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可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究
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作者 孙红宾 于汀汀 +2 位作者 臧慧媛 郭琳 王蕾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期449-458,共10页
钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和... 钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。 展开更多
关键词 可溶性钾盐 钾 电感耦合等离子体发射光谱法 离子色谱法 超声振荡 电热板
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流动注射法测定咸水和半咸水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮 被引量：3
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作者 孙红宾 臧慧媛 +2 位作者 张欣 朱云 王蕾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期934-943,共10页
咸水、半咸水资源广布,是干旱、半干旱地区重要的替代水资源和锂、钾盐等国家战略性矿产资源的重要来源。对咸水、半咸水中硝酸盐和亚硝酸盐等关键指标进行监控,是实现水资源综合利用的重要前提。流动注射法集采样、富集、分离、检测于... 咸水、半咸水资源广布,是干旱、半干旱地区重要的替代水资源和锂、钾盐等国家战略性矿产资源的重要来源。对咸水、半咸水中硝酸盐和亚硝酸盐等关键指标进行监控,是实现水资源综合利用的重要前提。流动注射法集采样、富集、分离、检测于一体,能够实现在线检测分析,近年来被广泛应用于淡水和海水分析,但对盐度更高的咸水类样品,该法尚未开展深入研究。本文利用全自动流动注射分析仪,建立了适用于咸水和半咸水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的分析测定方法。通过仪器工作参数、显色剂浓度和介质、缓冲溶液中氯化铵浓度和pH值等实验条件优化,确定了方法最佳试验参数。用纯水作载流,可以实现盐度为0~5%范围水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的准确测定。对于盐度大于5%的卤水样品,需采用载流盐度匹配的方式改善样品回收率,使该法对盐度的耐受范围扩展至24%左右。本法对硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检出限分别为0.002mg/L、0.001mg/L,测定范围分别为0~2.00mg/L、0~1.00mg/L。通过国家标准物质和实际样品分析表明,该法具有良好的精密度和正确度,自动化程度高,分析周期短,适用于大批量样品的分析测试。 展开更多
关键词 咸水 半咸水 流动注射法 硝酸盐氮 亚硝酸盐氮
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酸溶-电感耦合等离子体发射光谱测定不同类型铍矿中的主次量元素方法优化 被引量：5
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作者 于汀汀 王蕾 +3 位作者 郭琳 安子怡 臧慧媛 马生凤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期923-933,共11页
铍矿石是中国的紧缺金属矿产之一,已在多领域有广泛应用,但其组分复杂,铍含量差别较大,且常与其他金属矿物伴生,给分析测试带来诸多挑战,制约了铍矿产的勘查开发。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)目前用于分析铍矿石仅针对单一类... 铍矿石是中国的紧缺金属矿产之一,已在多领域有广泛应用,但其组分复杂,铍含量差别较大,且常与其他金属矿物伴生,给分析测试带来诸多挑战,制约了铍矿产的勘查开发。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)目前用于分析铍矿石仅针对单一类型样品,且存在基体干扰、分解不完全等不足,需建立适用于多种类型的铍矿石样品、仪器分析溶液基体干扰小的多元素同时测定方法。本文选用绿柱石、香花石、日光榴石样品,比较了电热板、高压密闭、微波消解、不同种类消解酸和提取酸等8种酸消解条件对铍矿石的分解效果,优化了称样量、加酸量、消解时间和仪器测定参数,建立了ICP-OES测定铍矿石中铝铍钙铁钾钠镁锂锰9种主次量元素的分析方法。结果表明,电热板消解的混合酸为硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸最佳,提取酸为盐酸优于硝酸或王水,高压密闭法不能完全消解绿柱石Al、Ca、Mg元素,微波法对绿柱石Mg元素消解效果较差。通过优化现有方法的混合酸消解条件和仪器测定条件,建立的方法对精矿样品也能准确测定,仪器测定溶液的基体简单。本方法 Be元素检出限0.0001%,低于铍矿石边界品位,其他元素检出限均优于现有的标准方法,主量元素精密度(RSD)均<5%,经标准物质验证,准确度满足铍矿石测定需要。该方法适用于不同类型和不同含量铍矿石样品的多元素同时分析。 展开更多
关键词 铍矿石 电感耦合等离子体发射光谱法 酸消解 仪器测定参数 多元素同时分析
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