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链霉素亲和IgG的发现及在机体中的分布
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作者 胡昌勤 胡新 金少鸿 《四川生理科学杂志》 1994年第Z1期59-60,共2页
免疫球蛋白通过Fab端的抗原结合部位可以特异的和抗原结合。但抗原结合部位不是免疫球蛋白中唯一可与其它物质结合的部位,F端、交链区等部位均有不同的结合位点可与细胞膜受体、植物凝集素等相互作用。我们最近发现,链霉素(SM)对部分Ig... 免疫球蛋白通过Fab端的抗原结合部位可以特异的和抗原结合。但抗原结合部位不是免疫球蛋白中唯一可与其它物质结合的部位,F端、交链区等部位均有不同的结合位点可与细胞膜受体、植物凝集素等相互作用。我们最近发现,链霉素(SM)对部分IgG有较强的亲合能力,其结合位点和IgG Fab端抗原结合部位的特异性无关。具体实验结果概述于下: 展开更多
关键词 抗原结合部位 IGG 免疫球蛋白 细胞膜受体 特异性 交链 结合作用 植物凝集素 亲和柱 蛋白吸附
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药物中元素杂质检测技术研究最新进展 被引量:33
2
作者 朱俐 赵瑜 +3 位作者 姚尚辰 许明哲 尹利辉 胡昌勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期547-554,共8页
元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP<232>、USP<233>、ICH Q3D对元素... 元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP<232>、USP<233>、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求,中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢,因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展,以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。 展开更多
关键词 药品 元素 杂质 分析方法 综述
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高效毛细管电泳法测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量 被引量:17
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作者 蔡梅 赵陆华 +1 位作者 胡昌勤 陈玉英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期130-132,共3页
目的 测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 以苯甲酸为内标 ,用高效毛细管电泳法 (HPCE)测定了香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。电泳分离条件 :未涂层毛细管 2 7cm× 75 μm ,运行缓冲液 2 0mmol/L硼砂 3mmol/Lβ... 目的 测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 以苯甲酸为内标 ,用高效毛细管电泳法 (HPCE)测定了香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。电泳分离条件 :未涂层毛细管 2 7cm× 75 μm ,运行缓冲液 2 0mmol/L硼砂 3mmol/Lβ CD(pH 9.0 ) ,高压进样 5s ,操作电压 6kV(+ )→ (- ) ,柱上检测 2 0 9nm ,柱温2 5℃。结果 丹参素的线性范围为 4.0 6 48.72 μg/ml,相关系数为 0 .9994;原儿茶醛的线性范围为 3.5 943.0 8μg/ml,相关系数为 0 .9978。结论 HPCE可以用于香丹注射液的定量分析。 展开更多
关键词 丹参素 原儿茶醛 高效毛细管电泳法 含量测定 香丹注射液
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毛细管电泳迁移时间重现性影响因素的探讨 被引量:15
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作者 朱健萍 胡昌勤 刘文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期396-401,共6页
以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流... 以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流迁移时间和溶质迁移时间的关系式,证明利用电导值可准确地表征电泳缓冲液的浓度;通过控制缓冲液的电导值可提高迁移时间的重现性。运行缓冲液pH值的变化影响毛细管壁上的硅羟基的电离,因此需选择合理的冲洗程序使硅羟基的电离达到平衡,以提高迁移时间的重现性。毛细管入口端缓冲液是影响溶质迁移行为的主要因素,其在电泳中发生的变化是影响电泳重现性的重要原因。目前在实验中可通过提高运行缓冲液的更换频率来保证迁移时间的重现性。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 胶束电动毛细管色谱 迁移时间 重现性 电泳介质
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高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较 被引量:10
5
作者 李玮 胡昌勤 王明娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期557-561,共5页
各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除... 各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典2005版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 邻苯二醛柱前衍生化-二极管阵列检测器检测 蒸发光散射检测器检测 直观推导式演进特征投影法 柱切换技术 庆大霉素C组分
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胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质 被引量:6
6
作者 张慧文 胡昌勤 +2 位作者 许明哲 李娅萍 杭太俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期699-704,共6页
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分... 以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 头孢哌酮 头孢哌酮S-异构体 相关杂质
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近红外光谱法探索在线监测注射用五水头孢唑林钠干燥过程中的水分含量 被引量:9
7
作者 易夏 冯艳春 +1 位作者 胡昌勤 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2017年第7期558-564,574,共8页
目的建立在线监测注射用头孢唑林钠干燥过程中的水分含量测定方法。方法水分定量模型建模样品采以不同批次、不同干燥时间段五水头孢唑林钠原料为研究对象,结合干燥、引湿实验扩充样品水分范围,用积分球测定近红外漫反射光谱,并采用聚... 目的建立在线监测注射用头孢唑林钠干燥过程中的水分含量测定方法。方法水分定量模型建模样品采以不同批次、不同干燥时间段五水头孢唑林钠原料为研究对象,结合干燥、引湿实验扩充样品水分范围,用积分球测定近红外漫反射光谱,并采用聚类分析挑选出建模光谱,光谱预处理方法为一阶导数+MSC法,谱段为7502~6499.2、5500.2~3 999.8 cm^(-1),回归方法偏最小二乘法。结果水分定量模型建模样品共计85个,水分含量质量分数为12.15%~16.41%,相关系数(coefficient of determination,R^2)为96.30,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)为0.181。外部验证样品52个,水分含量质量分数为13.28%~16.17%,外部验证均方差(root mean square error of predication,RMSEP)为0.149。模型专属性强,准确度、线性和精密度符合要求。结论建立的运用近红外监测注射用头孢唑林钠干燥过程的水分含量方法是可行的,为实现近红外在线干燥提供了实验基础。 展开更多
关键词 近红外光谱法 过程分析技术 头孢唑林钠 水分 定量模型 干燥过程
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高效液相色谱法测定头孢他啶的含量及杂质 被引量:13
8
作者 姜恩铸 胡昌勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期75-79,共5页
采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质。以Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3mL/min,柱温35℃,紫外检测波长255nm。从头孢他... 采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质。以Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3mL/min,柱温35℃,紫外检测波长255nm。从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度。头孢他啶在0.267-1 069μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.000 0);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1ng和0.93ng。3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD)为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3)。头孢他啶溶液在4℃避光条件下放置24h保持稳定。本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较,具有分离杂质数量多、分离度好的优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 梯度洗脱 头孢他啶 杂质
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注射用伏立康唑无菌检查法的建立 被引量:16
9
作者 张新妹 胡昌勤 +2 位作者 赵霞 刘鹏 苏德模 《天津药学》 2003年第5期9-11,共3页
目的 :确定新药伏立康唑注射用无菌粉末的无菌检查法。方法 :无菌检查法的验证试验——抑细菌和抑真菌试验及冲洗量试验。通过菌悬液的制备、培养基的检查、冲洗量的选择、阳性对照菌的选择及加入顺序等全过程 ,说明无菌检查法的建立 ,... 目的 :确定新药伏立康唑注射用无菌粉末的无菌检查法。方法 :无菌检查法的验证试验——抑细菌和抑真菌试验及冲洗量试验。通过菌悬液的制备、培养基的检查、冲洗量的选择、阳性对照菌的选择及加入顺序等全过程 ,说明无菌检查法的建立 ,必须有验证试验的保证。结果 :该药的无菌检查选用薄膜过滤法 ,以黑曲霉为阳性对照菌 ,冲洗总量 15 0 0ml。结论 :通过验证试验保证的无菌检查条件检查该药 ,方法可行 ,结果可靠。应在药品检验工作中 ,逐步完善微生物检验方法学的内容 ,从而提高我国药品微生物检验工作的总体水平。 展开更多
关键词 伏立康唑 无菌检查 薄膜过滤法 验证试验 微生物检验 质量检验 抗真菌药
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盐酸去甲万古霉素纯度控制方法的改进 被引量:2
10
作者 刘敏 胡昌勤 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期347-351,共5页
目的 :改进盐酸去甲万古霉素质量控制的方法。方法 :在中国药典与美国药典方法的基础上 ,优化了两种不同的流动相系统 (三乙胺 乙腈 四氢呋喃系统和磷酸氢二铵 甲醇系统 ) ,用梯度洗脱对盐酸去甲万古霉素及其有关物质进行分离。结果 ... 目的 :改进盐酸去甲万古霉素质量控制的方法。方法 :在中国药典与美国药典方法的基础上 ,优化了两种不同的流动相系统 (三乙胺 乙腈 四氢呋喃系统和磷酸氢二铵 甲醇系统 ) ,用梯度洗脱对盐酸去甲万古霉素及其有关物质进行分离。结果 :与中国药典方法相比 ,分离效果显著提高 ,两种方法在 2 .5~ 4 0 μg范围内 ,峰面积与进样量线性关系良好 ,检测限 10ng。结论 :改进后的RP HPLC方法能更加真实的反映去甲万古霉素及其有关物质的含量。 展开更多
关键词 盐酸去甲万古霉素 RP-HPLC 梯度洗脱 有关物质
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注射用头孢拉定致血尿不良反应的药理学研究 被引量:8
11
作者 王琰 胡昌勤 金少鸿 《中国药物警戒》 2009年第2期79-85,共7页
目的探寻注射用头孢拉定引发血尿不良反应的原因。方法依据《中国药典》2005版中相关规定对4批国产注射用头孢拉定的澄清度和不溶性微粒指标进行了检测,并模拟临床用药特点考察了样品中不溶性微粒的指标。通过建立动物血尿模型,考察了... 目的探寻注射用头孢拉定引发血尿不良反应的原因。方法依据《中国药典》2005版中相关规定对4批国产注射用头孢拉定的澄清度和不溶性微粒指标进行了检测,并模拟临床用药特点考察了样品中不溶性微粒的指标。通过建立动物血尿模型,考察了药物剂量和不溶性微粒与血尿的关联性及其原因,并进行了病理学的研究和确证。结果所检测样品质量均符合《中国药典》2005版的相关规定,但不同样品中不溶性微粒指标差异较大,且临床使用中多种因素影响药液中不溶性微粒的数目。动物实验结果表明,药液中不溶性微粒是导致血尿不良反应产生的主要原因之一;病理研究结果表明,大剂量药物和较多不溶性微粒会对肾脏产生较强的化学毒性和物理损伤。结论药物剂量过大是导致血尿产生的主要原因,不溶性微粒是导致血尿发生的不可忽视的重要因素。 展开更多
关键词 注射用头孢拉定 血尿 不良反应 不溶性微粒
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利福昔明的杂质A和杂质B的稳定性研究 被引量:2
12
作者 刘超 胡昌勤 金少鸿 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第12期6947-6949,6996,共4页
[目的]研究自制的利福昔明杂质A和杂质B与利福昔明在不同条件下的变化规律。[方法]在酸、碱、氧化、高温的条件下,采用高效液相色谱法测定利福昔明及其有关物质含量。[结果]在1 mol/L HCl和1 mol/L NaOH溶液条件下,杂质A和杂质B均不稳定... [目的]研究自制的利福昔明杂质A和杂质B与利福昔明在不同条件下的变化规律。[方法]在酸、碱、氧化、高温的条件下,采用高效液相色谱法测定利福昔明及其有关物质含量。[结果]在1 mol/L HCl和1 mol/L NaOH溶液条件下,杂质A和杂质B均不稳定,在1 ml双氧水的条件下,杂质A非常稳定,而杂质B不稳定。杂质B在100℃下可部分转化为杂质A。[结论]在较高温度下,杂质B可部分转化为杂质A,在酸、碱条件下杂质A和杂质B均不稳定。 展开更多
关键词 利福昔明 杂质A 杂质B 稳定性
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1995~2002年阴沟肠杆菌临床分离株的耐药性分析 被引量:13
13
作者 马越 李景云 +4 位作者 张新妹 许明哲 张力 胡昌勤 金少鸿 《四川生理科学杂志》 2004年第1期1-4,共4页
目的 :调查 1 995~ 2 0 0 2年阴沟肠杆菌临床分离株对临床常用抗菌药物的耐药性变化。方法 :药物敏感性试验采用纸片扩散法 ,耐药性数据分析采用WHONET5软件。结果 :1 995年 1月 1日至 2 0 0 2年 1 2月3 1日 ,国家细菌耐药性监测网医... 目的 :调查 1 995~ 2 0 0 2年阴沟肠杆菌临床分离株对临床常用抗菌药物的耐药性变化。方法 :药物敏感性试验采用纸片扩散法 ,耐药性数据分析采用WHONET5软件。结果 :1 995年 1月 1日至 2 0 0 2年 1 2月3 1日 ,国家细菌耐药性监测网医院共收集阴沟肠杆菌临床分离菌 5 5 5 8株。标本来源主要为痰、尿液及和伤口及其分泌物 ,分别占 5 3 %~ 65 %、9%~ 1 2 %和 2 %~ 1 3 %。阴沟肠杆菌对临床常用抗菌药物的耐药率 ,除亚胺培南和美洛培南外 ,8年间都有不同程度的增加。头孢曲松、头孢噻肟、头孢他啶、环丙沙星、庆大霉素和阿米卡星等抗菌药物的耐药率增加了 2 0 %以上。 2 0 0 2年的结果表明 ,碳青霉烯类抗生素、阿米卡星、头孢吡肟和头孢哌酮 /舒巴坦对阴沟肠杆菌临床分离株有较好的抗菌活性。此外 ,阴沟肠杆菌临床分离株对头孢噻肟和头孢他啶双重敏感率在逐年下降 ,双重耐药率在逐年增加。头孢噻肟和头孢他啶抑菌圈直径的均值也在逐年减小。结论细菌耐药性问题是抗感染治疗的主要威胁 。 展开更多
关键词 1995~2002年 阴沟肠杆菌 临床分离株 耐药性分析 WHONET5软件 2002年12月 碳青霉烯类抗生素 头孢哌酮/舒巴坦 药物敏感性试验 抗菌药物 头孢噻肟 头孢他啶 临床常用 阿米卡星 纸片扩散法 1995年 临床分离菌 细菌耐药性
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177例注射用头孢拉定致儿童血尿不良反应/事件文献分析 被引量:3
14
作者 王琰 胡昌勤 金少鸿 《中国药物警戒》 2009年第11期661-665,共5页
目的探讨头孢拉定特别是注射用头孢拉定致患儿血尿的临床特点及其原因,为临床合理用药提供参考。方法以"头孢拉定"、"血尿"、"不良反应"、"儿童"等为检索词,检索1994~2007年中国医院数字图书... 目的探讨头孢拉定特别是注射用头孢拉定致患儿血尿的临床特点及其原因,为临床合理用药提供参考。方法以"头孢拉定"、"血尿"、"不良反应"、"儿童"等为检索词,检索1994~2007年中国医院数字图书馆CHKD期刊全文数据库和中国期刊全文数据库,对收集到177例头孢拉定致儿童血尿不良反应进行统计与分析。结果检索到头孢拉定致儿童血尿177例,患儿均无血尿及肾脏病史,出现不良反应停用头孢拉定及对症处理后,血尿很快消失,故均诊断为"药物性血尿"。3岁以下患儿血尿发生率最高,静脉给药产生血尿的可能性更大,且用药浓度、剂量、滴注速度等因素也与血尿的产生有关。结论儿科临床用此药时应严格按适应证及说明书用法、用量用药,减少不良反应的发生。 展开更多
关键词 头孢拉定 血尿 不良反应/事件 儿童
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一般用途的抗生素滴眼剂的微生物限度检查方法 被引量:3
15
作者 张新妹 胡昌勤 +1 位作者 李艳 苏德模 《天津药学》 2003年第3期16-19,共4页
目的 :验证薄膜过滤法用于抗生素滴眼剂的微生物限度检查的可行性。方法 :采用开放式滤器将贴膜法与薄膜过滤法连用消除抗生素的活性。结果 :菌落回收率 80 %以上 ,4 5批次的抗生素滴眼剂的微生物限度全部符合规定。结论 :贴膜法用于菌... 目的 :验证薄膜过滤法用于抗生素滴眼剂的微生物限度检查的可行性。方法 :采用开放式滤器将贴膜法与薄膜过滤法连用消除抗生素的活性。结果 :菌落回收率 80 %以上 ,4 5批次的抗生素滴眼剂的微生物限度全部符合规定。结论 :贴膜法用于菌落计数方法可行 ;薄膜过滤法可用于控制菌检查。为 2 0 0 5版《中国药典》抗生素滴眼剂的微生物限度检查提供检查方法。 展开更多
关键词 抗生素滴眼剂 微生物限度 薄膜过滤法 回收率
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左旋盐酸安妥沙星中对映体杂质的高效毛细管电泳法检测 被引量:7
16
作者 洪建文 胡昌勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期888-890,共3页
建立了高效毛细管电泳检测盐酸安妥沙星中对映体杂质的方法。以含20mmol/LHP-β-CD与70mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.0)为运行缓冲液,电压30kV,柱温30℃,检测波长297nm。可在10min内将两对映体良好分离,检出限为2mg... 建立了高效毛细管电泳检测盐酸安妥沙星中对映体杂质的方法。以含20mmol/LHP-β-CD与70mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.0)为运行缓冲液,电压30kV,柱温30℃,检测波长297nm。可在10min内将两对映体良好分离,检出限为2mg·L^-1(S/N=3),左旋安妥沙星在4.89—61.2mg·L^-1呈良好的线性关系,日内精密度(RSD)为2.1%(n=5),日间精密度(RSD)为3.2%(n=15)。 展开更多
关键词 盐酸安妥沙星 对映体杂质 高效毛细管电泳法
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我国部分地区细菌耐药性监测流行学分析
17
作者 张凤凯 胡昌勤 金少鸿 《四川生理科学杂志》 1998年第3期47-47,共1页
本研究目的在于通过对北京和武汉地区细菌耐药性情况的监测,分析我们国家这些地区的细菌耐药流行学特点,为合理使用抗菌药物和做好院内感染控制工作等提供参考。本课题系同WHO合作,组织北京和武汉地区数家大医院参加监测工作;按美国NCCL... 本研究目的在于通过对北京和武汉地区细菌耐药性情况的监测,分析我们国家这些地区的细菌耐药流行学特点,为合理使用抗菌药物和做好院内感染控制工作等提供参考。本课题系同WHO合作,组织北京和武汉地区数家大医院参加监测工作;按美国NCCLS分布的标准操作方法和判断标准进行药敏测定;采用WHO/EMC提供的WHONET4软件进行数据管理和分析处理;本文包括北京地区1994~1997连续4年和武汉地区1996年的监测结果。(1)北京地区1997年7557株菌中,绿脓杆菌占16.86%,大肠杆菌占13.60%,金黄色葡萄球菌占7.94%,表皮葡萄球菌占8.11%。(2)北京地区1997年分离的菌株中,痰标本占44.2%。 展开更多
关键词 细菌耐药性监测 流行学特点 金黄色葡萄球菌 武汉地区 环丙沙星 北京地区 耐药率 流感嗜血杆菌 部分地区 肠杆菌
全文增补中
头孢美唑钠原料及制剂的聚合物研究
18
作者 张夏 刘慧 +3 位作者 姚尚辰 李进 宁保明 胡昌勤 《中国药物警戒》 2024年第11期1264-1269,1283,共7页
目的建立头孢美唑钠原料和制剂中聚合物的分析方法,为其生产质控和有效监管提供参考。方法采用含挥发性缓冲盐的色谱系统结合梯度洗脱对头孢美唑聚合物进行分离,与质谱联用对聚合物进行快速定位和鉴定,采用二维液相色谱法确定聚合物在... 目的建立头孢美唑钠原料和制剂中聚合物的分析方法,为其生产质控和有效监管提供参考。方法采用含挥发性缓冲盐的色谱系统结合梯度洗脱对头孢美唑聚合物进行分离,与质谱联用对聚合物进行快速定位和鉴定,采用二维液相色谱法确定聚合物在《中华人民共和国药典》有关物质方法中的位置,并考察高效凝胶色谱法和反相高效液相色谱法对头孢美唑聚合物分离的专属性。结果头孢美唑原料和制剂中存在二聚体,参比制剂和高浓度降解样品中不含聚合物。《中华人民共和国药典》方法能够同时对有关物质和二聚体进行控制。反相高效液相色谱法分离聚合物的专属性优于高效凝胶色谱法。结论采用的技术路径可为其他聚合物含量较低、定位较困难的头孢菌素类抗生素的聚合物研究提供参考。 展开更多
关键词 头孢美唑钠 聚合物 高效凝胶色谱法 反相高效液相色谱法 二维液相色谱法 液质联用
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拉曼光谱法在快速筛查紫杉醇脂质体制剂中的应用 被引量:3
19
作者 赵瑜 尹利辉 胡昌勤 《中国医药导报》 CAS 2018年第19期24-29,共6页
目的应用拉曼光谱法建立定性鉴别模型,实现紫杉醇脂质体制剂的现场快速筛查。方法隔包装采集注射用紫杉醇脂质体的拉曼光谱,使用主成分分析(PCA)算法去除包装的干扰信号,提取紫杉醇脂质体的拉曼信号,用经典最小二乘(CLS)建立定性鉴别模... 目的应用拉曼光谱法建立定性鉴别模型,实现紫杉醇脂质体制剂的现场快速筛查。方法隔包装采集注射用紫杉醇脂质体的拉曼光谱,使用主成分分析(PCA)算法去除包装的干扰信号,提取紫杉醇脂质体的拉曼信号,用经典最小二乘(CLS)建立定性鉴别模型。对模型进行正向验证和反向验证确定判别的阈值,模型输出的相关系数值同阈值比较进行定性判定。使用外标法实现方法在三种仪器上的转移。结果排除玻璃包装的干扰提取的光谱与直接测量的光谱相关系数达0.9744,建立的紫杉醇脂质体定性模型,判断阈值为0.85,正向验证(脂质体制剂)和反向验证(脂质体膜成分和紫杉醇)结果均为通过。通过使用传递光谱和峰位检索,方法能够在便携式拉曼光谱仪、傅里叶拉曼光谱仪和显微成像拉曼光谱仪上实现转移。结论本研究所建立的快速筛查方法可满足抗癌类贵重药品的现场和实验室快速筛查,为监管和公安打假提供一种科学有效的手段。 展开更多
关键词 拉曼光谱法 经典最小二乘算法 紫杉醇脂质体 假冒药品
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