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土豆叶中茄尼醇的高速逆流色谱法分离纯化及质谱解析 被引量:14
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作者 胡江涌 梁勇 +2 位作者 谢亚 黄肇锋 钟汉佐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期528-531,共4页
采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱(HSCCC)对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化。以正己烷-甲醇(体积比为10∶7)作为两相溶剂系统,以其下相为流动相,上相为固定相,经过一步HSCCC从60mg茄尼醇粗提物中分离得到了5mg... 采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱(HSCCC)对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化。以正己烷-甲醇(体积比为10∶7)作为两相溶剂系统,以其下相为流动相,上相为固定相,经过一步HSCCC从60mg茄尼醇粗提物中分离得到了5mg纯度为98.7%的茄尼醇;对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析,研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 大气压化学电离质谱 茄尼醇 土豆叶 制备分离
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气相色谱法测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量 被引量:3
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作者 胡江涌 黄嬉娥 +1 位作者 闻环 徐玲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期501-506,共6页
建立了一种经简单液液萃取即可直接采用气相色谱快速测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量的分析方法。试样与甲醇按质量比为1∶1.5萃取后,取上层无色液体,用气相色谱进行定性和定量分析,采用HP-5MS色谱柱,通过与气相色谱-质谱联用仪分析对比,... 建立了一种经简单液液萃取即可直接采用气相色谱快速测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量的分析方法。试样与甲醇按质量比为1∶1.5萃取后,取上层无色液体,用气相色谱进行定性和定量分析,采用HP-5MS色谱柱,通过与气相色谱-质谱联用仪分析对比,对聚合度为1~8的聚甲氧基二甲醚定性,通过外标法定量。实验结果表明,聚合度为3~6的聚甲氧基二甲醚单体在质量分数约为0.1%~30%时线性关系良好,相关系数均大于0.997 0,重复测定的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在88%~97%之间,满足色谱的定量分析要求。 展开更多
关键词 柴油 聚甲氧基二甲醚 气相色谱 气相色谱-质谱
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中心切割二维气相色谱法测定汽油中的甲缩醛含量 被引量:8
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作者 闻环 徐玲 +3 位作者 吕焕明 胡江涌 温佛钱 李嘉欢 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期630-634,共5页
采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法.该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化... 采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法.该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化合物组分切换至强极性CP-LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离.以乙二醇二甲醚为内标物,可实现甲缩醛与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离.实验结果表明,甲缩醛含量(w)在0.01%~ 5.00%范围内时标准工作曲线呈良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,试样加标回收率为97.83%~ 104.11%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.00%,甲缩醛检出限为0.003%(w).该方法准确可靠,适合测定车用汽油中的甲缩醛含量. 展开更多
关键词 二维气相色谱 微板流路控制中心切割技术 汽油 甲缩醛
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