶装1μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料,采用称量法制备并计算定值,评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度,并将研制的标准物质送至中国... 介绍瓶装1μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料,采用称量法制备并计算定值,评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度,并将研制的标准物质送至中国计量科学研究院进行测试比对,采用En值评定比对结果,结果显示En值均<1,所有组分比对结果判定均为满意,验证研制标物定值结果的准确性。该气体标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062232,其定值的相对扩展不确定度为U=5.0%(k=2),有效期限为12个月。 展开更多

关键词 挥发性卤代烃 气体标准物质 称量法 不确定度

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氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制 被引量：8

3

作者 董了瑜 曹文广 +3 位作者 王凯 李镒宏 廖梦 李翠 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第5期57-64,共8页

该文介绍瓶装1.00~20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进... 该文介绍瓶装1.00~20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。 展开更多

关键词 有机硫化合物 气体标准物质 称量法 硫化学发光检测器

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电子质量比较器在重量法配气中的称量不确定度评定 被引量：16

4

作者 方正 周鑫 +2 位作者 霍玉朋 董了瑜 李志昂 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第12期38-41,共4页

重量法制备混合气体是通过依次准确称量组分转移前后的气瓶质量差来计算加入组分的质量。该文选用目前应用广泛的灵敏度高、称量重复性好的电子质量比较器，量程：0～10100g，精度：0．001g，当气体组分加入量〉15g时，使用标准砝码研... 重量法制备混合气体是通过依次准确称量组分转移前后的气瓶质量差来计算加入组分的质量。该文选用目前应用广泛的灵敏度高、称量重复性好的电子质量比较器，量程：0～10100g，精度：0．001g，当气体组分加入量〉15g时，使用标准砝码研究质量比较器称量示值与实际加入质量值之间的线性关系，建立采用比较法称量来计算加入组分质量的数学模型，评定该方法的标准不确定度。结果表明称量过程引入的标准不确定度与气瓶中加入气体原料的压力正相关，按照实际充装压力最大值（100bar）计算，称量过程引入的标准不确定度为0．0088g。 展开更多

关键词 电子质量比较器 称量 不确定度 线性 标准砝码

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硫化学发光气相色谱法在气体分析中应用研究 被引量：12

5

作者 李志昂 潘义 +3 位作者 周鑫 王维康 董了瑜 方正 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1623-1628,共6页

本文建立了硫化学发光气相色谱仪测定气体中痕量硫化物的分析方法。通过对不同材质管线的考察,优化了该方法的进样系统。对氮中12组分含硫化合物气体标准物质在硫化学发光检测器上响应开展了研究,验证了硫化学发光检测器等摩尔响应的特... 本文建立了硫化学发光气相色谱仪测定气体中痕量硫化物的分析方法。通过对不同材质管线的考察,优化了该方法的进样系统。对氮中12组分含硫化合物气体标准物质在硫化学发光检测器上响应开展了研究,验证了硫化学发光检测器等摩尔响应的特性,计算得出各含硫化合物的响应因子,建立硫化学发光气相色谱法的校正因子,并对其机理进行了简单探讨。实验研究了硫化学发光气相色谱法的线性及检出限,结果表明该方法线性良好,方法检出限低至0.03μmol·mol^-1。该方法相比于其他测定硫化物方法,具有检出限更低,线性范围更宽,等摩尔响应等特性。 展开更多

关键词 硫化学发光气相色谱法 线性响应 等摩尔响应 检出限

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定量环法制备气体标准物质 被引量：5

6

作者 方正 周鑫 +3 位作者 李志昂 邓凡锋 董了瑜 郑力文 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期114-120,共7页

高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确... 高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。研究结果表明:(1)传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;(2)定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;(3)定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;(4)定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;(5)采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性。 展开更多

关键词 气体标准物质 化学计量 多级稀释 定量环 高精度 称量 不确定度评定

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三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究 被引量：7

7

作者 聂巍 周鑫 +3 位作者 董了瑜 李志昂 郑力文 陈扬天 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第8期70-75,共6页

介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产... 介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产物进行分析,甲醛的纯度为99.525%。使用经过内壁特殊处理的铝合金气瓶对研制的氮中甲醛气体标准物质进行存储,量值水平1~5μmol/mol,成功通过国家二级标准物质定级评审,标物编号为GBW(E)083617。将研制的4.92μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气瓶编号L55016195,送至英国国家物理研究院进行比对,测试结果为4.81μmol/mol,采用En值进行判定,比对结果为满意,也进一步验证称量法制备定值得到的瓶装甲醛气体标准物质的准确性。 展开更多

关键词 甲醛 气体标准物质 称量法定值 国际比对 准确度

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气体标准物质研制中液体原料纯度分析方法的建立及应用 被引量：5

8

作者 周鑫 李志昂 +2 位作者 董了瑜 郑力文 邓凡锋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-72,共6页

本文建立了气体标准物质研制过程中测定液体原料纯度的分析方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性有机物如卤代烃以及苯系物等液体原料(卤代烃及苯系物分别以1,1-二氯乙烷和苯为例)中的主成分及杂质化合物进行定性分析。... 本文建立了气体标准物质研制过程中测定液体原料纯度的分析方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性有机物如卤代烃以及苯系物等液体原料(卤代烃及苯系物分别以1,1-二氯乙烷和苯为例)中的主成分及杂质化合物进行定性分析。由于碳氢化合物各组分之间在氢火焰离子化检测器上的响应比为定值,通过测定主成分化合物和各杂质化合物的响应比,计算得出各杂质化合物的校正系数,采用校正因子法对液体原料的纯度进行定量分析,该方法相比于直接面积归一法,结果更加准确,不确定度更小。 展开更多

关键词 气体标准物质 液体原料 纯度分析

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氮气中22组分挥发性卤代烃气体标准物质分析方法的研究 被引量：6

9

作者 周鑫 董了瑜 +1 位作者 李志昂 王星 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第6期772-779,共8页

建立了氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的分析方法。该方法使用气相色谱-质谱联用仪,选择离子扫描功能,采用在线漂移补偿的方法,通过"标准品-样品-标准品…"方式交替进样,对1μmol·mol^(-1)氮气中22组分挥发... 建立了氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的分析方法。该方法使用气相色谱-质谱联用仪,选择离子扫描功能,采用在线漂移补偿的方法,通过"标准品-样品-标准品…"方式交替进样,对1μmol·mol^(-1)氮气中22组分挥发性卤代烃气体标准物质进行分析,RSD优于1.0%,满足准确分析定量的需求,同时对该方法的线性及检出限进行了研究。 展开更多

关键词 挥发性卤代烃 气体标准物质 气相色谱-质谱 在线漂移补偿

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS/FID)准确分析臭氧前体物气体标准物质 被引量：1

10

作者 郑力文 王凯 +4 位作者 袁方 刘仁红 杨扬仲夫 刘君丽 董了瑜 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第7期1781-1789,共9页

建立了气相色谱-质谱(GC-MS/FID)联用,质谱端采用选择离子扫描来分析臭氧前体物监测用1.0μmol/mol氮气中57组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的方法。将目标组分根据含碳数量分为两组进行分析(C_(2)~C_(5)为轻组分,C_(6)~C_(12)为重... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS/FID)联用,质谱端采用选择离子扫描来分析臭氧前体物监测用1.0μmol/mol氮气中57组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的方法。将目标组分根据含碳数量分为两组进行分析(C_(2)~C_(5)为轻组分,C_(6)~C_(12)为重组分)。FID端分析C_(2)~C_(5)组分,利用反吹技术将C_(6)及以上组分反吹至检测器,以合峰的形式优先流出,避免了重组分在分离色谱柱的长时间停留,质谱端则利用溶剂延迟分析C_(6)及以上组分,通过一次进样实现了全部57组分的定量分析,提高了分析效率。同时,研究了分析方法的精密度和检出限,其精密度在0.31%~0.98%之间,方法检出限为(0.38~28.19)nmol/mol。研究结果表明该方法分析准确可靠,可以满足相关气体标准物质研制及组成验证的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 反吹技术 选择离子 臭氧前体物

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液化石油气物性规律的研究 被引量：6

11

作者 邓凡锋 周鑫 +3 位作者 李志昂 董了瑜 郑力文 方正 《石油与天然气化工》 CAS 北大核心 2016年第6期81-85,共5页

通过Peng-Robinson方程建立模型对LPG物性随温度、压力的变化规律进行求解,并通过配制丙烷和正戊烷的标准物质对所建模型的准确性进行验证。结果表明,模型可以很好地与工程实践经验公式Antoine法吻合,模型可靠准确;LPG的饱和蒸气压随温... 通过Peng-Robinson方程建立模型对LPG物性随温度、压力的变化规律进行求解,并通过配制丙烷和正戊烷的标准物质对所建模型的准确性进行验证。结果表明,模型可以很好地与工程实践经验公式Antoine法吻合,模型可靠准确;LPG的饱和蒸气压随温度的升高呈现出几何倍数的增加趋势;温度升高使气相组分密度升高,液相组分密度降低;在同一温度条件下,LPG液相组成恒定时的饱和蒸气压相同;在规定的双组分标准物质体系中,得到丙烷和正戊烷液相组成的拟合方程Y_1=-2.092 3E-5 X+1.002 5,Y_2=0.011 32e^(-X/2 256.62)+0.010 89(Y为液相中的质量分数,X为压力)。 展开更多

关键词 液化石油气 PR方程 温度 压力 标准物质 拟合方程

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烃露点分析在天然气标准气体制备中的应用 被引量：5

12

作者 邓凡锋 周鑫 +3 位作者 董了瑜 李志昂 郑力文 方正 《计量学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期115-118,共4页

基于Peng-Robinson物性方程对天然气在不同组分组成条件下的烃露点进行模拟计算,并根据计算结果绘制了天然气的气液组成相平衡图。对比GB/T 5274—2008称量法制备气体标准物质中的饱和蒸汽压估算法,通过对相图中烃露点线的分析,可以准... 基于Peng-Robinson物性方程对天然气在不同组分组成条件下的烃露点进行模拟计算,并根据计算结果绘制了天然气的气液组成相平衡图。对比GB/T 5274—2008称量法制备气体标准物质中的饱和蒸汽压估算法,通过对相图中烃露点线的分析,可以准确地预测天然气在特定压力和温度条件下组分出现冷凝液化的可能性,可有效保证标气配制量值的可靠性。 展开更多

关键词 计量学 烃露点 标准物质 天然气 Peng-Robinson方程

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液化石油气标准物质的研究 被引量：7

13

作者 邓凡锋 周鑫 +3 位作者 袁娇阳 董了瑜 李志昂 郑力文 《石油与天然气化工》 CAS 北大核心 2018年第3期84-88,共5页

以液化石油气为代表的混合轻烃各组分的饱和蒸气压不同,如何对其准确地定量分析和溯源一直是石化行业的分析难题。研制了液化石油气的气体和液体标准物质,通过对比气体标准物质和液体标准物质在充装质量和量值准确性方面的差别,提出了... 以液化石油气为代表的混合轻烃各组分的饱和蒸气压不同,如何对其准确地定量分析和溯源一直是石化行业的分析难题。研制了液化石油气的气体和液体标准物质,通过对比气体标准物质和液体标准物质在充装质量和量值准确性方面的差别,提出了采用活塞钢瓶制备液化石油气标准液体,保证了实际进样分析的相态一致性,提供准确的分析量值,提高了标准物质的使用周期。 展开更多

关键词 液化石油气 标准物质 称量法 量值溯源

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气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制 被引量：6

14

作者 郑力文 董了瑜 +1 位作者 邓凡锋 袁娇阳 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期110-115,共6页

介绍0.1μmol/mol气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制方法。标准气体的组分为溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5和4-溴氟苯,所采用的制备及分析方法分别为注射称量法和GC-MS法。通过瓶内压力及各组分浓度随时间的变化考察... 介绍0.1μmol/mol气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制方法。标准气体的组分为溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5和4-溴氟苯,所采用的制备及分析方法分别为注射称量法和GC-MS法。通过瓶内压力及各组分浓度随时间的变化考察其浓度的均匀性和稳定性。对标准气体的制备过程及均匀性和稳定性引入的不确定度进行评定。实验结果表明,4组分混合气体标准物质在0.5～10 MPa范围内具有较好的压力均匀性和稳定性,其相对扩展不确定度为5.0%(k=2),使用有效期为1年。 展开更多

关键词 气相质谱仪 气体标准物质 注射称量法 不确定度

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