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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成被引量：7: 1; 作者陶铸邓瑜 +3 位作者彭俊陈英杰王安民胡湘南《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页; 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨... 展开更多; 关键词维达列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈中间体合成; 在线阅读下载PDF 职称材料

星点设计-效应面优化法优化2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成工艺被引量：5: 2; 作者冯悦陈英杰 +3 位作者彭俊陶铸郑钦胡湘南《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期194-199,共6页; 采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5... 展开更多; 关键词 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸星点设计-效应面法工艺优化; 在线阅读下载PDF 职称材料

N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的合成: 3; 作者王安民陈英杰 +2 位作者陶铸邓瑜胡湘南《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期527-531,共5页; 以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过酰化,取代,脱羧三步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后氧化甲基得到1-金刚烷基乙醛酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到1-金刚烷乙醛酸肟(4),还原4并用BOC酸酐保护氨基得到N-叔丁氧羰基-1-金刚烷基甘氨酸(5),... 展开更多; 关键词 N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸沙格列汀合成肟; 在线阅读下载PDF 职称材料

2-(3-羟基金刚烷-1-基)六氢吡咯[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮的合成及其优化被引量：1: 4; 作者张立江澜 +2 位作者蔡林宏官晓书胡湘南《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2240-2244,共5页; 为了对降糖药物维格列汀进行质量控制,以L-脯氨酸和盐酸金刚烷胺为原料,经仲N-氯乙酰化,羟基化,氨基取代和分子内环合4步反应合成其相关物质:2-(3-羟基金刚烷-1-基)六氢吡咯[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮(4),合成的物质其结构经IR、1 H NMR、13 ... 展开更多; 关键词糖尿病维格列汀相关物质星点设计-效应面法工艺优化; 在线阅读下载PDF 职称材料

(S)-1-[2-(3-羟基金刚烷-1-氨基)乙酰基]吡咯烷-2-甲酰胺的合成: 5; 作者李毓飞张明 +4 位作者张豪廖琦边煦霏王天宝胡湘南《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1818-1823,共6页; 为了对维格列汀进行质量控制,合成了其相关物质:(S)-1-[2-(3-羟基金刚烷-1-氨基)乙酰基]吡咯烷-2-甲酰胺(1)。本文以L-脯氨酸和盐酸金刚烷胺为原料,经仲N-氯乙酰化,酰胺化,氨基取代3步反应合成,合成的物质其结构经MS、1H-NMR和13C-NMR确... 展开更多; 关键词糖尿病维格列汀相关物质星点设计-效应面法优化; 在线阅读下载PDF 职称材料

盐酸金刚乙胺的合成工艺改进: 6; 作者官晓书江澜 +3 位作者廖琦张立蔡林宏胡湘南《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2080-2084,共5页; 改进了盐酸金刚乙胺(1)的合成路线。以金刚烷甲酸为起始原料,经酰化,取代,脱羧,成肟,还原得1-金刚烷乙胺。考察了还原体系的种类、用量、反应温度和反应时间对1的合成的影响,确定了较佳的反应条件为:以雷尼镍(Raney-Ni)/氢气为还原体系... 展开更多; 关键词盐酸金刚乙胺金刚烷甲酸合成工艺优化雷尼镍(Raney-Ni)/氢气; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成被引量：7: 1; 作者陶铸邓瑜彭俊陈英杰王安民胡湘南; 机构重庆医科大学药学院; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页; 基金重庆市自然科学基金项目(2006BB5286)资助重庆医科大学大学生科学研究与创新实验项目(201224)资助; 文摘以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。; 关键词维达列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈中间体合成; Keywords vildagliptin （S） -1 -（2-chloroacetyl） pyrrolidine-2-earbonitrile intermediate synthesis; 分类号 O626.1 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名星点设计-效应面优化法优化2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成工艺被引量：5: 2; 作者冯悦陈英杰彭俊陶铸郑钦胡湘南; 机构重庆医科大学药学院; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期194-199,共6页; 基金重庆市自然科学基金项目(2006BB5286)资助重庆医科大学大学生科学研究与创新实验资助项目(201224)资助; 文摘采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5和6。化合物5到6的氧化反应是关键步骤,通过单因素考察法对化合物5合成6的工艺影响因素进行初步考察,并用星点设计-效应面优化法对显著性因素进行优化和多元线性回归与二项式方程拟合。优化后的化合物4到6的工艺总收率由文献报道的30%～40%提高到57.8%。星点设计-效应面优化法是一种简便、可行的工艺优化方法。; 关键词 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸星点设计-效应面法工艺优化; Keywords 2 - （ 3-hydroxy-1 -adamantyl） -2 -oxoacetic acid central composite design-response surface methodology process optimiza-tion; 分类号 O624.5 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的合成: 3; 作者王安民陈英杰陶铸邓瑜胡湘南; 机构重庆医科大学药学院; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期527-531,共5页; 基金重庆市自然科学基金项目(CSTC 2006BB5286)资助; 文摘以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过酰化,取代,脱羧三步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后氧化甲基得到1-金刚烷基乙醛酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到1-金刚烷乙醛酸肟(4),还原4并用BOC酸酐保护氨基得到N-叔丁氧羰基-1-金刚烷基甘氨酸(5),最后经高锰酸钾氧化得到DPP-IV抑制剂沙格列汀中间体N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸(6),总收率28%。; 关键词 N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸沙格列汀合成肟; Keywords N-Boc-3-hydroxyadamantylglacine saxagliptin synthesis oxime; 分类号 O624.5 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名2-(3-羟基金刚烷-1-基)六氢吡咯[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮的合成及其优化被引量：1: 4; 作者张立江澜蔡林宏官晓书胡湘南; 机构重庆医科大学药学院重庆工商大学环境与资源学院; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2240-2244,共5页; 基金重庆市科委项目(cstc2019jscx-msxmX0096)资助重庆医科大学药学院大学生众创空间项目(DXSZCXM201905)资助。; 文摘为了对降糖药物维格列汀进行质量控制,以L-脯氨酸和盐酸金刚烷胺为原料,经仲N-氯乙酰化,羟基化,氨基取代和分子内环合4步反应合成其相关物质:2-(3-羟基金刚烷-1-基)六氢吡咯[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮(4),合成的物质其结构经IR、1 H NMR、13 C NMR和MS确证。应用星点设计-效应面法优化4的合成工艺,使得整个工艺路线具有实际应用价值,可以作为维格列汀原料药质量控制的对照品。; 关键词糖尿病维格列汀相关物质星点设计-效应面法工艺优化; Keywords diabetes mellitus vildagliptin related material central composite design-response surface methodology process optimization; 分类号 O626 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名(S)-1-[2-(3-羟基金刚烷-1-氨基)乙酰基]吡咯烷-2-甲酰胺的合成: 5; 作者李毓飞张明张豪廖琦边煦霏王天宝胡湘南; 机构重庆医科大学药学院; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1818-1823,共6页; 基金重庆市科委资助项目(cstc2015zdcy-ztzx120003)资助重庆医科大学大学生科学研究与创新实验项目(201726)资助; 文摘为了对维格列汀进行质量控制,合成了其相关物质:(S)-1-[2-(3-羟基金刚烷-1-氨基)乙酰基]吡咯烷-2-甲酰胺(1)。本文以L-脯氨酸和盐酸金刚烷胺为原料,经仲N-氯乙酰化,酰胺化,氨基取代3步反应合成,合成的物质其结构经MS、1H-NMR和13C-NMR确证,纯度经HPLC检测亦符合国家药品生物制品检定所的规定。应用星点设计-效应面法优化工艺后,提高了其收率和纯度,具有重要的应用价值。; 关键词糖尿病维格列汀相关物质星点设计-效应面法优化; Keywords diabetes mellitus vildagliptin related material central composite design-response surface methodology optimization; 分类号 O623.626 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名盐酸金刚乙胺的合成工艺改进: 6; 作者官晓书江澜廖琦张立蔡林宏胡湘南; 机构重庆医科大学药学院重庆工商大学环境与资源学院; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2080-2084,共5页; 基金重庆市科学技术委员会项目[cstc2019jscx-msxmX0096]资助重庆医科大学药学院众创计划项目[DXSZCXM201905]资助。; 文摘改进了盐酸金刚乙胺(1)的合成路线。以金刚烷甲酸为起始原料,经酰化,取代,脱羧,成肟,还原得1-金刚烷乙胺。考察了还原体系的种类、用量、反应温度和反应时间对1的合成的影响,确定了较佳的反应条件为:以雷尼镍(Raney-Ni)/氢气为还原体系,催化剂用量为1.0%,反应温度55℃,反应时间为21 h,在这些条件下盐酸金刚乙胺收率达85%,其结构经1H-NMR,IR,MS确证。; 关键词盐酸金刚乙胺金刚烷甲酸合成工艺优化雷尼镍(Raney-Ni)/氢气; Keywords rimantadine hydrochloride 1-adamantanecarboxylic acid synthesis process optimization Raney-Ni/H2; 分类号 O622.6 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成	陶铸邓瑜彭俊陈英杰王安民胡湘南	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2013	7	在线阅读下载PDF 职称材料
2	星点设计-效应面优化法优化2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成工艺	冯悦陈英杰彭俊陶铸郑钦胡湘南	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2013	5	在线阅读下载PDF 职称材料
3	N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的合成	王安民陈英杰陶铸邓瑜胡湘南	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2014	0	在线阅读下载PDF 职称材料
4	2-(3-羟基金刚烷-1-基)六氢吡咯[1,2-a]哌嗪-1,4-二酮的合成及其优化	张立江澜蔡林宏官晓书胡湘南	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2020	1	在线阅读下载PDF 职称材料
5	(S)-1-[2-(3-羟基金刚烷-1-氨基)乙酰基]吡咯烷-2-甲酰胺的合成	李毓飞张明张豪廖琦边煦霏王天宝胡湘南	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2018	0	在线阅读下载PDF 职称材料
6	盐酸金刚乙胺的合成工艺改进	官晓书江澜廖琦张立蔡林宏胡湘南	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2020	0	在线阅读下载PDF 职称材料