目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测牛肉及其组织中巴喹普林残留量的方法。方法样品经甲醇-1%氨水(2:8,V:V)超声提取后,使用QuECh...目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测牛肉及其组织中巴喹普林残留量的方法。方法样品经甲醇-1%氨水(2:8,V:V)超声提取后,使用QuEChERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS检测,内标法定量分析。结果巴喹普林在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9996;检出限为1.0~2.0μg/kg,定量限为3.0~6.0μg/kg;巴喹普林在7种牛肉组织中均表现为基质减弱效应,在牛肝中基质效应最强,为75.45%,在其他基质中基质效应不明显。经同位素内标校正后,巴喹普林在所有基质中的回收率为101%~111%;3个添加水平的平均回收率为89.71%~103.94%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~6.58%。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便,可以作为牛肉及其组织中巴喹普林残留量的快速检测方法。展开更多
文摘目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测牛肉及其组织中巴喹普林残留量的方法。方法样品经甲醇-1%氨水(2:8,V:V)超声提取后,使用QuEChERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS检测,内标法定量分析。结果巴喹普林在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9996;检出限为1.0~2.0μg/kg,定量限为3.0~6.0μg/kg;巴喹普林在7种牛肉组织中均表现为基质减弱效应,在牛肝中基质效应最强,为75.45%,在其他基质中基质效应不明显。经同位素内标校正后,巴喹普林在所有基质中的回收率为101%~111%;3个添加水平的平均回收率为89.71%~103.94%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~6.58%。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便,可以作为牛肉及其组织中巴喹普林残留量的快速检测方法。
